대표적인 일부 건축자재의 석면 함량을 일본공업표준법 (JIS)에 따른 X-선회절분석으로 측정하였고, 분석과정에서의 광물학적 성분변화와 문제점을 검토하였다. 국내의 슬레이트, 벽재, 천장재의 대표적인 건축자재에 대해 석면 함량을 정량한 결과, 슬레이트 시료가 6.87~6.93%의 온석면을 함유하여 가장 많은 석면을 함유하고 있는 것으로 분석되었다. 분석된 다른 건축자재들에서도 1.35~3.98%의 범위로 다양한 양의 온석면이 포함되어 있는 것으로 분석되었다. 이번 연구에서 국내에서 처음으로 일부 건축자재의 석면 함량에 대한 X-선회절방법에 의한 분석결과를 제시하였으며, 이런 방법을 통하여 국내에서 최근에 개정된 규정(노동부 산업안전보건법 제2007-26호)에서 규정한 석면의 허용기준량 0.1% 함량을 평가하는데 효과적인 것으로 나타났다. 일부 시료에서 온석면과 함께 투각섬석이 소량 수반되고 있음이 나타났으나, 이들의 결정형태와 그 함량과 지질학적 산출상태 등으로 보아, 석면 활용의 목적으로 첨가한 것이 아니고 온석면에 본래 수반되었던 볼순광물로 나타난 것으로 생각된다. X-선회절분석으로 석면상과 비석면상의 구분이 어렵기 때문에 형태를 관찰할 수 있는 광학현미경과 전자현미경의 보조적인 관찰도 필요한 것으로 나타났다. 이번에 사용한 X-선회절분석 방법에서는 가열처리와 산처리에 의한 소실율이 많아 석면의 농집도가 높은 건축자재 시료에 가장 효과적인 것으로 나타났다.
X-선회절 분석은 결정질 물질의 정량과 정성분석을 위한 가장 효과적인 분석기술이며, 따라서 회절자료를 이용한 매우 다양한 광물조성 정량분석법이 존재한다. 본 연구에서는 비정질 실리카, 석영, 뮬라이트, 강옥으로 제조한 인공광물혼합시료를 대상으로 리트벨트법과 PONKCS (partial or no known crystal structure) 방법을 적용하여 정량 X-선회절 분석을 수행하였다. 100% 비정질 실리카와 내부표준시료 첨가 시료의 회절자료를 이용하여 PONKCS 방법으로 비정질 실리카의 결정 모형을 성공적으로 구축하였다. 비정질 실리카의 경우, 원 중량 대비 치우침의 절대값 평균은 1.85 wt%였다. 비정질 실리카의 함량이 작은 경우 상대적으로 높은 치우침을 보이는데, 이는 배경 회절패턴의 강도가 낮음에 기인하는 것으로 판단된다. 그밖에 석영, 뮬라이트, 강옥의 경우, 치우침의 절대값 평균은 각각 0.53 wt%, 0.87 wt%, 0.57 wt%였다. 내부표준물질 혼합법을 적용한 전통적인 리트벨트 정량분석 결과와 비교할 때 PONKCS 방법이 비정질 실리카를 포함한 인공광물혼합시료에 대하여 신뢰도 높고 성공적인 정량 분석법임을 확인해 주었다.
춘천 연옥은 색깔에 따라 세가지 유형 (연녹색, 암녹색, 및 회색 연옥)으로 구분되고 이들은 각기 서로 다른 조직과 조성을 나타낸다. 연녹색 연옥이 이중에서 가장 일반적인 유형이다. 연옥은 주로 극미립의 연옥질 투각섬석으로 구성되고 여기에 미량의 휘석, Mg-녹니석 및 방해석이 불순물로서 수반된다. 연옥질 투각섬석 결정들은 그 폭이 5$\mu\textrm{m}$ 이하의 극미립질 침상 결정형을 이루며 서로 치밀하게 얽혀있는 연옥 특유의 조직을 나타낸다. 주사전자현미경 하에서 (110)의 벽개면의 발달이 현저하고, 주사탐침현미경 하에서는 벽개면을 가로지르는 방향으로 특징적인 조선이 나타나는 것이 특징이다. 연옥질 투각섬석은 투과전자현미경 하에서 흔히 단쇄형과 복쇄형이 결합한 3중쇄형 격자가 복쇄형의 투각섬석 구조 내에서 불규칙적으로 협재되는 혼성격자 구조가 발달하는 것이 특징이다. 드물지만 5중쇄형 격자와 4중쇄형 격자도 관찰되는데, 이 같은 불규칙한 격자 혼재상은 회색 연옥에서 보다 현저한 경향을 보인다. 이와 같은 혼성격자 구조형의 존재는 춘천 연옥이 열역학적으로 비평형 상태에서 형성되었음을 시사하는 것으로 여겨진다. 