• 제목/요약/키워드: X선-형광분석

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졸-겔법을 이용한 γ-Al2O3 합성 시 PVA와 HNO3 첨가에 따른 입자크기 제어 (Particle Size Control by the Addition of PVA and HNO3 in γ-Al2O3 Synthesis Using by Sol-Gel Method)

  • 엄명헌;김나은;하범용
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권11호
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    • pp.537-543
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    • 2019
  • 세라믹 재료 중 알루미나(Al2O3)는 산업에서 널리 사용되는 세라믹 재료로서 최근의 기술발전에 따라 재료 크기가 작아지고 이에 따른 특성이 다양하여 그 중요성이 더해 가고 있다. 본 연구에서는 다양한 알루미늄 알콕사이드 중 Aluminum isopropoxide(AIP)를 출발 원료물질로 하여 졸-겔(Sol-Gel)법에 의해 가수분해 및 해교과정을 거쳐 boehmite 졸을 제조하고 이후 건조 및 하소시켜 γ-Al2O3를 제조하였다. 이러한 제조 과정 중 입자의 응집현상을 방지하기 위해 9,000 ~ 10,000, 31,000 ~ 50,000, 89,000 ~ 98,000, 130,000의 분자량을 갖는 4종류의 PVA(Polyvinyl alcohol)를 첨가하고 3종류 질산(0.1, 0.3, 0.5 몰비)을 첨가하여 입자에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 제조된 γ-Al2O3는 X선 회절분석기(XRD), X선 형광분석기(XRF), 입도분석기(PSA), 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 등의 기기분석을 통하여 결정구조 및 조성, 입자크기, 그리고 입자형상을 확인하였다. 그 결과, 약 98.2 %의 순도를 갖는 γ-Al2O3가 합성되었으며 첨가되는 질산의 첨가비가 높을수록, 그리고 PVA 분자량이 클수록 입자크기가 감소하고 균일성이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, PVA와 질산의 첨가비 조절에 따라 γ-Al2O3의 제조공정 중 입자크기 제어가 가능할 것으로 사료된다.

하이브리드 SEM 시스템

  • 김용주
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.109-110
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    • 2014
  • 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy: SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 최근에 판매되고 있는 고분해능 SEM은 수 나노미터의 분해능을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료 nnnnnnnnn와 유가공 제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다(Fig. 1). 입사된 전자빔이 시료의 원자와 탄성, 비탄성 충돌을 할 때 2차 전자(secondary electron)외에 후방산란전자(back scattered electron), X선, 음극형광 등이 발생하게 되는 이것을 통하여 topography (시료의 표면 형상), morphology(시료의 구성입자의 형상), composition(시료의 구성원소), crystallography (시료의 원자배열상태)등의 정보를 얻을 수 있다. SEM은 2차 전자를 이용하여 시료의 표면형상을 측정하고 그 외에는 SEM을 플랫폼으로 하여 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), WDS (Wave Dispersive X-ray Spectroscope), EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer), FIB (Focus Ion Beam), EBIC (Electron Beam Induced Current), EBSD (Electron Backscatter Diffraction), PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer) 등의 많은 분석장치들이 SEM에 부가적으로 장착되어 다양한 시료의 측정이 이루어진다. 이 중 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 하는 X선 분석장치인 EDS를 SEM에 일체화시킨 장비와 EDS 및 PBMS를 SEM에 장착하여 반도체 공정 중 발생하는 나노입자의 형상, 성분, 크기분포를 측정하는 PCDS(Particle Characteristic Diagnosis System)에 대해 소개하고자 한다. - EDS와 통합된 SEM 시스템 기본적으로 SEM과 EDS는 상호보완적인 기능을 통하여 매우 밀접하게 사용되고 있으나 제조사와 기술적 근간의 차이로 인해 전혀 다른 방식으로 운영되고 있다. 일반적으로 SEM과 EDS는 별개의 시스템으로 스캔회로와 이미지 프로세싱 회로가 개별적으로 구현되어 있지만 로렌츠힘에 의해 발생하는 전자빔의 왜곡을 보정을 위해 EDS 시스템은 SEM 시스템과 연동되어 운영될 수 밖에 없다. 따라서, 각각의 시스템에서는 필요하지만 전체 시스템에서 보면 중복된 기능을 가지는 전자회로들이 존재하게 되고 이로 인해 SEM과 EDS에서 보는 시료의 이미지의 차이로 인한 측정오차가 발생한다(Fig. 2). EDS와 통합된 SEM 시스템은 중복된 기능인 스캔을 담당하는 scanning generation circuit과 이미지 프로세싱을 담당하는 FPGA circuit 및 응용프로그램을 SEM의 회로와 프로그램을 사용하게 함으로 SEM과 EDS가 보는 시료의 이미지가 정확히 일치함으로 이미지 캘리브레이션이 필요없고 측정오차가 제거된 EDS 측정이 가능하다. - PCDS 공정 중 발생하는 입자는 반도체 생산 수율에 가장 큰 영향을 끼치는 원인으로 파악되고 있으며, 생산수율을 저하시키는 원인 중 70% 가량이 이와 관련된 것으로 알려져 있다. 현재 반도체 공정 중이나 반도체 공정 장비에서 발생하는 입자는 제어가 되고 있지 않은 실정이며 대부분의 반도체 공정은 저압환경에서 이루어지기에 이 때 발생하는 입자를 제어하기 위해서는 저압환경에서 측정할 수 있는 측정시스템이 필요하다. 최근 국내에서는 CVD (Chemical Vapor Deposition) 시스템 내 파이프내벽에서의 오염입자 침착은 심각한 문제점으로 인식되고 있다(Fig. 3). PCDS (Particle Characteristic Diagnosis System)는 오염입자의 형상을 측정할 수 있는 SEM, 오염입자의 성분을 측정할 수 있는 EDS, 저압환경에서 기체에 포함된 입자를 빔 형태로 집속, 가속, 포화상태에 이르게 대전시켜 오염입자의 크기분포를 측정할 수 있는 PBMS가 일체화 되어 반도체 공정 중 발생하는 나노입자 대해 실시간으로 대처와 조치가 가능하게 한다.

