• Title/Summary/Keyword: X-선 회절장치

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A Study on the Microstrucutre Changes by carbonation in NPP Concrete (원전콘크리트의 탄산화에 의한 미세구조 변화에 관한 연구)

  • Lee, Jang-Hwa;Kim, Do-Gyeum;Kim, Ki-Beom;Lee, Ho-Jae
    • Proceedings of the Computational Structural Engineering Institute Conference
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    • 2011.04a
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    • pp.400-403
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    • 2011
  • 본 논문에서는 시차열중량분석법과 X-선 회절분석법을 이용한 원전콘크리트의 탄산화에 의한 열화도 평가를 진행하였으며 두 가지 정성적 분석방법을 이용한 반정량적 평가 방법을 개발하였다. 원자력발전소 건설에 사용된 동일한 콘크리트 배합을 사용한 시편을 촉진 탄산화 시험장치에 28, 56, 91, 180, 365일 기간에 걸쳐 노출시켜 탄산화를 진행하였으며 노출된 시편은 시차열중량분석법, X-선 회절분석법을 이용하여 탄산화에 따라 발생된 열화생성물의 양을 정성적으로 분석하였다. 그 결과, 탄산화로 인해 발생되는 Calcite의 양이 노출기간에 따라 점차적으로 증가되는 것이 확인되었으며, Calcite의 생성을 위해 이산화탄소와 반응하는 Portlandite의 양이 점차적으로 감소되는 것이 확인되었다. 본 논문에서는 위의 언급된 두 방법의 관계성을 통해 열화도 평가를 진행하였다.

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Synthesis and Emission Properties of Ca1-1.5xMoO4:Tbx3+ Green Phosphors

  • Jeon, Yong-Il;Jo, Sin-Ho;Kim, Mun-Hwan
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2012.05a
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    • pp.196-196
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    • 2012
  • 녹색 형광체 $Ca_{1-1.5x}MoO_4:Tb_x{^{3+}}$ 세라믹 형광체를 고상 반응법을 사용하여 $Tb^{3+}$ 이온의 농도를 변화시키면서 소결 온도 $1050^{\circ}C$와 환원 온도 $950^{\circ}C$에서 각각 5 시간과 2 시간 반응시켜 합성하였다. 형광체의 결정 구조, 여기 및 발광 특성의 변화를 각각 X-선 회절 장치와 광여기 발광 분광기를 사용하여 측정하였다. XRD 결과로부터, 합성된 모든 형광체 분말의 주 피크는 (112)면에서 회절된 신호임을 확인할 수 있었다. 형광 특성의 경우에 여기 스펙트럼은 303 nm를 중심으로 넓은 밴드를 형성하였고, $Tb^{3+}$ 이온의 농도가 증가함에 따라 550 nm에 주 피크를 갖는 녹색 형광 스펙트럼의 세기는 감소하였다.

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ADC In-vacuum Undulator Upgrade

  • Hong, Man-Su;Kim, Se-Hyeon;Gwon, Hyeok-Chae;Han, Hong-Sik;Ha, Tae-Gyun;Park, Jong-Do
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.08a
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    • pp.116.1-116.1
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    • 2013
  • 포항가속기연구소 저장링에는 Dipole Magnet, Wiggler, Undulator 등 다양한 방사광발생장치를 설치하여 각종 실험에 사용하고 있다. 그중 ADC사에서 제작한 In- vacuum Undulator (이하, ADC-IVU)는 고휘도의 X-선 빔을 생성하여 생체고분자(단백질, DNA 등) 단결정의 X-선 회절 데이터를 획득하는 실험을 수행한다. 현재, ADC-IVU의 Rf finger 등 일부장치의 성능개선을 위한 장치 해체, 교체 작업과 재조립 및 정렬작업, 구동시험을 거치고 최종 초고진공 진공 달성을 위한 탈가스처리, NEG 활성화작업등을 마무리 하였다. 본 발표에서는 ADC-IVU의 성능개선 작업에 대한 전반적인 사항과 진공작업 및 그 결과를 내용으로 한다.

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Texture Analysis of Cu Interconnects Using X-ray Microdiffraction (X-ray Microdiffraction 을 이용한 구리 Interconnect의 Texture 분석)

  • 정진석
    • Korean Journal of Crystallography
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    • v.12 no.4
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    • pp.233-238
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    • 2001
  • X-ray microdiffraction which uses x-ray beam focused down to a micron size from synchrotron radiation sources allow precision measurements of local orientation and strain variations in polycrystalline materials. Using x-ray microdiffraction setup at Pohang Light Source, we investigated the tex-ture of Cu interconnects with various widths on Si wafer by collecting Laue images and focused to about 2×3㎛ ² in size. Our results show that 1㎛ wide Cu interconnect had grains in rather ran- dom orientation. On the other hand the 20㎛ wide interconnects showed a 〈111〉fiber texture near the center. The grains were 2∼5㎛ long at the 1㎛ wide interconnect and 6∼8㎛ in size at the 20㎛ wide interconnect.

