25$^{\circ}$C 때 벤조산과 메타 및 파라위치에 할로겐(F, Cl, Br)이 치환된 $pK_a$값을 메탄올-물 혼합용매(0∼80% 메탄올) 중에서 Fuoss-Kraus 식에 근거한 전도도법과 Gelb의 전도도법을 이용하여 결정하였다. 할로겐 치환기에 따른 벤조산의 $pK_a$ 변화를 전자받게 유도효과와 전자주게 공명효과로 복합시킨 치환기 상수(${\sigma}_1$ 및 ${\sigma}_R$)로써 논의하였다. ${\sigma}_1$가 $D^{-1}$에 대하여 양(+)의 기울기를 갖는 직선성을 보인 반면 ${\sigma}_R$은 $D^{-1}$에 대하여 음(-)의 기울기를 갖는 직선성을 보이고 있는데, 이를 field effect의 유전상수 의존성과 할로겐 치환기의 ${\pi}$-고립쌍 전자와 이온화 중심간의 through-space ${\pi}$-상호작용으로 해석하였다.
Calcium hydroxide pastes is widely used in conventional endodontics. Along with the expanded clinical use of calcium hydroxide, literatures suggest mixing calcium hydroxide with other substance. Among added substances the vehicle plays the most importance role in the overall process because it is directly related with the velocity of ionic dissociation of $Ca^{2+}$ and OH ion. In this study, we evalutated and compared periapical tissue response and root resorption after canal was filled with mixture of saline and calcium hydroxide(Junsei Chemical Co.. Japan) as a aqueous vehicle, Metapaste(Meta Co., Korea) as a viscous vehicle paste, Vitapex(Neo Dental, Japan) as a oily vehicle paste and IRM(Caulk Dentsply, USA) in replantation of rat molar. A total of 31 maxillary first molars of Sprague-Dawley female rats, 30 days old were used. The upper 1st molar was extracted and the mesiobuccal canal was filled with mixture of saline and calcium hydroxide, Metapaste, Vitapex. IRM and then replanted. Rats were sacrificed 3 weeks after replantation. the maxillae were removed. section of 4 micron were cut and stained with hematoxylin-eosin, Apical tissue response were observed under light microscope. The results were as follows: 1. Saline mixing group and Metapaste group were significant different in fibrous capsule width compared to Vitapex group and IRM group(P<0.05). 2. Saline mixing group. Metapaste group. Vitapex group and IRM group did not prevent root resorption and there were no statistical difference. 3. In saline mixing group and Metapaste group. loss of pastes were observed in all samples. From the results of our study. we observed loss of pastes in saline mixing group and Metapaste group because of water soluble property and assumed it was related to inflammation in apical area and sealing ability of material. So, we should study and develop calcium hydroxide vehicle which is easily removed and more stable and because of only 3 weeks observation we need more evaluation in long period.
Park, Sun-Young;Kim, Byung-Joo;So, Hun-Young;Kim, Yeong-Joon;Kim, Jeong-Kwon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권5호
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pp.737-744
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2007
An isotope dilution-liquid chromatography/tandem mass spectrometric method was developed as a candidate reference method for the accurate determination of acrylamide in potato chips, starch-rich foodstuff cooked at high temperature. Sample was spiked with 13C3-acrylamide and then extracted with water. The extract was further cleaned up with an Oasis HLB solid-phase extraction (SPE) cartridge and an Oasis mixed-phase cation exchange (MCX) SPE cartridge. The extract was analyzed by using LC/ESI/Tandem MS in positive ion mode. LC with a medium reversed-phase (C4) column was optimized to obtain adequate chromatographic retention and separation of acrylamide. MS was operated to selectively monitor [M+H]+ ions of the analyte and its isotope analogue at m/z 72 and m/z 75, respectively. Sample was also analyzed by the LC/MS with selectively monitoring the collisionally induced dissociation channels of m/z 72 → m/z 55 and m/z 75 → 58. Compared to the LC/MS chromatograms, the LC/MS/MS chromatograms showed substantially reduced background chemical noises coming from solvent clusters formed during ESI spray processes and interferences from sample matrix. Repeatability and reproducibility studies showed that the LC/MS/MS method is a reliable and reproducible method which can provide a typical method precision of 1.0% while the LC/MS results are influenced by chemical interferences.