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서울공예박물관 소장 모담방장(毛毯房帳) 직물 분석 (A Textile Analysis of Woolen Tapestry Curtain in Seoul Museum of Craft Art)

  • 안보연;이장존;이량미
    • 보존과학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.612-620
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    • 2019
  • 서울공예박물관에 소장된 모담방장(毛毯房帳)은 경사에 면사를 두고 위사에 모사를 두어 평직(平織)으로 짠 것이다. 문양 부분은 타피스트리(Tapestry)로 제직하고, 안료를 덧칠하였다. 색도를 측정하고, X선 형광분석에 의한 성분 분석 결과 진한 붉은 색의 문양에서는 수은(Hg)이 검출되어 주사(Cinnabar)나 합성안료인 주(Vermilion)로 추정하였다. 직물의 경사와 위사, 선단 및 후면 직물 등 총 7개의 직물 시료에 대한 분석을 실시하였다. 그 결과 모담방장의 경사는 섬유단면에 가운데 중공(루멘)이 있는 면섬유로, Infrared 피크도 마찬가지로 O-H 결합과 C-O 결합이 나타난다. 위사인 모섬유는 원형과 타원형의 단면이 확인되며, Infrared 피크는 N-H/O-H Stretching, Amide(-CONH-)을 보였다. 모섬유에 사용된 동물종을 확인하기 위해 문화재청의 동물털 시료와 대조분석 결과, 산양이나 염소털을 사용한 것으로 추정되며, 방적에 용이한 삽살개 털도 사용했을 가능성도 배제할 수 없다.

식품 중 동물 털 이물의 판별법 연구 (A Study on the Identification of Animal Hair in Food)

