여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
폐수 중의 6가크롬을 음이온 교환체인 aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride)으로 이온쌍을 형성시켜 유기용매인 p-xylene으로 추출하여 원자흡수분광도법으로 정량하는 방법에 대하여 조사 검토하였다. Toluene을 용매로 사용하여 유기물을 제거한 폐수 100ml를 취하여 염산으로 pH 0.5 되게 산성화시킨 다음 aliquat-336을 0.01M되게 녹인 p-xylene 20ml로 6가크롬을 추출하였다. 표준물첨가법에 의해 air-acetylene 불꽃에서 용매중에 추출된 6가크롬을 정량하였다. Al(III), Fe(III), Cr(III)이온들은 6가크롬의 추출 및 흡광도 측정에 방해 하지 않았으며, Fe(III)이온이 6가크롬을 3가크롬으로 환원시키기 때문이다. 또한 유기물이 존재하면 6가크롬의 흡광도를 감소시키므로 이런 방해유기물을 toluene으로 추출 제거하였다. 최적 조건으로 분석한 결과는 96%이상의 회수율을 보여 주었고 이는 미량 분석에서 정확한 방법이라 할 수 있고, 상대평균편차가 3.95%로서 재현성도 비교적 좋았다.
우리나라 경제의 근간을 이루고 있는 철강산업, 자동차산업이나 전자산업에서 전기도금은 중요한 역할을 담당하고 있다. 전기도금 폐액은 전처리, 도금 및 후처리과정에서 발생하는 폐액이고 다양한 금속염을 포함한 유해한 폐수이다. 현재 일반적인 폐수는 환경법상 배수 규제치 이하로 중화처리한 후 각종 금속이 혼합된 슬러지는 매립하거나 위탁처리하고 있는데, 처리에 따른 막대한 비용이 들뿐만 아니라 매립지 부족과 유가금속 자원 낭비를 초래하고 있다. 따라서 이러한 폐수에서 유가금속을 회수하는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 전기도금 폐액에서 금속을 선택적으로 회수하는 새로운 방법은 철산화세균을 이용하는 방법, 황화제를 이용한 황화물(MS) 회수법 및 유기용매를 이용한 용매추출법 등에 관한 연구가 진행되고 있다. 이들의 폐수처리방법을 이용하여 Fe, Cu, Zn, Ni 등의 금속이온이 혼합된 폐수에서 유가금속을 95%이상 회수하는 성과를 거두었다. 이는 전기도금공정에서 배출되는 폐수를 폐기할 것이 아니라 도시광산의 중요한 금속자원으로 활용될 것으로 기대된다.
LCD와 반도체 제조공정에서 발생하는 인산, 질산, 초산, Al, Mo 등이 혼재하고 있는 인산계 혼산폐액을 액정제조공정에서 사용할 수 있는 고순도 에칭액으로 재활용하기 위해서 용매추출법, 진공증발법, 확산투석법 및 이온교환법의 각각의 기술적 특성을 살린 혼합 처리공정을 이용하여 고순도 인산회수 기술을 확립하고 상용화 시스템을 개발하고자 하였다. 시험 결과 진공증발에 의해 질산과 초산을 100% 제거할 수 있었고, TOP를 이용한 용매추출에서도 추출 4단, 탈거 6단으로 완벽하게 제거할 수 있었다. 이온교환의 전단계로 적용한 확산투석에서 Al 97.5%, Mo 36.7% 제거할 수 있었고 이온교환공정에서 Al 및 Mo를 각각 1ppm이하로 정제할 수 있었다.
