다결정질 $La_{1/3}Sr_{2/3}FeO_{2.96}$의 전하불균형(charge disproportionation, CD) 전이현상과 그 전이온도를 전후로 한 자기적 상호작용의 변화양상을 X-선 회절, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광계, 그리고 SQUID 자기력계를 이용하여 연구하였다. X선 분석결과, 시료의 결정구조는 공간군 R/3c인 rhombohedral 구조이며, 격자상수는 $a_{R}=5.4874\;\AA,\;a_R=60.07^{\circ}$이었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서부터 실온까지의 범위에서 취하였다 분석결과 저온에서는 각각 $Fe^{3+}$와 $Fe^{5+}$에 기인하는 두개의 6-선 스펙트럼이 중첩되어 나타났으며 Fe 이온의 원자가가 두개의 상이한 전하 상태로 분리된 반강자성 혼합원자가 상태임을 알 수 있었다. 반면 고온에서는 $Fe^{3.6+}$에 기인하는 단일 흡수선이 관측되어 상자성의 평균원자가 상태임을 알 수 있었다. 175K부터 200K의 온도 범위에서는 이 두 상태가 혼재되어 나타났으며 이 온도 범위에서 CD전이가 발생함을 알 수 있었다. CD전이의 근원은 열적으로 발생한 전하의 도약현상으로 설명할 수 있었다. 측정된 자기이력곡선의 분석 결과, 자성원자 사이에는 강한 반강자성 상호작용이 존재하며, 온도가 CD 전이온도를 넘어 상승하면서 $Fe^{3+}-Fe^{5+}$간의 상호작용이 한층 더 강한 상호작용으로 대치됨을 알 수 있었다.
티타늄 나프테네이트를 출발 원료로 사용하고 스핀코팅-열분해법을 이용하여 소다-라임-실리카 슬라이드 유리기판 위에 $TiO_2$ 박막을 제조하였다. 도포된 박막은 $500^{\circ}C$로 10분간 공기분위기에서 전열처리를 행하였고, 최종 열처리는 500, 550과 $600^{\circ}C$로 30분간 공기분위기에서 각각 행하였다. X-선 회절분석법을 이용하여 박막의 결정화도를 조사하였고, 전계 방출 주사형 전자 현미경과 원자간력 현미경을 이용하여 $TiO_2$ 박막의 표면미세구조와 표면 거칠기를 조사하였다. 550 과 $600^{\circ}C$로 최종 열처리한 박막의 X-선 회절분석 결과, 아나타제 상만이 존재하였다. 500과 $550^{\circ}C$로 열처리한 박막의 표면은 균질하였으나, 열처리온도가 $600^{\circ}C$로 증가함에 따라서, 박막의 표면에는 바늘모양의 상이 3차원적으로 성장하였다. 모든 박막에 있어서 가시영역에서의 투과율은 500nm에서 90% 이상의 높은 값을 나타냈다. 박막의 광촉매특성을 조사하기 위하여 stearic acid가 코팅된 박막에 365nm 파장의 UV를 2.4mW/$\textrm{cm}^2$의 강도로 조사하여 C-H모드에 대한 IR 흡수단의 변화를 관찰하였다.
본 연구에서는 xPb(Zn$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$-yBa(Zn$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$-zPbTiO(0.50.leq.x.leq.0.60, 0.10.leq.y.leq.0.20, 0.20.leq.z.leq.0.40)세라믹을 1050.deg.C에서 2시간동안 유지시켜 일반소성법으로 제작하였다. 시편 제작시 조성은 조성변태 상경계부근을 선택하였으며 Ba(Zn$_{1}$3/ Nb$_{2}$3/)O$_{3}$ 고용량에 따른 purochlore상의 억제 및 그 영향을 조사하고 구조적, 유전적 및 압전적 특성을 측정하였다. X-선 회절분석 및 미세구조의 관찰 결과, Ba(Zn$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$의 고용량에 따라 pyrochlore상 및 미반응 물질등은 억제되어 0.20mol 고용된 시편에서는 균질한 perovskite상이 형성되었다. Ba(Zn$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$의 고용량이 증가함에 따라 유전상수는 증가하여 0.50PZN-0.20BZN-0.30PT시편의 경우 6880.9의 높은 값을 나타내었으며 정전용량의 온도계수는 감소하여 0.383[%/.deg.C]의 양호한 값을 나타내었다. 큐리온도는 PbTiO$_{3}$의 고용량이 0.20mol에서 0.40mol로 증가함에 따라 30.deg.C에서 170.deg.C로 증가하였다. 전기기계 결합계수 (K$_{p}$), 기계적 품질계수(Qm) 및 압전전하 계수 (d$_{33}$)는 조성변태 상경계 부근의 조성에서 크게 나타났으며 0.60PZN-0.15BZN-0.25PT 시편의 경우 각각 58.5%, 120.5, 150x$10^{-12}$[C/N]의 값을 나타내었다.다.다.