  • 이재황;박영은;임병철;김주신;최종현;강태선;이진하;권기성
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.57-63
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    • 2017
  • 식품 중 이물은 크기, 형태 및 종류가 다양하기 때문에 정확한 동정이나 감별이 어려운 경우가 있다. 이러한 이물의 종류 및 혼입경로를 파악하기 위해서는 형태학적 분석, 화학적 분석, 생물학적 분석 등의 다양한 분석법을 이용할 수 있다. 특히 동물 털(머리카락 포함) 이물은 그 형상이 유사하고 구분이 쉽지 않아 감별에 있어서 어려움이 있어 신속, 정확한 검사를 수행할 수 있는 시험법을 마련해야 할 필요가 있다. 동물 털은 보온, 보호 등 상징적 기능뿐만 아니라 특이적인 모양에 따른 방수, 방열 등 형태학적 구조와 상관적인 역할이 병행된다. 털은 유전적이거나 환경적 변이에 따른 모낭이 다양한 유형의 모발로서 발전시키기도 하고 퇴화시키기도 함으로써 신체 부위에 따라 길이나 굵기를 달리한다. 또한 동물 털의 구조는 중심부에 모수질, 그 외측에 모피질과 모표피 등으로 구성되어 형태학적 특징에 따라 분별되므로 본 연구에서는 식품에 혼입된 이물로 혼입된 사례가 있거나 혼입될 가능성이 있는 동물 털을 형태학적 관찰과 기기분석에 따른 비교를 살펴보고자 하였다. 형태학적 특성을 관찰하기 위해 실체현미경, 광학현미경, 주사현미경 및 SUMP법을 이용하여 측정한 결과, 털의 모표피, 모수질의 형태로 종류를 판별할 수 있었다. 무기성분의 조성을 분석하기 위해 X선 형광분석기로 측정한 결과, 모든 털의 주원소는 황(S)이었다. 유기성분의 구조적 특성을 분석하기 위해 적외선 분광광도계로 측정한 결과, 털은 모두 유사한 스펙트럼 패턴을 나타내었다. 이러한 결과를 볼 때 이물의 동물 털 여부는 X선 형광분석기와 적외선 분광광도계로 확인이 가능하고, 자세한 종류를 판별하기 위해서는 형태학적 분석이 필요한 것을 알 수 있었다. 각 검체들을 시료화 해놓는다면 식품에서 동물 털이 발견되었을 때 신속하게 종의 판별이 가능할 것으로 사료된다.

방사선 영상센서 적용을 위한 미세 발광체 필름 제조 및 광학적 특성에 관한 연구 (Study on Fabrication and Photoluminescent Properties of Fine Phosphor Film for Application of Radiation Image Sensor)

  • 강상식;최영준;이광옥;문용수;김미영;이상봉;정봉재;박지군
    • 한국방사선학회논문지
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    • 제4권4호
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    • pp.25-28
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    • 2010
  • 본 연구에서는 고해상도 영상획득을 위해 저온액상법을 이용하여 Europium doped gadollium oxide($Gd_2O_3$:Eu) 미세 형광체를 제조하여 입자의 형상 및 구조를 분석하였으며, 발광체 필름에 대한 방사선에 대한 광학적 반응특성 실험을 통해 고해상도 영상검출기 적용 가능성을 확인하였다. 제조된 형광체 필름 두께에 따른 광량 및 선량에 따른 발광의 선형성을 조사하였다. 측정결과, $270{\mu}m$ 두께의 $Gd_2O_3$:Eu에서 $2945pC/cm^2/mR$의 발광 강도로 이 값은 벌크 형광체 필름의 발광 강도보다 약 1.2배 높은 영상 획득을 위한 충분한 신호임을 확인할 수 있었다. 또한, 임상 진단 영역의 X선 조사선량 범위에서 대체로 좋은 선형적 특성을 보였다.

전통 안료로 사용된 구리함유 녹색광물의 광물학적 특성과 산지추정 (Mineralogical Characteristics and Provenance of Cu-bearing Green Minerals Used as Traditional Pigments)

  • 도진영;정종미
    • 한국광물학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.123-135
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    • 2018
  • 본 연구에서는 채색문화재에 사용된 녹색안료 석록을 국내 산출 석록원광 및 수입산 석록원광과 비교하여 석록의 산지에 대한 단서를 찾고자 하였다. 이를 위해 채색문화재의 화학적, 광물학적 특성을 휴대용 X선형광(p-XRF), 미소부 X선회절과(micro XRD) 주사전자현미경/에너지분산스펙트로메터(SEM/EDS) 분석으로 규명하였다. 석록에 함유되어 있는 납을 열이온화질량분석기로 분석하여 납동위원소비를 구하였다. 채색문화재 중 단청의 석록에서는 atacamite (or botallackite)와 소량의 brochantite, 불화에서는 이외에 malachite가 동정되었다. 종류를 불문하고 채색문화재에 사용된 석록은 Cu와 Cl로 이루어진 atacamite가 대부분이다. 납동위원소비 분석에서는 채색문화재 내 석록이 Mabuchi가 제안한 동북아에 대한 지역별 구분에서 한국남부지역보다 한국북부지역과 중국북부지역 그리고 일본 것과 유사하다. 국내 산출 녹색광물의 납동위원소비는 채색문화재 내 석록의 분포 안에 속하나 수입산 공작석은 큰 차이를 보였다. 채색문화재 내 석록의 주광물인 atacamite가 한반도 남쪽 광산에서는 매우 드물게 산출되는 것과 납동위원소비 결과를 종합할 때 우리나라 채색문화재에 사용된 석록이 한반도 이남에서 산출되었을 가능성은 적다.

