서방성방출을 위해 잘토프로펜을 함유한 미립구를 oil-in-water(O/W) 에멀젼용매 증발법을 이용하여 제조하였다. 제조온도, 교반속도, 초음파분쇄기의 강도, 약물농도, POX의 분자량과 농도, 유화제 농도 등의 제조조건에 따른 잘토프로펜의 방출거동을 평가하였다. 잘토프로펜을 함유한 POX 미립구의 물리화학적 성질 및 형태를 X선 회절분석법(XRD)과 시차주사열량계(DSC), 적외선 분광분석기(FTIR), 주사현미경(SEM)을 통해 연구하였다. 이러한 연구 결과로부터 제조조건들에 따른 미립구의 특성을 확인할 수 있었다. 또한 POX 미립구의 분해성을 10일 동안 in vitro 실험을 통해 조사하였다. 본 연구를 통해 잘토프로펜을 함유한 POX 미립구를 최적화된 용매증발방법으로 제조하였고, 이 미립구로부터 약물의 방출제어를 확인할 수 있었다.
흰색, 노란색, 정제된 노란색 등 3 가지 종류의 영동 일라이트에 대하여 정량 X선 회절분석법에 의하여 광물조성을 구하였으며, 레이저 입도분석기를 이용하여 입자 크기 및 입도 분포를 측정하였다. 영동 일라이트의 인산염 흡착 특성을 규명하기 위하여 배치(batch) 흡착 실험을 실시하였다. 흰색 일라이트는 노란색 일라이트에 비하여 적은 양의 일라이트를 포함하고 있지만, 입자 크기는 더 작다. 정제된 노란색 일라이트는 정제하지 않은 시료에 비하여 월등히 많은 일라이트를 포함하며, 입자 크기도 훨씬 미세하다. 일라이트의 양이 많아짐에 따라 인산염의 흡착률은 대체로 증가하는 경향을 보이는데 반하여, pH가 증가하면 인산염의 흡착량은 감소하는 경향을 나타낸다. 일반적으로 일라이트의 함량이 많고, 입자 크기가 미세할수록 인산염의 흡착량이 증가하지만, 일라이트의 함량이 적은 흰색일라이트가 노란색 일라이트보다 더 많은 인산염을 흡착하는 이유는 작은 입자 크기, 높은 층간 전하, 낮은 사면체 자리의 치환에 기인한 것으로 여겨진다. 흰색 일라이트는 랑미어 흡착등온선, 노란색 일라이트는 프로인드리히 흡착등온선에 더욱 잘 부합하는 경향을 보여주고 있다.
연구 목적: 본 연구의 목적은 색소체인 크롬염화물을 지르코니아에 첨가함으로써 지르코니아의 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조가 어떻게 변화하는지 알아보고자 한다. 연구 재료 및 방법: 크롬염화물의 함량이 지르코니아 분말에 각각 0.06, 0.12, 0.25 wt%가 되도록 측량하고 알코올에 녹여 액상상태의 크롬염화물을 준비하였다. 지르코니아 분말과 각각의 액상상태의 크롬염화물을 혼합하고 혼합된 분말을 이용하여 디스크형태의 지르코니아 시편을 제작하였다. 제작된 시편은 $1450^{\circ}C$에서 완전소결 후 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조를 관찰하였다. 색상은 분광측색장치를 이용하여 국제조명위원회 (CIE) ISO 기준인 D65 광원, SCE 방식으로 측정하여 $L^*$, $C^*$, $a^*$, $b^*$ 값으로 분석하였다. 밀도는 아르키메데스 법으로 측정하였고, 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 이용하여 시편의 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 파괴인성은 압흔 형성법(Vickers indentation법)을 이용하여 시편에 압흔 형성 후, 광학현미경으로 압흔의 크기를 측정하고 이를 이용하여 파괴인성을 구하였다. 