In the present work, $WO_3$ and $WO_3-TiO_2$ were prepared by the chemical deposition method. Structural variations, surface state and elemental compositions were investigated for preparation of $WO_3-TiO_2$ sonocatalyst. X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray (EDX) and transmission electron microscopy (TEM) were employed for characterization of these new photocatalysts. A rhodamine B (Rh.B) solution under ultrasonic irradiation was used to determine the catalytic activity. Excellent catalytic degradation of an Rh.B solution was observed using the $WO_3-TiO_2$ composites under ultrasonic irradiation. Sonocatalytic degradation is a novel technology of treating wastewater. During the ultrasonic treatment of aqueous solutions sonoluminescence, cavitaties and "hot spot" occurred, leading to the dissociation of water molecules. In case of a $WO_3$ coupled system, a semiconductor coupled with two components has a beneficial role in improving charge separation and enhancing $TiO_2$ response to ultrasonic radiations. In case of the addition of $WO_3$ as new matter, the excited electrons from the $WO_3$ particles are quickly transferred to $TiO_2$ particle, as the conduction band of $WO_3$ is 0.74 eV which is -0.5 eV more than that of $TiO_2$. This transfer of charge should enhance the oxidation of the adsorbed organic substrate. The result shows that the photocatalytic performance of $TiO_2$ nanoparticles was improved by loading $WO_3$.
Adsorption of metal elements onto illite and halloysite was investigated at $25^{\circ}C$ using pollutant water collected from the gold-bearing metal mine. Incipient solution of pH 3.19 was reacted with clay minerals as a function of time: 10 minute, 30 minute, 1 hour, 12 hour, 24 hour, 1 day, 2 day, 1 week, and 2 week. Twenty-seven cations and six anions from solutions were analyzed by AAs (atomic absorption spectrometer), ICP(induced-coupled plasma), and IC (ion chromatography). Speciation and saturation index of solutions were calculated by WATEQ4F and MINTEQA2 codes, indicating that most of metal ions exist as free ions and that there is little difference in chemical species and relative abundances between initial solution and reacted solutions. The adsorption results showed that the adsorption extent of elements varies depending on mineral types and reaction time. As for illite, adsorption after 1 hour-reaction occurs in the order of As>Pb>Ge>Li>Co, Pb, Cr, Ba>Cs for trace elements and Fe>K>Na>Mn>Al>Ca>Si for major elements, respectively. As for halloysite, adsorption after 1 hour-reaction occurs in the order of Cu>Pb>Li>Ge>Cr>Zn>As>Ba>Ti>Cd>Co for trace elements and Fe>K>Mn>Ca>Al>Na>Si for major elements, respectively. After 2 week-reaction, the adsorption occurs in the order of Cu>As>Zn>Li>Ge>Co>Ti>Ba>Ni>Pb>Cr>Cd>Se for trace elements and Fe>K>Mn>Al, Mg>Ca>Na, Si for major elements, respectively. No significant adsorption as well as selectivity was found for anions. Although halloysite has a 1:1 layer structure, its capacity of adsorption is greater than that of illite with 2:1 structure, probably due to its peculiar mineralogical characteristics. According to FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy) results, there was no shift in the OH-stretching bond for illite, but the ν1 bond at 3695 cm-1 for halloysite was found to be stronger. In the viewpoint of adsorption, illite is characterized by an inner-sphere complex, whereas halloysite by an outer-sphere complex, respectively. Initial ion activity and dissociation constant of metal elements are regarded as the main factors that control the adsorption behaviors in a natural system containing multicomponents at the acidic condition.