3원계 Al-Nb-Zr의 용응 합금을 스프렛 ?봬?(splat-quenching) 방법을 이용하여 급속냉각응고 한 후, 응고된 시편을 698K에서 200시간까지 열처리하여 상전이를 연구하였다. 급속응고 및 열처리된 시편의 미세구조는 X-선 회절 및 투과전자 현미경으로 분석하였다. Al-1.95Nb-0.65Zr, Al-1.3Nb-1.3Zr, 및 Al-0.65Nb-1.95Zr (at%) 3원 합금계를 연구하였다. 각 합금의 조성은 Vegard's 법칙을 적용하여 Al(${\alpha}$)의 기지조직과 $L1_2-Al_3(Nb,Zr)$의 석출상들이 정합을 이루도록 선택되었다. 급속응고된 후 각 합금은 과고용된 Al(${\alpha}$)의 고용상을 형성하였다. Al-1.3Nb-1.3Zr, 및 Al-0.65Nb-1.95Zr의 급속응고된 상태의 시편을 698K에서 열처리하여 알루미늄 기지와 정합의 계면을 갖는 $L1_2-Al_3(Nb_{0.5}Zr_{0.5})$와 $L1_2-Al_3(Nb_{0.25}Zr_{0.75})$의 상을 각각 석출하였다. 반면 Al-1.95Nb-0.65Zr 합금은 평형상인 $D0_{22}-Al_3(Nb_{0.75}Zr_{0.25})$ 상을 석출하였다. 준안정상의 정합 $Al_3(Nb,Zr)$ 미세 분산상 석출은 입자의 조대화를 억제하고 재료의 고온 강도를 증가될 것으로 사료된다.
단일상의 $KFeO_2$ 분말을 ball-mill법을 이용하여 제조 하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절법, 중성자 회절 실험, 뫼스바우어 분광법으로 연구 하였다. x-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 $KFeO_2$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=5.557{\AA},\;b_0=11.227{\AA},\;c_0=15.890{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic구조로 분석 되었다. 또한 시간변화에 따른 $KFeO_2$의 강한 흡습성으로 인한 급격한 변화를 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 스펙드럼 결과 1 set(6-line)으로 분석되었다. 극저온(4.2 K)과 상온에서의 초미세자기장값(hyperfine field)은 각각 519, 489 kOe이었으며, 이성질체 이동치(isomer shift)는 0.19, 0.05 mm/s로 나타났다. $KFeO_2$의 스핀과 여기에 의한 T/Tc<0.7 이하의 초미세자기장 $H_{hf}(T)$의 변화는 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.16(T/Tc)^{3/2}-0.25(T/Tc)^{5/2}$로 얻어졌다.
타석은 타액선에 발견되는 흔한 병리 상태 중 하나이다. 타석의 형성과 관련된 기전은 아직까지 명확하게 밝혀지지 않았다. 본 연구에서는 악하선의 만성타액선염을 앓고 있는 58세 여성 환자로부터 얻은 타석을 전자현미경 및 에너지분산 X선 분광법을 통해 화학적인 조성과 미세형상을 분석하였다. 전자현미경 평가에서 고도로 광화된 무정형 핵이 층판의 동심원상 구조로 둘러싸인 형태가 관찰되었으나, 이물질, 유기물질 또는 미생물의 소견은 확인되지 않았다. 에너지분산 X선 분광 분석에서 중심부 핵은 Ca, O 및 P로만 구성되어 있었고, C도 중심부 근처에서 높은 함량으로 검출되었다. 이러한 결과는 타석의 무기물 조성은 주로 수산화인회석 결정으로 되어 있고 중심핵 주변으로 무기-유기 구조가 형성되어 있어, 악하선관 내 타석의 핵이 무기결정핵의 성장을 촉진하는 타액선염에 의해 이차적으로 형성되었을 가능성을 제시한다.