리트벨트법에 의한 구조검증을 통해서 구해진 연옥질 투각섬석들의 격자상수 값들은 X-선회절의 경우, a=9.837(1)~9.9804(4)$\AA$, b=18.046(2)~18.062(1)$\AA$. c=5.2765(7)~5.2803(3)$\AA$, $\beta$=104.717(9)~104.786(3)$^{\circ}$로 계산되었다. 이에 비해서 중성자 회절법에 의해서 측정되 격자 상수 값은 a=9.8841(6)~9.8933(7)$\AA$, b=18.1429(7)~18.161(2)$\AA$, c=5.3024(3)~5.3060(7)$\AA$, $\beta$=104.698(7)~104.771(4)$^{\circ}$로서 X-선회절에 의한 값들과 약간의 차이를 보인다. 연옥질 투각섬석은 Ca에 대한 Mg의 치환에 의해 M(4) 자라의 크기가 작아지면서 b축의 단위포도 함께 줄어드는 결정화학적 특징을 나타낸다. 이는 중성자 회절분석에 의해서 구해진 M(4)의 자리점유율과 M(4)-O의 원자간 거리에 의해서도 확인된다. 그러나 연옥질 투각섬석에 대한 리트벨트법에 구조검증 결과는 연옥의 유형별 미시적 광물상과 혼성격자 구조형의 특징에 별다른 연계성이 없는 것으로 나타났다.
규조토는 규조 껍질로 구성된 규질 다공성 퇴적암으로서 여과보조재, 충전재, 흡착재, 연마재 등의 다양한 용도로 사용된다. 규조토의 특성 개선을 위해 열처리하게 되면, 비정질 실리카인 단백석이 크리스토발라이트로 상전이하여 규조토에 함유된다. 해외 규조토 17개 시료에 대하여 X-선회절분석과 주사전자현미경 분석을 실시한 결과, 1개 시료에는 크리스토발라이트가 함유되어 있지 않으나, 나머지 16개 시료에는 크리스토발라이트가 다양한 정도(6~100 %)로 함유되어 있었다. 공기 중 일정 농도 이상의 크리스토발라이트는 인체유해물질로 관리되나, 식품 중 크리스토발라이트의 유해성은 낮은 것으로 알려져 있다. 그러나 식품 품질 관리를 위해서 액상 여과식품 내 크리스토발라이트 함량 측정 필요성이 제기되어, 분석법을 수립하고 몇몇 식품을 대상으로 분석을 실시하였다. 은여과지로 여과한 크리스토발라이트에 X-선회절분석을 실시하고, 강도를 보정하여 검량선을 작성한 결과, 2.7 mg까지 미량 정량이 가능한 것으로 평가되었다. 이 방법으로 몇몇 유통 액상여과식품의 잔류 크리스토발라이트 함량을 측정하였으나 검출되지 않았다.
경남 울산군 농소면의 울산사문석광산에서 세피오라이트(sepiolite)가 발견되었다. 그래서 이 세피오라이트시료에 대해 X-선회절분석, 열분석, 적외선분광분석, 투과전자현미경관찰 및 화학분석을 행하여 그 결과를 기술하였다. 본 세피오라이트는 사문암과 염기성암체와의 접촉부에 발달된 열극충진상 세맥에서 산출된다. 이 세맥내에서 많은 암편들이 포함되어 있는데, 그 기질부분은 회백색을 띠며 연질이고 부드러운 가죽같은 느낌을 준다. 이 기질부분이 거의 순수한 세피오라이트로 구성되어 있다. X-선회절분석의 결과로부터 이 광물시료가 결정도가 높은 {{{{ alpha }}-세피오라이트에 해당된다는 것이 밝혀졌다. 이 세피오라이트의 화학성분은 Mg를 많이 함유하는 일반적인 세피오라이트와 유사하였다. 산상 및 광물학적 특성으로 볼 때 이 세피오라이트는 열수용액에서 직접 침전하여 형성된 것으로 사료된다.
이중의 망간 perovskite 블록을 가진 Ruddlesden-Popper 상(R-P phase) $Sr_3Mn_2O_7$ 은 공기중에서 불안정하다. 본 연구에서는 망간 이온 자리에 철 이온을 소량 치환 함으로써 R-P 상을 안정화 시켰으며 이들의 결정구조는 X-선회절 데이터를 이용하여 Rietveld 법으로 정밀화하였다. 안정화에 필요한 Fe 이온의 양은 약 x=0.15로 나타났으며 Fe이온의 양이 증가함에 따라 쉽게 안정화 되었다. 자화율 측정결과 x=0.20 시료는 120K에서 paramgnetic-antiferromagnetic 전이를 나타내었고 이 전이 온도는 치환되는 Fe이온의 양이 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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