석조문화재의 산성안개에 의한 손상을 예측하기 위하여 경주남산화강암, 응회암과 대리암에 pH4.0과 pH5.6의 인공안개를 적용하였다. 풍화된 경주남산화강암은 신선한 암에 비해 산성안개에 의한 무게감소가 더 크다. 응회암은 산성안개시험 매 회당 약 0.005 %의 무게감소율로 시험 대상 암석 중 가장 크게 변하였다. 응회암과 풍화된 화강암은 산성안개 보다는 산성비에 의한 무게감소가 더 크게 발생할 것이며, 대리암은 산성강우의 상태와 상관없이 무게감소가 나타날 것으로 예측되었다. 산성안개와 반응한 후 풍화암의 공극률과 흡수율이 월등히 증가한 결과를 보여, 풍화암이 신선한 암보다 산성안개에 취약할 것으로 예상된다. 대리암의 흡수율은 시험 후 약 50% 증가하였다. 암석의 색상이 시험 후 황색쪽으로 약간 변화되었으며, 신선한 암보다는 풍화된 화강암에서 그 경향이 더 크다. 대리암은 산성안개와 반응 후 백색도가 증가하였다. 산성안개가 적용된 암석에서 검출되는 다량의 양이온은 반응에 의해 분해된 구성광물에서 기인한다.
여러 용매(methanol, ethanol, butanol, ethylether, methylacetate, acetone, THF 및 acetylacetone)중에서 아직 보고된 바 없는 공동을 달리한 crown ether들을 리간드로 한 토륨(IV) 고체 착물을 합성하였다. 이 고체 착물에 대한 배위 화학적인 정보를 얻기 위하여 원소분석(C.H.N) 및 ICPAS법에 의한 토륨분상, 열분석과 Karl-Fischer적정법에 의한 착물중의 결정수 분석에 의해서 고체 착물들의 조성을 결정하였다. 그리고 적외선, 자외선 분광분석, $^1H$-핵자기 공명 분석 및 X-선 회절분석법에 의하여 각 합성 착물들의 결합구조에 대한 정보들을 얻었고 각 합성 착물들에 대한 용매화 현상을 논의하였다. 그 결과 아세틸아세톤 용매하에서 합성된 착물들은 아세틸아세톤을 제외한 모든 실험 용매중에서 합성된 crown ether를 가지는 토륨(IV) 착물들은 용매화 반응이 일어나지 않았다. $Th^{4+}$금속이온에 대한 리간드 결합비는 고리의 크기에 주로 영향을 받으며 12-crown-4의 경우는 1:1([$Th^{4+}$]:[lig.]) 착물, 15-crown-5의 경우는 2:3 착물 및 18-crown-6와 dicyclohexano-18-crown-6의 경우는 1:1 착물이었다. 용매화가 일어나는 15-crown-5 와 18-crown-6 착물의 경우는 1:1:1([$Th^{4+}$]:[lig.]:$[CH_3COCH_2COCH_3]$)이었다. 용매화하지 않는 모든 착물들은 crown-ether의 n-${\sigma}^{\ast}$전자전이를, 그리고 용매화된 착물은 crown-ether n-${\sigma}^{\ast}$와 acac의 $n-{\pi}^{\ast}$전자전이를 동시에 나타냈다. 반양성자성 용매에서 모든 착물들은 1:1전해질로, 물에서는 1:4전해질로 각각 행동하는 9배위자 착물임을 알 수 있다.
