• Title/Summary/Keyword: X-선 구조분석

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혼합원자가 $Sr_xEu_{1-x}FeO_{3-y}$ ($0.00{\leq}x{\leq}$1.00)계의 비화학량론과 물성 연구 (Study of Nonstoichiometry and Physical Properties of the Mixed Valency $Sr_xEu_{1-x}FeO_{3-y}$ ($0.00{\leq}x{\leq}$1.00) System)

  • 민지영;노권선;여철현
    • 대한화학회지
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    • 제38권12호
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    • pp.873-879
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    • 1994
  • $Sr_xEu_{1-x}FeO_{3-y}$ (0.00{\leq}x{\leq}1.00)계의 고용체 시료를 $1200^{\circ}C$와 대기압하에서 합성하였다. X-선 회절분석, 열분석, Mohr염 분석 및 Mossbauer 분광분석을 수행하여 합성된 고용체의 구조들을 규명하고 전기 전도도를 측정하여 물성에 관한 논의를 하였다. X-선 회절 분석 결과 x = 0.00, 0.25 및 1.00인 조성계들은 사방정계이고, x = 0.50과 0.75인 조성계들은 입방정계이다. 입방세포로 환산된 격자부피는 x값이 증가함에 따라 증가한다. Mohr염 적정으로 고용체내의 $Fe^{4+}$이온의 몰비 또는 $\tau$값을 결정하고 전기 중성화 조건에 의해 산소 비화학량 또는 y값을 계산하여 비화학량론적 화학식을 설정한다. Fe 이온의 혼합원자가 상태, 산소 배위상태 및 공유결합성을 Mossbauer 분광분석 결과와 관련하여 논의한다. 전기전도도의 활성화 에너지는 -100 ~ $600^{\circ}C$ 의 온도범위와 대기압하에서 $\tau$값에 의존하였다. 시료의 Mossbauer 스펙트럼과 전기전도도를 비화학량론적 화학조성과 관련시켜 논의 하였다.

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Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II)의 결정구조 (The Crystal Structure of Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II))

  • 고기영;남궁해;한상곤
    • 한국결정학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.71-76
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    • 1998
  • Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II0, (Pd(C2H8N2)2.Pd(C2O4)2)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 x-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/c(군 번호=14)이다. 단위세포는 a=6.959(2), b=13.506(2), c=15.339(2) Å, β=99.94(3)이며, V=1420 Å3, Fw=509.04 Dc=2.380 gcm-3, F(000)=992, μ=25.46 cm-1 Z=4이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 Mo-KαX-선 (λ=0.7107 Å)을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 1472개의 회절반점에 대하여 R=0.021, Rw=0.030, Rall=0.032 및 S=2.10이었다. 착음이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 a-축을 따라서 면간거리가 3.41Å인 이중체가 3.44Å 간격으로 배열되어있다.

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화재에 노출된 철근콘크리트 구조물의 최고노출온도 추정을 위한 연구 (A Study on the Highest Exposure Temperatures of Exposed Reinforced Concrete Structures at Fire)

  • 김성수;이정배;김일곤;송종진
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제17권2호
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    • pp.94-100
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    • 2013
  • 본 논문은 철근콘크리트 구조물이 화재를 입었을 경우의 최고 노출 온도 예측 및 화재손상 분석을 위하여 콘크리트 시험체에 대한 기기 분석적 고찰을 실시하였다. 시차열분석 결과, $200^{\circ}C$까지는 모세관수 및 겔수의 증발로 인한 강한 흡열피크가 일어났으며, $520^{\circ}C$정도에서 수산화칼슘 ($Ca(OH)_2$)의 분해로 인해 흡열피크가 생성되었고, 흡열 반응으로 인해 시료의 중량이 크게 감소되었다. $720^{\circ}C$정도에서 칼사이트 ($CaCO_3$)의 분해로 인해 또 한번의 강한 흡열반응이 발생한 것을 알 수 있었다. 또한 X-선 회절분석 결과, $400^{\circ}C$까지는 $Ca(OH)_2$가 존재하지만 $600^{\circ}C$이상부터는 CH성분은 거의 소멸되고 CaO의 성분이 나타났으며, 온도가 높을수록 생성량이 증가하였다. 이것은 화재 시 콘크리트의 온도가 증가될수록 $Ca(OH)_2$$CaCO_3$가 분해되어 CaO로 변환되기 때문이며, $Ca(OH)_2$$CaCO_3$가 완전히 분해되어 피크가 없어지고 대신 CaO의 피크가 크게 형성되는 온도 범위를 약 $700{\sim}800^{\circ}C$로 추정할 수 있다. 주사형 전자현미경 분석 결과, 고열에 의해 콘크리트를 구성하고 있는 시멘트 반응생성물에서 결합수 및 겔수의 탈수로 인해 콘크리트의 수축이 발생함으로써 미세한 균열이 전반적으로 심하게 발생되는 것을 볼 수 있다. 이를 통해 보통 콘크리트가 열을 받으면 $300^{\circ}C$부터 미세균열이 발생되어 $500^{\circ}C$에서는 상당히 심하게 균열이 발생되는 것을 알 수 있다.

