Tris(biuret)chromium(III) Perchlorate Monohydrate (Cr(C2H5N3O2)3·(ClO4)3·H2O)의 결정 및 분자구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정의 공간군은 P, a=10.486(3) , b=11.371(5) , c=11.485(4) , α=88.70(3)o β=66.85(3)0, γ=67.11(3)o, V=1146.2(7) 3가 Z=2이다. 회절반점들의 세기는 Enraf-Noninus CAD-4 Diffractometer로 얻었으며, MoKα radiation X-선을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 1528개의 회절반점에 대하여 0.114이었다. Tris(biuret)chromium(III) cation은 octahedral 배열을 하고 있으며, 평균 Cr-O 결합길이는 1.94 이다. 모든 perchlorate anion은 각각 두가지 위치로 disorder되어 있다. 양이온과 음이온들은 물분자들을 포함한 수소결합들로 결합되어 결정을 이루고 있다. 양이온내의 모든 N-H가 모두 수소결합에 참여하고 있다.
X-ray diffraction analysis technique was used for the fatigue damage analysis and fatigue life prediction in Al 7075-T651 alloy. The tensile test, fatigue strength and fatigue crack propagation test with change of stress ratio were carried out. As a result, half-value breadth was increased with the plastic deformation in the specimen increasint at all test conditions. In particular, half-value breadth at the surface of the specimens fractured by fatigue was increased as stress intensity factor range and effective stress intensity factor range were increased. In addition, the good relationship between half-value breadty and diffraction pattern was shown.
다양한 조성을 갖는 $CH_4+CO_2$ 혼합 기체 하이드레이트 샘플의 미세 구조 분석을 위하여 X-ray 회절 방법을 이용하였다. X-ray 회절 분석을 이용할 경우, 하이드레이트로의 전환율과 같은 정성적인 분석뿐 아니라 각 객체별 cage occupancy와 같은 정량적인 분석까지도 가능한 것으로 나타났다. 또한 이렇게 얻어진 X-ray 회절 분석 결과 및 refinement 결과를 $^{13}C$ 고체 NMR 방법과 교차 비교함으로써 측정 결과의 신뢰도를 높이려 하였다. 얻어진 분석 결과는 이후 가스 하이드레이트를 이용한 다양한 연구 분야에서 저장용량 평가 및 객체 점유율과 같은 미세 구조 정보를 얻는 데에 유용하게 사용될 것으로 전망된다.
수화된 니켈에 데칸술폰이 층간 삽입된 화합물을 합성한 후 성질을 확인하였다. 화합물의 층상구조는 고온 X-선 회절 데이터로 확인하였다. 온도가 증가하면 층간 삽입된 니켈화합물의 구조가 변하는 것과 동시에 화합물의 층 거리가 24.7 $\AA$에서 30.5 $\AA$가지 증가하였다. X-선 회절 데이터와 데칸술폰의 크기로부터 니켈 층에 결합된 데칸술폰의 공간배열을 결정하였다. 이중 층 구조를 가진 데칸술폰의 분자 축은 니켈 층에 경사진 각도로 수직하게 배열되어있다.
MgO-페리클레이즈 단결정의 체적탄성률을 초음파 간섭법을 이용하여 측정하였는데 (100) 면과 (110)면에 대한 초음파속도 측정치로부터 계산된 값은 각각 163.2 GPa 와 162.6 GPa 이다. 이 계산에 이용된 MgO의 밀도는 동일 단결정을 분쇄하여 얻은 분말 시료를 X-선 회절법을 이용하여 결정하였다. 이러한 실험 결과를 기존의 값과 비교하였고, 이를 등온 체적탄성률로 변환하여 동일한 시료를 이용하여 시행된 에너지 분산 X-선 회절 실험 결과를 포함하는 실험 결과치와 비교하였다. 초음파 간섭법의 원리와 방법도 소개되었다.
