리튬 이온전지의 양극으로 사용되는 Li-SGICs를 혼합가압법에 의하여 Li의 함유량에 따라 합성하였다. 이들 합성된 화합물을 X-선 회절법 및 DSC 열 분석법을 이용하여 특성화하였다. X-선 회절 분석결과에 의하며 리튬의 함유량이 증가함에 따라 낮은 stage가 관찰되었으나, 각각의 화합물들은 혼재된 stage를 가지고 있음이 나타났다. Li30wt%-SGIC의 경우 지배적으로 1stage의 구조가 나타났지만 순수한 1stage의 화합물은 얻을 수가 없었고, 이는 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. DSC에 의한 열역학적 결과로부터 화합물에 대한 엔탈피의 변화량($\Delta$H)과 엔트로피의 변화량($\Delta$S)을 구하였다. 이들로부터 Li-SGIC의 발열반응과 흡열반응의 결과들은 인조 흑연사이에 존재하던 리튬이 열에 의하여 deintercalation이 일어날 때의 열적 안정성과 관련이 있음을 알 수 있었다. 또한 열적 변이가 일어나는 동안 Li30wt%-SGIC의 구조변화에 대하여 토론하였다.
전기화학적으로 리튬이온을 $FeMoO_4Cl$ 격자내에 층간삽입시킨 $Li_xFeMoO_4Cl$ 화합물은 X-선 회절분석 및 정전류 방전 실험 결과 $1{\leq}X{\leq}2$ 영역에서 단사정계로 결정화되었다. X-선 광전자 분광분석 연구결과, $0{\leq}X{\leq}1$ 영역에서는 리튬이온의 층간삽입시 Fe(III) 이온이 Fe(II) 이온으로 환원되었으며 이때 결정구조는 정방정계에서 단사정계로 전이되었다. 반면, $1{\leq}X{\leq}2$ 영역에서는 Mo(VI) 이온이 낮은 산화상태로 환원되었고, 결정계 전이나 Fe(II) 이온의 환원은 관찰되지 않았다. Mo의 3d X-선 광전자 스펙트럼을 가우스함수를 이용하여 deconvolution한 결과, Mo(VI), Mo(V) 및 Mo(IV)에 해당하는 세 종류의 피크를 분리해 낼 수 있었다. 이와 같이 Mo가 혼합 원자가 상태로 존재하는 이유는 리튬이 층간삽입됨에 따라 생성된 Mo(V)의 일부가 Mo(IV)와 Mo(VI)로 disproportionation되기 때문이다.
페롭스카이트 구조를 갖는 E $r_{1-x}$S $r_{x}$Cr $O_{3-y}$ 계에서 x=0.0, 0.05, 0.1, 0.2인 비화학양론적 화합물 고용체를 1573 K 대기압 하에서 제조하였다. X-선 회절분석을 통하여 제조된 모든 계들이 등방정계 단일상을 형성하였고, 또한 반지름이 큰 S $r^{2+}$를 doping 시켜줌에 따라 격자상수 및 환산부피가 증가됨을 알 수 있었으며, 단위 세포의 부피는 직선성을 보이며 증가하였다. TG-DTA에 따른 열분석 결과 Sr이 치환되지 않은 계에서는 상전이가 발생하는 반면, x값이 0.05 이상인 계들은 고온영역에 이르기까지 등방정계에서 마름모정계로의 상전이가 억제되었다. 전자현미경을 통하여 치환된 Sr의 몰비에 따른 시료들이 미세구조를 관찰하였고, d.c 전도도 측정을 통하여 다결정성 시료계들이 가지는 전도도의 온도 의존성으로부터 구한 활성화 에너지는 0.17 eV였다.다.
이성분 희토류 원소로 치환된 4종류의 합성불화인회석(synthetic fluorapatite) (Ap49: La+Gd, Ap50:Ce+Dy, Ap51: Pr+Er, Ap54: Eu+Lu; $Ca{10-x-2y}$$Na_{y}$$REE_{x+y}$($P_{1-x}$ //$Si_{x}$$_{4}$)$_{6}$$F_{2}$, x=0.13~0.12, y=0.26~0.42)을 대상으로 X-선 회절분석을 통해 얻어진 자료를 이용하여 리트벨트 구조분석을 실시하고 치환된 희토류원소의 거동을 단결정법으로 구해진 결과와 비교.분석하였다. 리트벨트 구조분석결과 합성불화인회석은 공간군 $P6_3$/m, 단위포는 평균하여 a=9.3906(1) $\AA$, c=6.8924(1) $\AA$, V=527.36 $\AA^3$의 값을 갖는다. 구조의 정밀도를 나타내는 R 지수를 보면 $R_{B}$ / 값은 17.29~18.80이고 S(GofF)값은 1.44~1.68로 계산되었다. 불화인회석은 9개의 산소를 배위하는 Ca1자리와 6개의 산소와 하나의 불소가 배위하는 Ca2자리가 있으며 Ca1-O의 평균거리는 2.563 $\AA$이고 Ca2-O의 평균거리는 $2.460 \AA$으로 Ca1자리가 Ca2자리보다 다소 크다. 구조자리 치환식에서는 $Ca^{2+}$ / 자리를 치환하는 $REE^{3+ }$ 로 인하여 전하균형을 맞춰주기 위해서 인과규소가 함께 참여하였다. ($REE^{3}$+Si$^{ 4+}$$2Ca^{2+}$ : Ca1) 계산된 희토류원소의 자리점유율(REE-Ca2/REE-Cal)은 원자번호가 증가함에 따라 일정하게 감소하는 경향을 보여주며 이는 희토류원소의 거동이 LREE는 크기가 상대적으로 작은 Ca2 자리에 우선 치환되고 HREE는 크기가 큰 Ca1자리에 우선 치환되는 경향을 지시한다.