Mossbauer 분광법에 의한 $CoCr_xFe_{2-x}O_4$의 연구 (Mossbauer study of $CoCr_xFe_{2-x}O_4$)

  • 채광표;이혁진;이재광;이성호;이영배
    • 한국자기학회지
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    • 제10권2호
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    • pp.74-80
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    • 2000
  • Sol-gel방법을 이용하여 CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$페라이트를 제조하여 Cr의 치환량에 따른 결정학적 특성과 자기적인 특성을 x-ray, SEM, M ssbauer 분광기와 VSM 등으로 분석하였다. 시료는 cubic spinel 구조를 가지며, Cr의 치환량이 증가함에 따라 격자상수는 약간씩 감소하였으며. 입자 크기도 Cr의 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 Fe$^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 육중선 세트(0.0$\leq$x$\leq$0.6)에서 상자성의 이중선(0.8$\leq$x$\leq$1.0)으로 변해갔다. Cr의 치환량의 증가에 따라 초미세자기장 값은 감소하였으나 이성질체이동 값과 사중극자분열 값은 거의 일정하였다. 온도 변화에 따른 Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 0.8$\leq$x$\leq$1.0시료에서 나타난 이중선은 열에 의한 전자적 완화 현상으로 생각되었다. CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$시료에서 x=0.0의 보자력은 2024 Oe이고, 포화 자화는 78.1 emu/g의 값을 나타냈으며, x=1.0에서는 보자력이 7.858 Oe, 포화 자화는 12.07 emu/g의 값으로 감소하였다. 특이한 점은 x=0.1에서 보자력이 1095 Oe로 x=0.0 값에 비해 약 절반 정도의 값으로 감소한 것으로 Cr의 미량 치환에 의해 자기적 특성이 급격히 변함을 알았다 알았다

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MeV 전자빔 조사를 통한 Pt/Graphene 복합 나노구조의 형성

  • 차명준;송우석;김유석;정대성;김성환;이수일;박종윤
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.570-570
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    • 2012
  • 그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.

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진공증착법으로 제작한 $AgGaSe_2$ 박막의 구조 및 광학적 특성

  • 이정주;윤은정;한동헌;박창영;이종덕;김건호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.276-276
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    • 2011
  • 진공증착법으로 ITO (indium-tin-oxide) 기판 위에 $AgGaSe_2$ 박막을 성장시켜 그 구조와 광학적 특성을 조사하였다. X-선 회절 분석에 의하여 살창상수는 a=5.97 ${\AA}$와 c=10.88 ${\AA}$이고, 황동광(chalcopyrite) 구조를 하고 있었으며, 그 성장 방향은 (112)방향으로 선택 성장됨을 알 수 있었다. 증착된 박막과 200~400$^{\circ}C$로 열처리한 박막의 실온에서 측정한 광학적인 에너지 띠 간격은 2.02 eV에서 2.28 eV까지 변하였다. 또한 열린회로로 구성되어 있는 시료의 표면에 광 펄스를 주입하여 표면에서 형성된 전하들의 거동을 광유기 방전 특성(PIDC) 방법을 이용하여 조사하였다. 초기전위 V0로 형성된 시료의 양단을 주행하는 운반자 농도, 전류밀도 및 전기장 효과를 관찰하여 운반자의 주행시간, 이동도 그리고 전하운반자 농도를 계산한 결과는 각각 42 ${\mu}s$~81 ${\mu}s$, $1.9{\times}10^{-1}\;cm^2/Vs$~$5.7{\times}10^{-2}\;cm^2/Vs$ 그리고 약 $6.0{\times}10^{17}/cm^3$~$2.0{\times}10^{18}/cm^3$이었으며, p-형 전도를 나타내었다. 원자 힘 현미경 실험으로 제곱평균제곱근 거칠기와 입계크기를 조사하였으며, X-선 광전자 분광실험으로 원소들의 결합상태를 관찰하였다.

