Sol-gel 법을 이용하여 $V_xFe_{3-x}O_4$(x=0.0, 0.15, 0.5, 1.0) 박막 시료을 만들어 V 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성을 X-ray diffraction(XRD)과 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)로 조사하였다. 특히 Fe 이온의 전하상태와 거동에 관하여 강력하게 조사할 수 있는 conversion electron $M\"{o}ssbauer$(CEMS) 분광법을 이용하여 양이온들의 거동과 초미세 자기적 성질을 분석하였다. X-선 회절실험의 결과 $V_xFe_{3-x}O_4(X{\leq}1.0)$ 박막 시료들의 결정구조는 스피넬구조로서 V 조성값 증가에 따라 격자상수값이 약간 증가함을 보여준다. XPS 조사에서 x값 증가에 따라 처음에는 $V^{3+}$ 이온이 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온을 주로 치환하고 x값이 더 커지면서 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생되는 것으로 나타났다. 이것은 격자상수값이 증가하는 분석 결과를 잘 설명하여 준다. CEMS 측정 결과에서 나타난 양이온 거동은 주로 B-자리의 $Fe^{3+}$ 이온에 대한 $V^{3+}$ 이온 치환이 나타나고, V 조성값이 더 크게 증가함에 따라 $V^{2+}$ 이온의 $Fe^{2+}$ 치환도 발생됨을 알 수 있었다. 그리고 이것은 V 치환이 Fe 이온 주위의 국부적 전하분포와 대칭성의 변화를 가져와 초미세 자기적 성질의 변화를 초래함을 의미한다.
기계적 합금화 방법을 통하여 Fe-Si-C계 합금을 제조하였으며, 합금화 과정에 따른 구조 및 자기적 특성을 분석하였다 구조적 특성의 분석은 X-선 회절 실험과 EXAFS(extended X-ray absorption fine structure)실험을 통하여 수행하였고, 자기적 특성은 시료진동형자력계와 M ssbauer 분광법으로 연구하였다. 합금화 시간이 증가함에 따라 Si, C 원자들은 Fe 구조 속으로 확산되었으며, 12시간 이후로는 과포화된 bcc 고용체를 형성하였다. 합금화 시간에 따른 포화 자화값 및 초미세 자기장은 4시간까지 급격한 감소를 나타내었으며, 그 이후로는 완만한 감소를 나타내었고, 12시간 이후로는 변화가 적음을 나타내었다. 이러한 변화는 구조 특성 분석 결과와 일치하였다.
Li-GFICs, Li-PCICs의 intercalation 과정에 있어서 구조, 화합물의 에너지 상태, 열적 분해 특성, 전기적 성질에 미치는 영향에 대하여 토론하였다. X-선 회절 분석에 의하면 Li-CFICs는 주로 2 stage가 형성되었고 Li-PCICs는 1 stage와 2 stage가 주된 회절선으로 타나났다. Li-AGIC의 경우 지배적으로 1 stage의 구조가 나타났지만 순수한 1 stage의 화합물은 얻을 수가 없었지만 인조 흑연의 구조적 특성 때문으로 예상할 수 있다. 화합물의 에너지 상태를 측정한 결과 여러 가지 탄소물질의 층간 삽입 성질이 이들의 구조와 관련이 있으므로 Li-AGCIs와 Li-GFICs가 에너지적으로 가장 안정한 상태를 보이고 있다. 따라서 Li-CICs중 이들 두가지 화합물은 에너지 저장재로써 적합성을 제시할 수 있다. Li-GFICs에 대하여 열분해에 의한 분석을 한 결과 $300^{\circ}C$에서와 $400^{\circ}C$ 부근에서 강한 발열반응을 보이고 있다. Li-AGIC에 대하여 열적 변이가 일어나는 동안에 열적 안정성과 리튬의 발산 과정을 살펴본 결과, 각각의 온도에서 화합물은 완전한 deintercalation이 일어나지 않고 고온에서도 고차 stage가 유지되었다. 충전 방전특성을 알아본 결과 흑연섬유를 적극물질로 사용하였을 경우 비교적 안정성을 보였고 특성이 우수하게 나타났음을 알 수 있다.