결과는 일원배치분산분석 (one-way ANOVA)으로 통계처리 하였고, Tukey test로 사후 검정하였다. 결과: 1. 크롬염화물을 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 크롬염화물 첨가 함량이 증가함에 따라 지르코니아 색상은 백색계통의 갈색에서 짙은 색의 갈색으로 변하였다. 2. 크롬염화물의 첨가는 시편의 밀도를 점점 감소시켰으며, 크롬염화물이 첨가되지 않은 시편과 비교 시, 크롬염화물의 첨가량이 증가할수록 통계학적으로 유의한 차이를 보였다 (P<.05). 3. 크롬염화물이 첨가된 시편은 첨가되지 않는 시편에 비해 결정립 크기가 증가하였다. 4. X-선 회절 분석결과, 크롬염화물의 첨가 여부와 첨가 함량에 상관없이 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 5. 지르코니아에 크롬염화물을 첨가 시 크롬염화물의 첨가 함량에 따라 파괴인성값은 감소하였고, 특히 0.25 wt%의 크롬염화물을 첨가 시 가장 낮은 파괴인성 값을 보였다 (P<.05). 결론: 이상의 결과로 크롬염화물을 액체상태로 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 제작한 유색 지르코니아의 색상은 자연치아 색상과 다소 차이가 있지만, 본 소재는 임상에서 사용되는 완전도재관 코어 (Core) 재료로써 사용할 수 있을 것으로 생각한다.
남극 벨링스하우젠 해(Bellingshausen Sea)의 동쪽 대륙붕과 대륙대에 위치한 중력코어(BS17-GC15, BS17-GC04)를 2017년 ANA07D 탐사 동안 획득하였다. 두 코어를 이용하여 벨링스하우젠 해의 해양 퇴적물 내 빙기-간빙기에 따른 점토광물의 분포와 성인을 조사하였다. 두 코어에 대해 퇴적상의 특성을 기술하고, 입도 분석, X선 회절 분석을 실시하여 점토광물의 조성 변화를 관찰하였다. 퇴적학적 특성에 따라 BS17-GC15 코어는 세 개의 퇴적상들로 구분되며 이들은 마지막 빙하기, 전이퇴적상, 간빙기 시기의 퇴적작용에 의해 형성된 것으로 보인다. BS17-GC04 코어는 하부에 빙하기저부 기원의 저탁류의 조합으로 퇴적되는 저탁류 퇴적층과 니질층이 관찰되고, 위쪽으로 올라갈수록 실트질 엽층이 나타나며 상부에서는 생물교란 흔적이 포함된 반원양성 니질층이 나타난다. 퇴적상이 변함에 따라 점토광물의 함량비도 다르게 나타난다. BS17-GC15 코어는 시기에 따라 일라이트가 평균 28.4~44.5 %로 가장 큰 변화를 보이고, 스멕타이트는 빙하기 때 평균 31.1 %에서 20 %로 감소하였다가 간빙기때 25.1 %로 다시 증가하는 양상을 보였다. 녹니석과 카올리나이트의 합은 빙하기 때 평균 40.5 %에서 간빙기 때 30.4 %로 감소하였다. 빙하기 동안 퇴적물이 남극 반도로부터 유입되기 때문에 높은 일라이트와 녹니석 함량을 보인다. 반면, 대륙대에 위치한 BS17-GC04 코어는 빙하기 때 스멕타이트의 함량이 평균 47.2 %에서 상부로 갈수록 평균 20.6 %까지 감소하고 일라이트는 하부에서 평균 21.3 %에서 43.2 %로 증가한다. 빙하기 동안의 높은 스멕타이트 함량은 근처의 스멕타이트가 풍부한 퇴적물인 피터 1세 섬에서 퇴적물이 남극순환류에 의해 운반되었을 것으로 예상되고, 그 이후 간빙기에는 상대적으로 서쪽으로 흐르는 등수심 해류의 영향으로 동쪽의 벨링스하우젠 해의 대륙붕 퇴적물로부터 일라이트와 클로라이트가 풍부한 퇴적물이 운반되었을 것이라 예상된다.