최근 폐 탄약의 회수를 통한 고에너지 물질의 재활용 및 재사용에 대한 연구가 선진국을 중심으로 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 재활용 기술응용의 일환으로, 폐 탄약 처리 중 나오는 TNT와 RDX 혼합물을 모사이동층(SMB) 공정을 통해 효율적으로 분리하는 실험과 이에 대한 동적 모사를 수행하였다. SMB 공정의 운전 영역을 설정하기 위하여 혼합용액의 유속변화에 따른 각 물질의 체류시간을 HPLC로 측정하였으며, 모멘트 모델을 이용하여 흡착 컬럼에서 각 물질의 흡착평형을 분석하였다. 흡착 평형과 SMB 운전 삼각법을 통하여 4개의 운전 영역을 결정하였다. 결정된 운전 영역에서 아세토나이트릴과 물이 6:4와 1:1로 구성된 2가지 용매에 대해 SMB 공정을 이용한 분리 실험을 수행하였다. SMB 공정의 운전 조건 변화에 따른 순도, 회수율, 생산성, 용매소비량 등의 4가지 성능 지수를 평가하였다. 또한 SMB 공정에 대한 수학적 모델을 통하여 공정의 동적 모사를 수행하여 실험의 결과와 비교하였다. SMB 공정을 통해 100% 순도의 TNT와 RDX를 얻을 수 있었으며, 동적 모사 결과는 실험 결과와 잘 일치하여 공정 동적 거동 예측과 공정 설계에 적용할 수 있음을 확인하였다.
액정(LCD)과 반도체 제조공정에서 발생하는 인산, 질산, 초산, Al, Mo 등이 혼재하고 있는 인산계 혼산폐액을 액정제조공정에서 사용할 수 있는 고순도 에칭액으로 재활용하기 위해서 용매추출법, 진공 증발법, 확산투석법 및 이온교환법의 각각의 기술적 특성을 살린 혼합 처리공정을 이용하여 고순도 인산 회수 기술을 확립하고 상용화 시스템을 개발하고자 하였다. 시험 결과 진공증발에 의해 질산과 초산을 100% 제거할 수 있었고, TOP를 사용한 용매추출에서도 추출 4단, 탈거 6단, 상비 1/3으로 완벽하게 제거할 수 있었다. 이온교환의 전단계로 적용한 확산투석에서 Al 97%, Mo 75% 제거할 수 있었고 이온교환공정에서 Al 및 Mo를 각각 1ppm 이하로 정제할 수 있었다.
본 연구는 Liquid Crystal Display (LCD) 세척 후 발생하는 Propylene Glycol Monomethyl Ether Acetate (PGMEA)폐액 재활용을 위한 2기 증류탑을 사용하는 공정의 최적 조건을 산출하였다. 공정조건 최적화 기법으로 다중회귀분석을 이용하여 1차 증류 시 Bottom 온도(BTM 온도), Reflux 량, Feed 량 및 Feed 온도에 따라 PGMEA 함량에 대한 최적 조건과 2차 증류 시 BTM 온도, Reflux 량, Feed 량에 따른 PGMEA 함량에 대한 최적 조건과 공정인자를 산출하였다. 1차 증류탑의 공정인자 중 Reflux 량, Feed 온도 및 Feed 량이 중요한 인자로 산출되었다. 본 연구의 공정조건 범위에서는 BTM 온도범위가 PGMEA함량에 크게 영향을 주지 못하였다. 따라서 최적 공정 조건은 Feed 량 $5,700{\ell}$, Reflux 량 $2,500{\ell}$, BTM 온도 $165^{\circ}C$ 및 Feed 온도 $130^{\circ}C$이며 이때 예측된 PGMEA 함량은 92.12~94.62%로 산출되었다. 2차 증류탑에서는 Reflux 량이 함량에 많은 영향을 미치고 있으며, Feed 량과 BTM 온도도 영향을 미치는 인자로 산출되었다. 다중공선성(Multicollinearity)이 Reflux 량과 BTM 온도 간에 강한 양의 상관관계가 있어, 두 인자 중 다중회귀식에 영향이 지배적인 인자 하나를 선택하였으며, 최적조건은 BTM 온도 $199^{\circ}C$ 기준에서 최적 공정 조건은 Feed 량 $4,275{\ell}$ 및 Reflux 량 $6,200{\ell}$이며, 이때 예측 PGMEA 함량은 99.0~99.5%로 산출되었다.
