• 제목/요약/키워드: Wide-bore column

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GC-MS/MS를 이용한 잔류농약 신속검사법 개발 (Development of Rapid Analysis Method for Pesticide Residues by GC-MS/MS)

  • 최용훈;남혜선;홍혜미;이진하;채갑용;이종옥;김희연;윤상현
    • 농약과학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.292-302
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    • 2005
  • 206종의 농약성분을 신속하게 분석하기 위한 가스크로마토그래피-질량분석기 이용방법을 최적화 하였다. Wide-bore 컬럼을 채택함으로써 기존의 캐필러리 컬럼을 이용할 때에 비해 분리능을 비슷하게 유지하면서도 분석시간이 1/2이상 단축되고, 감도는 더욱 개선되었다. 시료의 성분이 복잡하고 분석대상 농약이 많은 경우에도, EI와 CI 스크리닝 결과를 비교함으로써 방해물질에 의한 허위정보(False Positive)를 상쇄할 수 있었다. 허위정보에 대한 위험이 적어지면서 시험용액의 정제를 간소화 할 수 있어 전체적인 분석과정을 간소화 할 수 있었다. 또한 검출이 예상되는 성분에 대해서만 확인실험을 함으로써 검사시간을 절약하고 검사의 정확도를 향상시킬 수 있었다.

Comparison between Head Space Gas Sampling and Purge & Trap Sampling in Water Analysis

  • Nagayanagi, Yutaka;Nakagawa, Katsuhiro;Saito, Yoshihiro;Kim, Poongzag
    • 분석과학
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    • 제8권4호
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    • pp.739-744
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    • 1995
  • The two main methods to prepare water samples for analyzing volatile organic compounds(VOC's) were investigated. One is the purge and trap(PT) method and another is the head space(HS) sampling method. Both methods were effective to transfer the low boiling point components from the water sample onto the capillary column. The cryo-focusing at the top of the main capillary column was an effective way to obtain the sharpness of the chromatographic peaks but could be avoided when a semi-wide bore column was used. The recovery from the same amount of the sample was better in PT than in HS but a larger sample volume in HS method could compensate the lower efficiency. Therefore PT is suitable to the analysis of drinking water where the very low concentration must be determined. HS is suitable to waste water analysis because of the easiness of the operation. The repeatability was good and similar in both methods. For the contamination of the former sample, both methods were tough and could be used without any problems. The matrix effect which could change the equilibrium parameters in HS method was find negligible in many components. The actual samples such as tap water and river water were analyzed with both methods concerning 16 components regulated in Korea.

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기체크로마토그래피에 의한 시판 된장중의 소르빈산과 안식향산의 신속정량법 연구 (A Study on Quick Quantitative Analyzing Method of Sorbic and Benzoic Acids in Doenjang by Gas Chromatography)

  • 박광자;이시경;김남대;조남지
    • 한국식품과학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.285-292
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    • 1999
  • 시판 된장중에 보존제로 사용되는 소르빈산과 안식향산 측정방법을 품질관리에 응용할 수 있도록 신속하고 실용적인 분석방법을 검토한 결과는 다음과 같다. 소르빈산과 안식향산을 기체크로마토그래피로 분석할 때, HP-FFAP(acid modified polyethylene) wide bore 모세관 칼럼을 사용하여 분리능을 크게 개선할 수 있었으며, 전체 분리에 소요되는 분석시간은 기체크로마토그래피의 오븐 온도를 $200^{\circ}C$로 조절하면 충진칼럼에서와 비슷한 시간대에서 정량분석이 가능하였다. 된장중에 함유된 소르빈산과 안식향산을 자동 수증기 증류장치를 이용하여 추출하면 분석에 소요되는 시간을 기존의 수증기 증류에 소요되는 시간보다 약 80% 정도 단축시킬 수 있었다. 표준물질 첨가법에 따라 회수율을 측정한 결과 자동수증기 추출장치에서 소르빈산은 98.1%, 안식향산은 99.9%이었다. 시판 된장중의 소르빈산 함량을 측정한 결과 14개의 검체중에서 3개의 시료에서 $466{\sim}530ppm$ 범위의 농도를 갖고 있었으며, 안식향산은 모든 시료에서 $0.3{\sim}4.4ppm$ 정도로 검출되었다.

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