고순도의 $ThO_2$와 $Tm_2O_3$로부터 대기압, 1,700$^{\circ}$C 이상에서 직접 고체상반응을 통하여 1,3,5,8,10 및 15 mol% $Tm_2O_3$를 함유하는 $ThO_2-Tm_2O_3$ (TDT)계들을 제조하였다. X-선 회절분석결과 TDT계들은 형석구조를 이루고 있음을 확인하였다. 또한, 도입된 $Tm_2O_3$의 양에 따라 격자상수의 값이 감소됨을 보였다. 그러나, 7mol% 이상의 $Tm_2O_3$를 함유하는 TDT계에서는 어떠한 직선관계도 나타나지 않았으므로 이러한 계들은 불완전 고용체를 형성하고 있다고 결론내렸다. X-선 강도 분석 결과로 부터 구한 잔류인자(R)는 모든 시료에 대하여 0.13이하의 값을 나타내었다. DTA 및 TGA 분석결과 실험온도범위 내에서는 어떠한 상전이도 나타나지 않는 것이 확인 되었다. X-선 회절 데이타로 부터 구한 격자상수와 비중병 밀도 측정결과와의 비교로부터 본시료들의 주 결함은 산소 공위임을 확인하였다.
비선형광학 단결정 KTP에 대해 고온 분말 X-선 회절실험과 복소 유전상수 측정실험 등을 수행하였다. 고온분말 X-선 회절 실험 결과를 Lipson과 Cohen의 해석적 방법을 사용하여 분석하였으며, 그 결과 $900^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 어떠한 구조상전이도 없음을 확인하였다. 그리고 KTP는 $900^{\circ}C$ 이상에서 구조상전이가 있으며, 상전이 온도 이상의 온도영역에서도 직방정계(orthorhombic)에 속함을 확인하였다. 한편, 복소 유전상수 측정결과를 현상론적인 유전완화식에 적용하였으며, 이로부터 $K^+$ 이온의 hopping에 의한 KTP의 유전완화 mechanism은 $-78^{\circ}C$부터 $200^{\circ}C$까지 단일모드로 Cole-Cole relation을 만족함을 알았다. 이때 완화시간은 Vogel-Fulcher relation을 따르고 있으며, $200^{\circ}C$ 이상의 온도영역에서는 hopping mechanism과 더불어 열적으로 활성화된 확산 mechanism이 KTP의 전도특성을 지배하는 것으로 보인다.
전이금속 이온인 수은(II) 및 은(I)에 대한 $\alpha$-케토안정화된 일리드화 인 $Ph_3P$=CHC(O) $C_6H_4$-X (X=Br, Ph)의 착물 반응 행동을 연구하였다. 수은(II) 착물 {$HgX_2$ [Y]} 2 ($Y_1$=4-bromo benzoyl methylene triphenyl phosphorane; X=Cl(1), Br(2), I(3), $Y_2$=4-phenyl benzoyl methylene triphenyl phosphorane; X=Cl(4), Br(5), I(6))는 $Y_1$ 및 $Y_2$를 $HgX_2$ (X=Cl, Br, I)와 각각 반응시켜 제조하였다. $\alpha$-케토안정화된 일리드화 인($Y_2$)의 은(I) 착물 [Ag$(Y_2)_2$] X(X=$BF_4$(7), OTf(8))는 이러한 일리드와 AgX(X=$BF_4$, OTf)를 아세톤에서 반응시켜 얻었다. 착물 (1)과 (4)의 결정구조를 고찰하였다. 일리드의 C-배위 이핵착물과 트랜스-구조의 착물$[Y_1HgCl_2]_2$. $CHCl_3$ (1) 및 $[Y_2HgCl_2]_2$ (4)를 형성하는 이들 반응에 대해 단결정 X-선 분석을 통해 고찰하였다. 모든 착물(1-3)은 IR, $^1H$ 및 $^{31}P$ NMR 뿐만아니라 $^{13}$CNMR을 통하여 확인하였다.
$Er_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}(0.0{\leq}X{\leq}1.0)$계의 고용체들을 $1200^{\circ}C$에서 24시간 동안 가열하여 합성하였다. X-선 회절분석을 통하여 x = $0.0{\sim}0.6$의 조성은 사방정계이고 x = 0.8 및 1.0은 입방정계의 결정구조라는 것을 알았으며 Sr의 양이 증가할수록 격자체적이 증가하였다. 본 철산화물계에서 두 종류의 철이온의 혼합원자가 상태는 모어염 적정법으로 분석하였다. x = 0.0과 0.5조성의 상온에서 측정한 Mossbauer 분광분석은 자기모멘트의 정렬에 의한 미세자기장 분열을 보이고 고용체 내에 팔면체와 사면체 배위된 철이온이 존재하는 것을 지적하고 있다. 전기전도도 측정으로부터 본 시료들의 전기전도가 팔면체 자리의 철이온 간을 건너뛰는 메카니즘이라는 것을 확인하였다.