본 연구에서는 알칼리 금속 중 하나인 루비듐의 생산과 수요, 그리고 향후 전망을 분석하였다. 루비듐은 알칼리족 금속으로서 다양한 매질에 대한 반응성이 뛰어나 취급에 유의를 요하지만 환경적으로는 크게 문제시 되지 않은 물질이다. 루비듐은 광전기 장비, 생물의료, 화학산업 등 특수한 분야에서 사용된다. 생산이 어렵고 수요도 제한적이어서 거래 가격이 비교적 높게 형성되어 있지만, 시장 현황이나 성장 가능성과 같은 정보는 불확실한 상황이다. 다만, 양자컴퓨터와 같이 범용성이 있는 초고성능 장비의 대량 생산과 해당 장비 내 루비듐 사용의 필수성이 확실시된다면, 향후 루비듐 시장이 확대될 가능성도 있을 것이다. 루비듐은 종종 리튬, 베릴륨, 세슘과 함께 발견되며, Lepidolite이나 Pollucite 등의 광물을 포함하는 화강암이나 해수나 폐기물에 함유될 수 있다. 루비듐 회수에는 산침출, 배소법, 용매 추출, 흡착 등의 기술이 사용되며, 상기 광물 및 처리기술을 통한 루비듐 최대 회수율이 높다고 알려져 있다, 그러나, 많은 경우 루비듐이 주요회수 대상은 아니기 때문에 타유가성분, 불순물, 회수 비용, 에너지 소비, 환경 문제 등에 따라 실제 회수율은 변동될 수 있다. 결론적으로 루비듐은 생산 및 소비가 제한되어 있는 반면, 향후 대량 수요처의 대두에 따라 시장변동이 가능한 만큼 이에 관련된 관계기관의 추가 조사 등이 필요할 것으로 보인다.
Bio-liquid is a liquid by-product of the hydrothermal carbonization (HTC) reaction, converting wet biomass into solid hydrochar, bio-liquid, and bio-gas. Since bio-liquid contains various compounds, it requires efficient sampling method to extract the target compounds from bio-liquid. In this research, fatty acid methyl ester (FAME) in bio-liquid was extracted based on hollow fiber supported liquid phase microextraction (HF-LPME) and determined by Gas Chromatography-Flame Ionization Detector (GC-FID) and Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). The well-known major components of biodiesel, including methyl myristate, palmitate, methyl palmitoleate, methyl stearate, methyl oleate, and methyl linoleate had been selected as standard materials for FAME analysis using HF-LPME. Physicochemical properties of bio-liquid was measured that the acidity was 3.30 (${\pm}0.01$) and the moisture content was 100.84 (${\pm}3.02$)%. The optimization of HF-LPME method had been investigated by varying the experimental parameters such as extraction solvent, extraction time, stirring speed, and the length of HF at the fixed concentration of NaCl salt. As a result, optimal conditions of HF-LPME for FAMEs were; n-octanol for extraction solvent, 30 min for extraction time, 1200 rpm for stirring speed, 20 mm for the HF length, and 0.5 w/v% for the concentration of NaCl. Validation of HF-LPME was performed with limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), dynamic range, reproducibility, and recovery. The results obtained from this study indicated that HF-LPME was suitable for the preconcentration method and the quantitative analysis to characterize FAMEs in bio-liquid generated from food waste via HTC reaction.
So, Hyeongsub;Im, Dong-Ha;Jung, Hyunsung;Lee, Kun-Jae
한국세라믹학회지
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제55권1호
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pp.90-93
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2018
In this study, n-type $Bi_2Te_3$ in thermoelectric scrap is recovered through a wet reduction process. The recovered powder (tellurium) is grafted onto gas sensor in a new application that is not a thermoelectric device. Bismuth-rich powder is prepared by adding hydrazine when pH of the solution is brought to 13 using NaOH. The pH of the filtered solution was reduced using $HNO_3$, and then hydrazine was added to perform the re-reduction reaction. The tellurium-rich powder can be obtained through this reaction. The elemental analysis for these powders is confirmed by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis ; the successful separation of bismuth and tellurium is confirmed. Separated tellurium powder is mixed with DMF solvent and ethyl cellulose binder to confirm gas sensing properties. The tellurium paste was exposed in $NO_x$ atmosphere and exhibited a rapid reaction rate and recovery rate of less than 3 minutes for the gas.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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