유기양이온(hexadecylpyridinium chloride monohydrate ($HDP^+$))으로 개질시킨 유기벤토나이트의 특성을 유기탄소함량 측정, 마이크로-X 선회절 분석, 전기영동 이동성 측정을 이용하여 관찰하고, 무처리 벤토나이트와 유기벤토나이트의 요오드에 대한 흡착성을 비교 조사하였다. 벤토나이트는 유기양이온인 $HDP^+$에 대해서 높은 친화력을 보여주었다. 마이크로-X선 회절 분석 결과에 의하면 유기벤토나이트는 저면 간격에 있어서 현저하게 팽창을 하였고, 이는 유기 양이온이 벤토나이트의 층간에 충분히 삽입되었음을 의미한다. 전기영동 이동성 측정에 의하면벤토나이트의 양이온 교환 용량 이상의 유기 양이온으로 치환시킨 유기벤토나이트의 경우 무처리 벤토나이트와 전혀다른 표면 전하분포를 나타냄을 알 수 있다. 요오드의 흡착능에 있어서, 무처리 벤토나이트는 요오드를 전혀 흡착하지 못한 반면, 벤토나이트의 양이온 교환용량의 200% 양으로 개질 시킨 유기벤토나이트의 경우 요오드 439 mmol/kg를 흡착하였다. 유기 벤토나이트에 흡착된 요오드의 분자 환경은 요오드 K-edge와 $L_{III}$-edge X-선 흡수 분광을 이용하여 연구하였다. 유기벤토나이트의 요오드 X선 흡수 변연 구조를 통해 유기벤토나이트에 흡착된 요오드의 경우 KI 표준용액의 구조와 유사함을 알 수 있었다. 광범위 X-선 흡수 미세구조의 선형 결합 분석결과는 유기 복합체와 반응한 요오드의 비율이 벤토나이트에 흡착된 유기 복합체의 양이 증가함에 따라 같이 증가함을 나타냈다. 본 연구를 통해, 벤토나이트의 개질 특성에 의해 요오드의 흡착 환경이 현저하게 달라짐을 관찰할 수 있었으며, 음이온성 방사성 요오드를 포함하는 핵폐기물 저장소 주변의 방어벽 물질로 유기벤토나이트의 적용 가능성을 살펴 볼 수 있었다.
수열합성법에 의해 ZnO 씨앗층이 코팅된 Zn 기판 위에 제조된 ZnO 나노로드는 주로 ZnO 전구체 농도에 따라 연구되었다. 주사전자현미경과 X선 회절분석기를 사용하여 얻은 그림은 실험 조건에 따라 변화되는 ZnO 나노로드의 미세구조와 결정상을 밝혀내기 위해 측정되었다. 나노로드의 형태는 전구체 농도에 강하게 결정된다. 예를 들어, 600~700 nm의 직경과 $6.75{\mu}m$의 길이를 갖는 육방정계 구조의 수직 성장된 ZnO 나노로드는 0.015 M의 가장 높은 농도에서 명확하게 관찰되었다. 강한 육방정계 구조는 가장 높은 PL 강도와 $1000{\mu}A$에서 약 6.069 V의 우수한 전압 값과 관련이 있다고 생각된다.
본 연구의 목적은 정수 슬러지로부터 제조된 다공성 물질의 촉매 기능을 평가하기 위한 것이다. 촉매의 구조적 특성은 질소 흡착-탈착 등온선, 주사 전자 현미경 및 X선 회절을 이용하여 조사하였다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매는 메조 기공과 미세 기공을 동시에 보유하고 있으며, 촉매의 비표면적은 $157m^2/g$이다. 촉매의 산특성은 암모니아 승온탈착법과 피리딘 흡착 적외선 분광법으로 분석하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올의 탈수 반응을 수행한 결과, $350^{\circ}C$의 반응 온도에서 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 수율은 각각 25.6 wt%, 19.2 wt% 및 29.9 wt%이었다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 2-부탄올 탈수 반응 활성은 브뢴스테드 산점와 루이스 산점으로 이루어진 산점을 보유한 것에 기인한다. 부탄올의 탈수 반응에 의해 $C_4$ 올레핀을 제조하는 반응에서 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 활용 가능성을 확인하였다.
졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$를 제조하여 x선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노 입자의 초상자성 성질을 Mossbauer분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다 XRD및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $300^{\circ}C$에서 순수한 cubic spinel구조를 가지며, 이 때 열 처리한 시료의 평균입자 크기는 7nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다 Mossbauer분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$ (B-자리)=510, $H_{hf}$(A-자리)=475 kOe, 이성질체 이동 값은 0.37(B-자리), 0.33mm/s(A-자리)로 분석되었다. VSM측정 결과로부터 상온에서 초상자성 특성을 갖는 7nm $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 90 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K=1.6\times10^6\;erg/cm^3$ 값을 얻었다.
기판온도 $300^{\circ}C$에서 열증착법에 의해 p형 <100> Si 기판위에 CuPc(Copper Phthalocyanine) 결정 박막을 증착하였다. X선 회절분석으로부터 CuPc 박막은 a-축 방향으로 성장하였음을 알 수 있었다. CuPc분자들이 기판면위에 수직인 CuPc/Si박막의 광전특성을 조사하기 위하여 수직방향의 전류-전압 (I-V) 특성을 기판 Si의 특성과 비교 관찰하였다. 저항성 접촉을 위해 기판인 p형 Si위에 전극으로 Au를 증착시켰다. Au/Si 접합에 빛을 조사한 결과 전류는 증가하지만 광기전력효과는 관찰되지 않았다. p형 반도체인 CuPc 박막과 기판 p-Si의 접합은 장벽을 형성하지 않기 때문에 빛을 조사하지 않았을 때의 I-V 특성은 저항성을 나타낸다. 빛을 조사하였을 때 CuPc/Si 접합의 증가된 광전류는 Si 웨이퍼보다 현저하게 큰 것을 알 수 있다. 따라서 CuPc 층이 600 nm 파장에서의 붉은 빛을 현저하게 흡수하여 광전류에 기여하는 다량의 광캐리어를 형성함을 알 수 있다. CuPc/Si 박막은 $J_{sc}$ (short-circuit photocurrent) $4.29\;mA/cm^{2}$와 $V_{oc}$ (open circuit photovoltage) 12 mV의 광기전력 특성을 보여준다.
$Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 조성을 가지는 분말 시료를 sol-gel 법과 진공봉합 열처리를 이용하여 합성하였다. x선 회절기, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정구조 및 Ga 이온의 점유도에 관하여 연구하였다. XRD측정결과 $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$ (x=0, 1)의 결정구조는 Ia3d의 공간그룹을 갖는 cubic 구조이며, $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$와 $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 격자상수 $a_0$는 각각 $12.497\AA$, $12.465\AA$으로 분석되었다. Rietveld 분석법을 이용하여 각 이온들이 점유하는 각각의 부격자 위치를 연구하였다. $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$ 시료의 분석결과, Tb, Bi 이온은 24c 자리에, Fe 이온은 24d, 16a 자리를 점유하였으며, 비자성 이온인 Ga 이온은 모두 16a 자리를 점유하는 것으로 분석되었다. $Tb_2Bi_1Ga_xFe_{5-x}O_{12}$(x=0, 1)의 미시적인 자기구조를 분석하기 위해 시료들의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼을 측정하였다. 상온에서의 $M\ddot{o}ssbauer$스펙트럼 측정결과 철 이온들의 흡수 면적비는 $Tb_2Bi_1Fe_5O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 60.8%, 39.2%로, $Tb_2Bi_1Ga_1Fe_4O_{12}$의 경우 24d와 16a자리에서 각각 74.7%, 25.3%로 분석되었다. 철 이온들의 흡수 면적비 분석을 통해 비자성이온인 Ga은 모두 16a 자리를 점유하는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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