$[Cd(N_3)_2(2-ethylimidazole)_2]$ 착물을 합성하고 단결정 X-선 회절법으로 구조를 규명하였다. 이 착물은 단사정계, 공간군 Cc, a=16.200(3), b=12.926(3), $c=7.007(1){\AA}$, ${\beta}=102.29(3)^{\circ}$, $V=1433.7(5){\AA}^3$, Z=4로 결정화되었으며, 1874 개의 독립적인 회절반점에 대한 최종 신뢰도 인자 $R_1$ 및 ${\omega}R_2$ 값은 각각 0.0239 및 0.0604 이었다. Cd(II) 금속 원자는 4개의 azido 리간드와 2개의 2-ethylimidazole 리간드의 질소 원자가 배위되어 약간 찌그러진 팔면체 구조를 나타낸다. c 축 방향으로 배열되어 있는 Cd(II) 금속 원자 사이를 azido 리간드가 end-on (${\mu}-1$,1) 형태로 bridge 하고 2-ethylimidazole 리간드가 시스 형태로 결합하여 이 착물은 1차원의 zigzag 사슬 구조를 형성한다.
액상 x-선 소각산란법을 이용하여 단백질의 구조를 분석하였다. 사용한 단백질은 구조가 이미 알려진 Lysozyme과 $Bcl-XL(\vartriangle TM/\vartriangle loop)$ 그리고 $Bcl-XL(\vartriangle TM/\vartriangle loop))$에 자유롭게 움직이는 고리를 가진 $Bcl-XL(\vartriangleTM))$이다. Lysozyme와 $Bcl-XL(\vartriangle TM/\vartriangle loop)$에 대한 소각산란결과는 단백질 결정학으로부터 알려진 분자구조에서 얻은 이론적인 결과와 농도에 의한 차이정도를 제외하고는 잘 일치하였다. $Bcl-XL(\vartriangleTM))$의 경우는 단백질 결정산란 신호에서 볼 때 $Bcl-XL(\vartriangle TM/\vartriangle loop)$와 차이가 없는 것으로 알려져 있으나, 소각산란에서는 뚜렷한 차이를 나타내는 결과를 얻어 loop와 같이 쉽게 움직이는 부분을 가진 단백질을 연구하는 경우 소각산란의 장점을 확인할 수 있었다. 위 실험을 통하여 포항 가속기 연구소 4C1 빔라인의 성능은 적어도 해상도 $\sim2.2\;nm$까지 용액상의 단백질 구조를 분석할 수 있다는 것을 확인하였다.
Poly(vinylidene fluoride-trifluoroethylene; P(VDF-TrFE))는 여러 분야에서 다양한 형태로 활용되고 있는 유망한 전기활성고분자이다. 이 재료는 전기-기계적 특성을 가지고 있기 때문에 다양한 형태의 센서와 구동기로 활용되고 있으며, 복합재료 구조의 거동을 관찰하는 센서로도 활용이 가능하다. 본 논문에서는 세 가지 방법; (1) 전기적 폴링, (2) 어닐링-냉각, (3) 압축을 사용하여 P(VDF-TrFE) 공중합체 필름의 ${\beta}$ 상 결정구조 향상시켜 센서로서의 특성을 강화하기 위한 연구를 수행하였다. P(VDF-TrFE) 필름에 대한 각 방법의 효과를 조사하기 위해 X-선 회절을 통한 미세구조분석을 수행하였다. 실험 결과, 전기적 폴링, 어닐링-냉각, 그리고 압축 방법 모두 P(VDF-TrFE) 필름의 ${\beta}$ 상 결정구조 향상에 효과적이었으며 대조군 (45.29%)대비 최대 62.80%까지 ${\beta}$ 상 결정도가 향상됐다.
KCl을 flux로 사용한 용융염 합성법을 이용하여 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$ 분말을 제조하였다. $700^{\circ}C$부터 $850^{\circ}C$까지의 온도 범위에서 상형성 및 분말 상태의 변화를 조사하였다. 85$0^{\circ}C$에서 2시간동안 하소하였을 때 순수한 $Pb(Sc_{1/2}Nb_{1/2})O_3$상이 형성되었으며, 평군 입자 크기는 0.5 $\mu \textrm{m}$ 이하이었다. 시차열분석, X-선 회절 분석, 미세구조 변화를 통해 결과를 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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