비파괴 분석을 이용한 화강암류 석조 문화재의 부재특성과 산지추정: 거돈사 원공국사 승묘탑과 천수사 오층석탑을 중심으로 (Non-destructive Analysis of Material Characteristics and Provenance of Granite Monuments: The Cases of Stupa for National Preceptor Wongong at Geodonsa Temple and Five-story Pagoda at Cheonsusa Temple)

  • 김용휘;최선규;서지은;강정극;이종현;조연태
    • 박물관보존과학
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    • 제19권
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    • pp.19-40
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    • 2018
  • 국내의 석조문화재는 대부분 화강암류가 부재로 사용되었으며, 이러한 화강암류 부재는 전국적으로 광범위하게 분포하고 있다. 석조문화재의 원산지 추정을 위하여 강원지역의 거돈사 원공국사 승묘탑과 천수사 오층석탑을 중심으로 산상, 물성, 광물상 및 화학조성 자료를 종합적으로 적용하였으며, 석조문화재의 소재지와 인접한 지역인 원주 화강암 특성과 비교하였다. 거돈사 원공국사 승묘탑은 단일 부재의 복운모 화강암으로 구분되었으며, 천수사 오층석탑은 복운모 화강암과 흑운모 화강암 두 부재로 구분된다. 해당 석조문화재의 산상 및 자화강도는 원주 화강암 특성과 전반적으로 일치하며, 향후 석조문화재의 복원 과정에서 유사한 부재 선택은 소재지와 인접한 화강암체의 현지 조사를 병행하여 수행할 필요가 있다고 사료된다.

강원도 오십천 수계에 분포하는 백색침전물, 적갈색침전물 및 혼합침전물의 중금속 오염, 광물조성 및 분광학적 특성의 비교분석 (Comparative Analysis of Heavy Metal Contamination, Mineral Composition and Spectral Characteristics of White, Reddish Brown and Mixed Precipitates Occurring at Osip Stream Drainage, Gangwondo, South Korea)

  • 임정화;유재형;신지혜;고상모
    • 자원환경지질
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    • 제52권1호
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    • pp.13-28
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    • 2019
  • 본 연구는 강원도 오십천 수계에 형성된 백색, 적갈색 그리고 두 침전물이 혼합된 침전물을 대상으로 침전환경을 파악하고, 중금속 오염도 및 광물학적 분석을 수행하였다. 또한, 분광학적 분석을 통해 수계침전물의 중금속 오염도와 광물조성에 따른 분광특성을 고찰하였다. 백색침전물, 적갈색침전물 및 혼합침전물이 형성된 하천수의 pH 범위는 각각 4.43-6.91, 7.74-7.94와 7.59-7.9로 나타났다. X선 형광분석 결과, 이들 침전물은 니켈, 구리, 아연 및 비소에 대해 오염도가 높은 것으로 확인되었다. 백색침전물은 적갈색침전물 내 알루미늄의 농도에 비해 약 3.3배 높았으며, 적갈색침전물은 백색침전물 내 철의 농도보다 약 15배 부화되었다. X선 회절분석 결과 백색침전물은 알루미노코큠바이트, 깁사이트, 석영, 사포나이트, 일라이트의 광물로 구성되며, 적갈색침전물은 알루미늄 이소프로폭사이드, 고령토, 침철석, 돌로마이트, 엽랍석, 자철석, 석영, 방해석, 홍석류석으로 이루어졌으며, 혼합침전물은 석영, 조장석, 방해석의 광물로 구성된다. 백색침전물은 깁사이트, 사포나이트, 일라이트에 의해, 적갈색침전물은 침철석, 고령토, 엽랍석에 의해, 혼합침전물은 조장석에 의해 분광학적 특성이 발현되는 것으로 판단된다. 중금속 오염도가 높아짐에 따라 분광반사도가 낮아지는 경향을 보였으며, 흡광깊이를 분석한 결과, 백색침전물 및 적갈색침전물에서 검출된 중금속은 각각 사포나이트와 일라이트, 침철석과 자철석에 흡착된 결과로 예상된다.