비정질의 Tantalum-indium-zinc oxide (TIZO) 박막 트랜지스터는 RF-sputtering 방법으로 증착되었으며 소결된 단일 타겟을 사용하였다. 증착당시 반응 가스는 알곤과 산소를 95 : 5로 섞어 반응성 스퍼터링을 진행하였으며, 1 mtorr에서 5 mtorr까지 다양한 공정압력에서 증착한 이 후 Furnace system을 통하여 $350^{\circ}C$의 온도로 1시간 동안 후열처리 공정을 진행하였다. 비정질 TIZO 박막을 활성 층으로 사용하여 제작한 박막 트랜지스터는 공정압력이 낮아짐에 따라 높은 이동도와 낮은 subthrehsold gate swing 보였다. 이러한 현상의 원인을 규명하고자 물리적, 전기적, 광학적 분석을 통하여 공정압력의 변화가 박막 트랜지스터 구동에 미치는 영향을 해석하였다. 우선 공정압력에 따른 TIZO 박막의 Ta, In, Zn, O 각각의 조성을 분석하기 위하여 Rutherford back scattering (RBS) 분석을 실시하였다. 또한 X-선 회절(X-ray diffraction)분석을 통해 열처리된 TIZO 박막은 공정압력에 따라 물리적 구조의 변화를 일으키지 않으며 모든 박막은 비정질상을 보이는 것을 확인하였다. 3.3eV의 광학적 밴드 갭은 기존에 보고되었던 비정질 산화물 반도체(InGaZnO, HfInZnO 등)와도 유사한 밴드갭을 가지고 있음을 확인하였다. 또한, spectroscopic ellipsometry (SE)분석을 통하여 전도대 이하 밴드 갭 내에 존재하는 결함상태 및 전도대에서 결함상태까지의 에너지 준위 그리고 공정압력에 따라 결함의 양과 발생되는 에너지 준위가 변화하는 현상을 관측하였다. 박막을 제조 할 때의 공정압력은 박막 내의 결함의 양 및 발생되는 에너지 준위의 변화를 야기하고 변화된 결함의 양과 발생된 에너지 준위에 따라 박막트랜지스터의 전기적 특성을 변화시킨다는 결과를 도출하였다.
그래핀은 저차원 구조에서 기인하는 우수한 특성으로 인해 슈퍼커패시터의 전극소재로 응용이 가능한 소재이다. 본 연구에서는 2차원 구조인 그래핀의 비 표면적 향상을 위해 다공성 니켈 나노구조체 표면에 열 화학기상증착법과 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 3차원의 그래핀을 합성하였다. 주사전자현미경, 라만 분광법, X-선 광전자 분광법을 통해 합성된 그래핀의 구조적, 화학적 특성을 분석한 결과, 3차원 구조의 우수한 결정성을 지니는 다중층 그래핀이 다양한 기판 위에 합성된 것을 확인할 수 있었다.
Olivine 구조인 $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 분말 시료를 직접합성법(solid state method) 으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 초전도 양자 간섭계(superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy) 실험을 이용하여 연구하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 결정구조는 공간그룹이 Pnma인 orthorhombic 구조임을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 닐온도 (N$\acute{e}$el temperature; $T_N$)는 50 K으로 나타내었고 닐온도에서 자기 상전이가 일어나는 것을 초전도 양자 간섭계 실험을 통하여 확인하였다. Fe(Mn)-O 이온간 거리를 분석하여 $FeO_6(MnO_6)$ 팔면체 구조가 비대칭임을 확인하였고 그 구조로 인하여 강한 결정장에 영향을 받으며, 닐온도 이상에서 자기 2중극자 상호작용은 사라지고, 강한 결정장에 의한 전기 4중극자 작용만이 존재하여 두 개의 흡수선이 나타나는 것을 뫼스바우어 분광 실험을 통하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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