본 연구는 청포묵의 제조과정에서 일어나는 동부전분의 형태변화와 결정성의 변화를 조사하기 위하여 수행하였다. 동부전분은 70~75$^{\circ}C$에서 결정성이 상실되는 것을 편광현미경과 X-선 회절도로부터 알 수 있었다. 가열에 따른 동부전분의 변화를 SEM관찰했을 때, 65~75$^{\circ}C$에서는 팽윤이 일어나면서도 입자의 형태는 보전되었으나 85$^{\circ}C$ 이상에서는 용출물이 많이 빠져나온 후 입자의 중첩이 일어나는 것을 볼 수 있었다. 묵의 형성, 즉 호화전분의 겔화는 한 그룹의 약한 수소결합에 의하여 안정화되는 junction zone이 형성되어 망상조직이 이루어지는 것임이 저장했던 전분겔을 재가열할 때의 DSC thermogram을 통하여 나타났고, 재가열한 전분의 X-선 회절도 분석한 결과 결정화는 아닌 것이 밝혀졌다.
$BaTiO_3$의 선구물질을 하소시키는 과정에서 얻은 X-선 회절 패턴에 인자분석법을 적용하였다. 선구물질은 수용액계에서 바륨과 티타늄의 질산염용액을 시발물질로 하여 합성하였으며 이를 여러 온도에서 하소시킨 후 X-선 회절 패턴을 얻었다. X-선 회절각에 대한 피이크세기로 구성된 데이타 매트릭스에 인자분석법을 적용시켜 3개의 인자가 존재함을 확인하였다. 3개의 인자는 $BaCO_3$, $BaTiO_3$ 및 $Ba_2TiO_4$였으며 하소온도에 따른 3가지 성분의 상대적인 농도 변화를 규명하였다.
X 선 회절법은 물질 내부에 원자의 배열 상태를 연구하는데 널리 사용되는 실험 방법으로써 넓은 응용 범위를 가지고 있다. 특히 분말 X 선 회절법은 비파괴적으로 다양한 형태의 시료에 대한 측정이 가능하기 때문에 결정의 배향성, 결정의 크기, 결정 내부의 응력 측정 등에 널리 이용되고 있다. 분말 X 선 회절 방법을 이용하여 혼합물의 성분을 정량적으로 측정하기 위해서는 시료를 구성하고 있는 source 스펙트럼을 도출하고 혼합된 시료의 XRD 스펙트럼에 회귀식을 적합시켜 혼합물 구성비를 얻는 방법이 제안된 바 있다. 그러나 구성성분의 특성상 스펙트럼의 피이크가 폭이 좁고 민감한 경우에는 노이즈의 영향을 받아 도출된 source 스펙트럼이 원래의 순수성분의 형태와 달리 나타날 수 있다. 특히 순수성분 시료를 구할 수 없거나 측정이 불가능한 경우 혼합물 구성비 측정에 어려움이 있다. 본 연구에서는 노이즈 간섭에 의한 source 스펙트럼 도출의 문제를 해결하는 방안으로 비음독립성분분석을 이용하여 혼합된 미지시료로부터 순수한 성분에 해당하는 스펙트럼을 분리해내는 방법을 제안하고자 한다.
반무한방파제 전면 및 후면에서 회절파 진폭의 공간적인 변화에 대해 Penney and Price(1952)의 해석해를 활용하여 분석하였다. 방파제 전면에 회절파의 영향으로 입사파와 반사파를 합친 중복파의 파력보다 더 큰 파력이 발생한다. 좀 자세히 알아보면, 회절파는 방파제의 선단 (x, y) = (0, 0)을 기존으로 동심원 형태로 위상 변화가 발생하는 반면 입사파와 반사파는 평면 형태로 위상 변화가 발생한다. 따라서, 입사파(또는 반사파)와 회절파가 중첩에 의한 파의 진폭은 에너지 불연속선에서부터 떨어진 곳에서는 항상 요동치게 된다. 방파제 전면 및 후면 (x, y) = (0, y) 지점은 회절파 파봉선을 따라 에너지 불연속선 지점에서부터 y(π/2 - β) 만큼 떨어져 있다. 회절파 에너지의 감쇠의 정도는 회절파 파봉선을 따라 에너지 불연속선 지점에서 떨어진 거리에 비례한다. 따라서, 방파제 전면 및 후면(x, y) = (0, y) 지점에서의 회절파의 진폭은 y(π/2 - β)의 제곱근에 반비례한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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