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물리적 분쇄에 의한 세리신 분말의 특성 (Characteristics of Silk Sericin Powder Prepared by Mechanical Treatment)

  • 이광길;권해용;이룔우;여주홍;우순옥;조종수;김기호
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제44권2호
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    • pp.82-86
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    • 2002
  • 고온고압법으로 추출한 세리신을 동결건조한 후 가정용 믹서기, 볼밀, 울트라밀 등 을 사용하여 물리적으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 구조 특성을 살펴보기 위하여 아미노산 조성 분석, 적외선 분광분석, X-선 회절분석, 열분석 등을 행한 결과 다음과 같은 결과를 얻었다. 1.물리적 방법으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 수율은 60% 정도였으며 물에 대한 용해도는 50% 정도로 대조로 사용한 세리신 스폰지(98%)에 비하여 낮은 값을 나타내었다. 2. 물리적 분쇄조건에 따라 세리신 분말의 크기를 조절할 수 있었다. 3. 세리신 분말의 아미노산 조성을 분석한 결과 물리적 방법으로 분쇄하여 제조한 세리신 분말의 염기성 아미노산인 아르기닌의 함량이 대조(3.73)에 비하여 0.03∼0.07로 현저하게 낮은 값을 나타내었다. 4. X-선 회절 분석 결과 물리적 분쇄에 의하여 세리신 분자의 규칙성에 영향이 있는 것으로 나타났으나, 적외선 분광 특성이나 시차열특성에는 큰 영향을 미치지 못하였다.

새로운 수용성 하이드레이트 형성체 연구 (New water-soluble hydrate formers)

  • 이종원
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2008년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.580-583
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    • 2008
  • 다양한 고리형 에스테르 및 고리형 케톤 화합물을 시도하여 새로운 구조-II 및 구조-H 수용성 하이드레이트 형성체를 발견하였다. 이렇게 새로이 발견된 하이드레이트 형성체에 대해서는 상평형 측정 및 분광학적 분석을 수행하여 안정영역과 분자 거동을 파악하였다. 새로이 발견된 하이드레이트 형성체는 물과의 용해성이 우수하여 하이드레이트 형성이 빠른 속도로 이루어져 실제 응용 분야에서 중요하게 사용될 수 있을 것으로 전망된다.

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다양한 $MnO_{2}$ 구조에 따른 2차전지용 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$ 합성에 관한 연구 (A study on synthesis of $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$ for asecondary battery with various $MnO_{2}$ structure)

  • 김익진;이영훈;이종호;이재한;장동환;이경희;고영신
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권4호
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    • pp.600-608
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    • 1996
  • 리튬 이온이 intercalation되어 스핀넬 구조를 이루고 있는 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}(0.2{\leq}x{\leq}2.0)$의 구조적 특성을 X-선 회절분석과 Li/1M $LiClO_{4}$-propylene carbonate solution/$Li_{x}Mn_{2}O_{4}$ 전지에서 이들의 구조적 특징에 의한 전기화학적 특성을 연구하였다. $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$의 전기화학적 특성에 대한 조성과 반응온도의 영향은 상전이 현상과, 결정 상수 측정과 열분석에 의하여 연구하였다. 산처리 후 $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$는 거의 순수한 ${\lambda}-MnO_{2}$구조로 상전이 되었으며 이때 격자상수 $a_{c}$가 8.255에서 $8.031\;{\AA}$으로 수축되었다. $Li_{x}Mn_{2}O_{4}$의 조성 범위가 $0.2{\leq}x{\leq}0.6$일 때 격자상수 $8.255\;{\AA}$의 단일상을 나타내며 3.9~3.7 V의 전위 평탄 영역을 나타낸다.

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PZT 세라믹의 전기광학적 특성에 관한 연구 (Study for Electro-optic Properties of PZT Ceramics)

  • 김시중;김건;안병준
    • 대한화학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.51-56
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    • 1992
  • 페로브스카이트구조를 갖는 $Pb(Zr_{1-y}Ti_y)O_3$ (PZT)계의 $Pb^{2+}$ 위치에 $Nd^{3+}$ 이온을 치환시키면서 그 결정구조와 결합특성을 X-선 회절분석법 및 적외선 분광광도법으로 알아보았으며, 이런 구조변화가 (Pb1-xNdx)(Zr1-yTiy)O3 (PNZT)계의 전기적 및 광학적 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. $Pb^{2+}$ 이온이 $Nd^{3+}$ 이온으로 치환될수록 정방성이 감소하며, 8${\sim}$12 mol% 치환되었을 때 입방정계의 구조이다. 결정내의 결합강도는 입방정게의 구조일 때 가장 강하고 높은 투광도를 나타냈으며, PNZT계 화합물이 투광도를 나타내는 것은 전자의 전하-이동 전이에 의한 것으로 생각된다.

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