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The Crystal Structure of Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II) (Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II)의 결정구조)

  • Go, Gi-Yeong;Nam, Gung-Hae;Han, Sang-Gon
    • Korean Journal of Crystallography
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    • v.9 no.1
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    • pp.71-76
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    • 1998
  • Crystal structure of Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II0 has been determined by X-ray crystallography. Crystal data : (Pd(C2H8N2)2.Pd(C2O4)2), Fw=509.04, Monocline, Space Group P21/c (no=14), a=6.959(2), b=13.506(2), c=15.339(2) Å, β=99.94(3), Z=4, V=1420 Å3, Dc=2.380 gcm-3, μ=25.46cm-1, F(000)=992. The intensity data were collected with Mo-Kα radiation (λ=0.7107 Å) on an automatic four-circle diffractometer with a graphite monochromater. The structure was solved by Patterson method and refined by full matrix least-square methods using unit weights. The final R and S values were R=0.021, Rw=0.030, Rall=0.032 abd S=2.1 for 1472 observed reflections. The essentially planar complex anions form diade of interplanar distances of 3.41 Å and their diads are stacked along aaxis with interplanar separation of 3.44 Å.

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전기화학적증착 방법으로 인가전압 변화에 따라 형성한 SnO2 나노구조의 전기적 및 구조적 성질

  • Hwang, Jun-Ho;No, Yeong-Su;Lee, Dae-Uk;Kim, Tae-Hwan
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2012.08a
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    • pp.397-397
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    • 2012
  • 에너지갭이 큰 SnO2 반도체는 빛 투과율이 우수하여 투명성이 좋으며 화학적으로 안정된 구조를 가지고 있어 전자소자 및 광소자 응용에 대단히 유용하다. SnO2 박막을 증착하는 방법은 Physical Vapor Deposition과 Chemical Vapor Deposition이 있으나 나노 구조를 가진 SnO2를 형성하기 어렵다. 전기 화학적 증착 (Electrochemical Deposition: ECD)은 낮은 온도에서 진공 공정이 필요하지 않기 때문에 경제적이며 빠른 성장 속도를 가지고 있기 때문에 SnO2 나노 구조를 효과적으로 형성 할 수 있다. 본 연구에서는 Indium Tin Oxide (ITO) 기판 위에 SnO2 나노 구조를 형성시켜 전기적 및 구조적 특성을 관찰하였다. 0.015 M의 Tin chloride pentahydrate(SnCl4 5H2O)를 타켓 물질로 사용하고 0.1 M의 KCl을 완충물질로 사용하여 SnO2 나노구조를 성장하였다. 타겟 물질이 잘 녹지 않으므로 DI water와 ethanol을 7:3의 비율로 용매 사용하였다. 전류-전압 곡선을 분석하여 최적의 성장조건을 확보하고, $65^{\circ}C$ 1기압 하에서 -2.5 V 부터 -1.0 V까지 0.5 V 간격으로 나누어서 SnO2 나노구조를 성장하였다. X-선 회절 분석결과에서 SnO2의 피크의 크기가 큰 전기화적적 성장 전압구간과, 주사전자현미경 분석 결과에서 나노 구조가 가장 잘 나타난 성장 전압구간을 다시 0.1 V 간격으로 세분화하여 최적화 조건을 분석하였다. X-선 회절 실험으로 형성한 SnO2 나노구조의 피크가 (110) (101) (200) (211) (310)로 나타났다. X-선 회절 분석의 intensity의 값이 (101)방향이 가장 크게 나타났으므로 우선적으로 (101) 방향으로 SnO2 나노구조가 성장됨을 알 수 있었다. 주사전자현미경상은 grain size가 50~100 nm 사이의 SnO2 나노구조가 형성되며, grain size가 전기화학적 증착 장치의 성장전압이 저 전압 구간에서 커지는 것을 알 수 있었다.

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전기화학적 증착방법을 사용하여 형성한 인가 전압에 따른 Al-doped ZnO 나노결정체의 구조적 성질 및 전기적 성질