최근들어 고체 표면의 젖음성을 향상시키기 위해 표면에 나노/마이크로 기술을 적용하는 연구가 진행되고 있다. 이러한 연구를 통하여 나노 구조가 표면 젖음성을 향상 시킬 수 있고, 액체 퍼짐은 실 모세관(Capillary wicking)에 의해 형성된다는 것을 확인하였다. 그러나 대부분의 연구는 나노 구조의 작은 스케일때문에 분석하는데 어려움이 있어서 퍼짐현상을 정성적으로 분석하고 있다. 본 연구에서는 마이크로/나노/마이크로-나노 구조를 갖는 실리콘 표면에서의 액적 계면 거동을 정량적으로 분석하였으며, 계면의 거동은 방사광 X선 영상법으로 직접 측면가시화를 진행하였다. 그 결과 모든 구조 표면에서 퍼짐 현상이 발생하였고, 액체 계면의 거동이 서로 다르게 나타났다. 마이크로구조의 경우 일정한 액막 두께를 유지하며 퍼졌고, 나노구조는 완만한 경사를 갖는 것으로 나타났다. 마이크로-나노 구조의 경우 두 가지가 결합된 형태의 퍼짐현상을 보였다. 또한 액체의 퍼짐은 마이크로-나노 구조에서 가장 증진됨을 확인하였다.
본 연구에서는 고진공 조건에서 열기화 증착 방법으로 산화막으로 덮인 Mg 리본(MgO/Mg) 위에 Pd을 증착하였다. 고진공 속에서 만든 시료의 전자구조를 in-situ X-선 광전자 분광법 (XPS)을 통하여 분석하였고, 분석 후, FE-SEM을 통해 증착량의 증가에 따른 표면구조의 변화를 확인하였다. Pd 증착량이 1 나노미터 (nm) 이하인 경우에는 증착량 증가에 따른 Pd 나노입자 크기의 증가를 확인하였으며, Pd을 1 nm 이상의 두께로 증착시킨 경우에는 Pd 입자들의 뭉침에 의해 얇은 필름이 형성됨을 관찰하였다. Pd과 기판사이의 전하이동에 의하여 산화물/금속 계면의 Pd 원자들은 부분적으로 양전하를 띔을 확인하였다.
새로운 바나듐(V) 착물인 $(NH_4)_2[VO_2NTA]$를 합성한 후, 용액 및 고체핵자기공명분광법 및 X-선회절법으로 그 구조를 측정하였다. 그 결과 단사결정구조(space group=$P2_1/n$)의 이 착물의 단위세포는 4 착물을 가지고 있으며, 그 파라미터는 다음과 같다 : $a=6.923(1){\AA}$, $b=8.824(2){\AA}$, $c=19.218(11){\AA}$, ${\beta}=91.60(3)^{\circ}$, 용액 및 고체에서 이 착물의 $[VO_2NTA]^{2-}$ 이온은 시스-$VO_2$ 단위를 가진 찌그러진 팔면체 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다.
$CaGa_1-xFexO_3-y$계의 x=0.25, 0.50, 0.75 및 1.00에 해당하는 고용체를 $1150^{\circ}C$, 대기압하에서 제조하였다. X-선 회절분석, Mohr염 정정, Mossbauer 분광분석을 수행하여 합성된 고용체들의 구조, 비화학량론적 화학식 및 양이온들의 분포를 결정한 후 전기전도도와 자기측정을 수행하여 물성에 관한 논의를 하였다. X-선 회절분석으로부터 얻은 모든 조성의 결정계는 브라운밀러릿 사방정계이다. 환산 격자부피는 단위세포의 차원이 다른 X=0.25의 조성을 제외하고 x값이 증가함에 따라 직선성을 가지고 증가한다. Mohr염분석 결과 고용체들은 $Fe^{4+}$ 이온을 포함하지 않고 산소공위의 몰수인 y값은 0.50으로 고정된 값을 가진다. Mossbauer 분광분석으로부터 Fe 이온의 산화상태, 배위상태, 브라운밀러릿 구조 및 $Ga^{3+}$와 $Fe^{3+}$ 이온의 분포를 논의하였다. 전기전도도와 활성화에너지는 x값이 증가함에 따라 각각 증가와 감소하고 이들로부터 전자 전기전도 메커니즘을 제안한다. x=0.50~1.00의 조성을 냉각하면서 자기측정을 수행할 때 열적 자기 히스테리시스가 나타나며 이러한 현상을 공간군과 Dzyaloshinsky-Moriya 상호작용을 기초로 논의하였다.
염화아연에 의한 작잠 견사의 용해 조건을 살펴본 후 투석법에 의하여 얻은 작잠 견피브로인 분말의 형태와 적외선 분광 특성 및 X-선 회절 특성을 살펴본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 작잠 견사는 고농도의 염화아연 수용액에 용해되었으나 용해 조건을 조절하여 완전하게 작잠 견사를 용해할 수 있었다. 2. 재생 작잠 분말의 구조 특성을 살펴보기 위하여 적외선 분광분석과 X-선 회절분석을 행한 결과 작잠분말은 $\beta$-sheet 구조와 $\alpha$-helix 구조로 이루어져 있었다. 3. 염화아연을 사용하여 제조한 작잠 견피브로인 용액으로부터 순수한 작잠 견피브로인을 얻기 위한 새로운 방법이 개발되어야 함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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