암석구성성분검층: 원리, 연구동향 및 향후 과제 (Borehole Elemental Concentration Logs: Theory, Current Trends and Next Level)

  • 신제현;황세호
    • 지구물리와물리탐사
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    • 제22권3호
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    • pp.149-159
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    • 2019
  • 암석구성성분검층(중성자-감마스펙트로스코피검층)은 중성자선원의 비탄성산란과 중성자포획 작용으로부터 생성되는 감마선을 측정하여 지층의 원위치 광물조성을 추정할 수 있는 기술이다. 일반적으로 지층의 광물조성 평가는 코어에 대한 X선 회절법, X선 형광분석법 등의 실내 시험자료를 주로 이용하고 있으나 이는 조사 구간의 극히 일부분에 대한 결과이며 특히, 유체의 유동 경로 구간은 주로 파쇄대 및 사질층인데 이 구간들의 코어 회수율이 불량하여 조사 구간 전체에 대한 광물조성 평가는 한계가 있다. 따라서 시추공 전 구간에 대한 원위치 광물조성 추정 기술개발은 지중환경 평가에 중요한 역할을 할 수 있다. 이 기술은 전통, 비전통 저류층 평가를 중심으로 최근까지 장비 개발 및 관련 연구가 활발히 진행되고 있는 분야이지만 몇 개 서비스회사의 독점기술로 자세한 정보 미공개, 다양한 지층 및 인공모형을 이용한 화학-광물학 데이터베이스 구축 문제 등으로 국내 연구에 직접적으로 적용하기에는 어려움이 있었다. 이 해설논문에서는 암석구성성분검층의 기본원리, 시스템 구성, 교정시설, 국외 기 개발된 검층시스템 분석 및 연구개발 동향 등을 통해 해당 기술을 소개하고, 국내 시스템 제작을 위한 기술 적용 방안을 검토하였다.

Fundamental Parameter 법에 의한 만장굴 용암 석주의 형광X선분석 (Manjang Cave of Twinrock Composition obtained by Fundamen Parameter Method in X-Ray Fluorescence Spectrometry)

  • 택훈
    • 동굴
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    • 제21권22호
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    • pp.17-56
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    • 1990
  • Cheju Island, which was formed by volcanic activity, is an oval in its shape with the major axis of 80km and the minor axis of 40km. The island holds in its heart Mt. Hanla rising 1,950m above the sea. Petrological study of this volcanic island has been made actively by Sang-Man Lee, Chong-Kwan won and Moon-Won Lee. The chronological measurements of the island by Chong-Kwan Won and Moon-Won Lee showed that it is composed of Sanbangsan trachytes and Backlokdam trachytes(25,000 year ago). These reports are based on the chemical analysis and the rediometric chronological measurements on the ground. However, there has been no reports about the inside of caves. We made an (composition) analysis of the inside of Manjang Cave by the fundamental parameter method in X-ray fluorescence spectrometry. The fundamental parameter method in X-ray fluorescence spectrometry is nondestructive analysis, and it enables us to make the values processed by a computer. The results obtained by this methods are as follows : SiO$_2$(49%), $Al_2$O$_3$(17%), Fe$_2$O$_3$(13%), CaO(8.1%), MgO(5.5%), Na$_2$O(3.6%), TiO$_2$(2.1%), $K_2$O(0.86%), P$_2$O$_{5}$(0.28%), and MnO(0.20%), respectively. The data obtained by the fundamental parameter method in X-ray fluorescence was compared with the data provided by Chong-Kwan and Moon-Won Lee. Our measurement was made by K-Ar-method in cooperation with T.ITAYA. The samples are of 30,000~420,000 year ago. The composition of the values of our underground analysis with the existing values obtained by the analyses on the ground produced new data about Cheju volcanic island.d.

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