  • Park, Se-Cheol;Kim, Gi-Hyeon;No, Yeong-Su;Lee, Dae-Uk;Kim, Tae-Hwan
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.08a
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    • pp.262.1-262.1
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    • 2013
  • ZnO 나노구조는 전기적 성질과 화학적인 안정성 때문에 가스센서, 투명 전극 및 태양전지와 같은 전자소자와 광소자에 널리 사용되고 있다. ZnO 박막을 증착하는 방법은 Physical Vapor Deposition과 Chemical Vapor Deposition이 있으나 나노 구조를 가진 SnO2를 형성하기 어렵다. 전기 화학적 증착(Electrochemical Deposition: ECD)은 낮은 온도에서 진공 공정이 필요하지 않기 때문에 경제적이며 빠른 성장 속도를 가지고 있기 때문에 ZnO 나노 구조를 효과적으로 형성 할 수 있다. 본 연구에서는 Indium Tin Oxide (ITO) 기판 위에 ZnO 나노 구조를 형성시켜 전기적 및 구조적 특성을 관찰하였다. 0.1 M zinc nitrate와 0.1 M potassium chloride를 용매에 각각 용해하여 ZnO 나노구조를 성장하였다. ZnO 나노구조를 성장하기 위하여 인가전압을 -0.75 V부터 -2.5 V까지 0.5 V 간격으로 변화하였다. X-선 회절 분석결과에서 ZnO의 피크의 크기가 큰 전기화적적 성장 전압구간과, 주사전자현미경 분석결과에서 나노 구조가 가장 잘 나타난 성장 전압구간을 다시 0.1 V 간격으로 세분화하여 최적화 조건을 분석하였다. X-선 회절 실험으로 형성한 ZnO 나노구조의 피크가 (110) (002)로 나타났다. X-선 회절 분석의 intensity의 값이 (002)방향이 가장 크게 나타났으므로 우선적으로 (002) 방향으로 ZnO 나노구조가 성장됨을 알 수 있었다. 주사전자현미경상은 grain size가 200~300 nm 사이의 ZnO 나노구조가 형성되며, grain size가 전기화학적 증착 장치의 성장전압이 커짐에 따라 커지는 것을 알 수 있었다.

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In-situ Phase Transition Study of Minerals using Micro-focusing Rotating-anode X-ray and 2-Dimensional Area Detector (집속 회전형 X-선원과 이차원 검출기를 이용한 광물의 실시간 상전이 연구)

  • Seoung, Dong-Hoon;Lee, Yong-Moon;Lee, Yong-Jae
    • Economic and Environmental Geology
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    • v.45 no.2
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    • pp.79-88
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    • 2012
  • The increased brightness and focused X-ray beams now available from laboratory X-ray sources facilitates a variety of powder diffraction experiments not practical using conventional in-house sources. Furthermore, the increased availability of 2-dimensional area detectors, along with implementation of improved software and customized sample environmental cells, makes possible new classes of in-situ and time-resolved diffraction experiments. These include phase transitions under variable pressure- and temperature conditions and ion-exchange reactions. Examples of in-situ and time-resolved studies which are presented here include: (1) time-resolved data to evaluate the kinetics and mechanism of ion exchange in mineral natrolite; (2) in-situ dehydration and thermal expansion behaviors of ion-exchanged natrolite; and (3) observations of the phases forming under controlled hydrostatic pressure conditions in ion-exchanged natrolite. Both the quantity and quality of the in-situ diffraction data are such to allow evaluation of the reaction pathway and Rietveld analysis on selected dataset. These laboratory-based in-situ studies will increase the predictability of the follow-up experiments at more specialized beamlines at the synchrotron.

Development and application of the magnetic field device for single crystal growth (자기장 단결정 성장장치의 개발과 적용)

  • Kim, Shin Ae;Cho, Sang-Jin;Magay, Elena;Ryu, Sun-Young
    • Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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    • v.23 no.1
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    • pp.1-7
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    • 2013
  • The three-dimensional structure of the proteins, including the location of the hydrogen atoms can be analyzed by using neutron diffraction. In order to grow single crystals for neutron diffraction experiments, we developed a simple magnetic field device with the commercial magnets and succeeded in growing hen egg-white lysozyme single crystals of more than 1 $mm^3$ in volume using this device. The crystals grown with a magnetic field were larger and had perfect transparency, whereas the crystals grown without a magnetic field had micro-cracks. The result of the X-ray measurement showed a good resolution and small mosaicity for the crystals grown in the presence of a magnetic field.

Structure of Yb Complex with 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one (3-nitro-1,2,4-triazol-5-one의 Yb 착물 구조)

  • 김광주;김재경;오기환
    • Journal of the Korea Institute of Military Science and Technology
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    • v.4 no.1
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    • pp.198-206
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    • 2001
  • The structure of Yb complex with 3-nitro-1,2,4-triazol-5-one(NTO), $[Yb(NTO)3(H2O)4].5H2O$ has been investigated by X-ray diffraction method. Crystallographic data for the title compound : monoclinic, C2/c, $a=36.925(2){\AA},$ b=6.6770(4)${\AA},$ c=25.6376(15)${\AA},$ {\beta}=130.978(1)^{\circ},$ V=4772.0(5)${\AA}^3,$ Z=8, $D_c,=1.952\; Mg/m^3.$ The intensity data were collected on a Broker SMART diffractometer equipped with a CCD area detector using Mo $K\alpha$ radiation. The structure was solved by direct method and refined by full-matrix least-squares calculations to a final R value of 0.0424 for 4727 independent reflections and 335 parameters. The three carbonyls of three NTO anions and four ligand water molecules which are formed the pentagonal bipyramid are coordinated with $Yb^{3+}$ and also five water molecules are included in the form of the crystal water in the molecular structure.

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