천연가스 하이드레이트는 고압 ·저온 조건하에서 물과 천연가스가 결합하여 형성된 고체상 화합물로 일반적으로 가스 하이드레이트로 불리며, 영구동토지역과 수심이 깊은 해저의 퇴적층에 광범위하게 분포되어 있다. 가스 하이드레이트 안정영역은 하이드레이트가 형성된 후 해리되지 않고 고체상으로 안정하게 부존될 수 있는 영역이다. 반사법 탄성파 단면 도에서 관찰되는 해저면 모방 반사면 (bottom simulating reflector; BSR)은 가스 하이드레이트의 부존을 지시하는 강진 폭의 반사면으로 가스 하이드레이트 안정영역의 하한에서 나타난다. 본 연구에서는 동해 울릉분지 남서부해역에서의 가스 하이드레이트 안정영역을 규명하고 탐사자료와 비교하여 가스 하이드레이트 부존 잠재력을 밝히고자 하였다. 연구지역에서 XBT (expandable bathythermograph)를 이용하여 수온구배를 측정하였으며, 지온구배는 인접지역의 시추공 자료를 이용하였다. 실험실에서 메탄가스와 NaCl $3.0 wt{\%}$수용액을 이용하여 가스 하이드레이트 평형압력은 274.15 K에서 2,920.2 kPa 그리고 289.95 K에서 18,090 kPa로. 측정되었다 연구지역에서의 가스 하이드레이트 안정영역 분석 결과 수심이 약 400 m인 지역의 경우 가스 하이드레이트 안정영역의 하한은 해저면으로부터 심도 약 210 m에, 수심이 1,100 m인 경우에는 해저면으로부터 심도 약 480 m에 위치하는 것으로 밝혀졌다. 또한 탄성파 탐사자료와 안정영역 분석 결과를 비교하여 볼 때 BSR이 나타나는 심도가 안정영역 하한의 심도와 거의 일치하였다.
15여종의 페놀 유도체들의 용량인자는 씨클로덱스트린의 농도, 이동상 중 유기용매의 종류와 농도, 온도 등에 영향을 받았다. 페놀유도체들의 머무름은 ${\alpha}$-, ${\beta}$-씨클로덱스트린과의 내포착물 형성에 기인하며, ${\alpha}$-씨클로덱스트린보다 ${\beta}$-씨클로덱스트린을 첨가하였을 때가 내포착물 형성이 훨씬 효과적이었다. 또한 시료의 머무름에 영향을 주는, MeOH, MeCN, THF 유기용매 중 메탄올 용액에서 내포착물 형성효과가 가장 강하고, 메탄올 용액의 농도가 증가할수록 k'값이 감소하였다. $[CD]_T$에 대한 용량인자를 구하여 내포착물의 해리상수, $K_D$값을 측정하고, $pK_D$를 메탄올농도에 대해 도시한 직선의 절편으로부터 100% 물에서의 $K_D$값을 구하였다. 한편, 분리인자, ${\alpha}$는 씨클로덱스트린의 농도뿐만 아니라 $K_D$값 등에 상당히 영향을 받기 때문에, 씨클로덱스트린을 이동상에 첨가하고, 이동상 중 유기용매의 농도와 컬럼온도를 조절하여 페놀 유도체의 몇 가지 이성질체들을 이상적으로 분리하였다.
본 연구의 목적은 과학적으로 논의가 되고 있는 탄산에 대한 고등학교 과학 교과서의 기술을 살펴보고 '탄산 용액'의 물리적인 특성을 MBL 기구를 이용하여 측정하고 교과서 자료와 비교하는 것이다. 네 가지 서로 다른 이산화탄소 수용액을 준비하여 분석하였다: 공기 중에 자연스럽게 노출된 수용액, 드라이아이스를 녹인 용액, $CO_2$ 버블링 용액 및 상업용 탄산수. 실험결과 이들 4가지 용액의 pH와 전기전도도는 각각 3.85 ~ 5.66 및 0.21 ~ 272.1 ${\mu}S$/cm의 범주에 있다는 것을 밝혔다. 이중에서 $CO_2$ 버블링 용액의 평형상수($K_{a1}$)를 $5.7{\times}10^{-7}$으로 추산할 수 있는데 이것은 교과서에 기재되어 있는 탄산의 $4.3{\times}10^{-7}$과 실험오차 범위 안에서 비교할 수 있는 수치이므로 교과서 화합물이 순수 탄산이 아니라 수화된 이산화탄소와 탄산의 평형 혼합물을 의미한다. 한편 교과서 분석에 의하면 대부분의 고등학교 교과서가 탄산을 약산과 혈액의 완충용액의 예로 많이 들고 있지만 탄산과 이산화탄소 수용액을 구별한 고등학교 교과서는 없었다. 하지만 단 한 교과서에서 두 화학종을 화학식에 병기하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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