• 멤브레인
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• 제23권1호
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• pp.92-99
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• 2013

본 연구는 인쇄회로기판(PCB) 제조 시 에칭공정에서 발생되는 구리이온($Cu^{+2}$)을 고농도로 함유한 황산 폐에칭액을 NF 막분리법을 사용하여 에칭액 회수와 구리이온 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막여과 공정의 운전 조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 미국 Koch사의 SelRO MPS-34 4040 NF 막을 대상으로 구리이온을 고농도(5~25 g/L)로 함유한 모의 황산 폐에칭액의 회분식(dead-end) 나노여과 실험을 수행하여 투과 플럭스와 구리이온의 총괄 배제도를 측정하였다. 이 결과 황산용액에의 막 보관기간이 길수록, 황산용액의 pH가 낮을수록 황산에 의한 NF 막의 손상이 더 크게 발생하여 순수 투과 플러스가 증가하였다. 황산 폐에칭액의 투과 플럭스는 황산용액 내 구리이온의 농도가 증가할수록 막 표면에의 구리이온 농축(농도분극)의 증가에 따라 감소하였으며, 구리이온의 배제도는 구리이온의 농도가 높을수록, pH가 낮을수록, 황산용액 내의 막 보관기간이 길수록 낮아져 초기 37%에서 최소 15% 수준으로까지 감소하였다.

• 대한전자공학회:학술대회논문집
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• 대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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• pp.259-263
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• 2001

There are several steps such as slicing, lapping, chemical etching and mechanical polishing in the silicon wafer production process. The chemical etching step is necessary to remove damaged layer caused In the slicing and lapping steps. The typical etching liquor is the acid mixture comprising nitric acid, acetic acid and hydrofluoric acid. At present, the waste acid is treated by a neutralization method with a high alkali cost and balky solid residue. A solvent extraction method is applicable to separate and recover each acid. Acetic acid is first separated from the waste liquor using 2-ethlyhexyl alcohols as an extractant. Then, nitric acid is recovered using TBP(Tri-butyl phosphate) as an extractant. Finally hydrofluoric acid is separated with the TBP solvent extraction. The expected recovered acids in this process are 2㏖/l acetic acid, 6㏖/1 nitric acid and 6㏖/l hydrofluoric acid. The yields of this process are almost 100% for acetic acid and nitric acid. On the other hand, it is important to recover and reuse the metal values contained in various industrial wastes in a viewpoint of environmental preservation. Most of industrial products are made through the processes to separate impurities in raw materials, solid and liquid wastes being necessarily discharged as industrial wastes. Chemical methods such as solvent extraction, ion exchange and membrane, and physical methods such as heavy media separation, magnetic separation and electrostatic separation are considered as the methods for separation and recovery of the metal values from the wastes. Some examples of the application of solvent extraction to the treatment of wastes such as Ni-Co alloy scrap, Sm-Co alloy scrap, fly ash and flue dust, and liquid wastes such as plating solution, the rinse solution, etching solution and pickling solution are introduced.

• 한국결정성장학회지
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• 제27권6호
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• pp.303-308
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• 2017

여러 가지 금속을 에칭하기 위하여 사용된 $FeCl_3$ 폐용액은 유가금속인 니켈을 함유하고 있다. 본 연구에서는 염화철을 재생하고 남은 니켈 함유 에칭폐액으로부터 니켈을 고순도의 탄산니켈 결정분말로 회수하고자 하였다. 5 % NaOH 수용액을 이용하여 pH 4의 조건에서 1차적으로 철 성분의 불순물을 약 97 % 제거하고 추가적으로 남은 불순물을 제거하기 위하여 용매추출제 D2EHPA(Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 불순물로서 존재하는 금속이온들을 약 99% 제거하였다. 그 후 불순물이 제거된 염화니켈 용액에 탄산나트륨과의 반응을 통하여 99.9 % 이상의 순도를 가진 탄산니켈분말을 얻을 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제52권2호
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• pp.272-277
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• 2014

본 연구는 인쇄회로기판(PCB) 제조 시 에칭공정에서 발생되는 구리이온($Cu^{+2}$)을 고농도로 함유한 황산 폐에칭액을 NF 막분리법을 사용하여 에칭액 회수와 구리이온 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막여과 공정의 운전조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 미국 Koch사의 SelRO MPS-34 4040 NF 막을 대상으로 구리이온을 고농도(5~30 g/L)로 함유한 모의 황산 폐에칭액의 cross-flow 나노여과 실험을 수행하여 투과 플럭스와 구리이온의 총괄 배제도를 측정하였다. 이 결과 투과 플럭스는 황산 폐에칭액 내 구리이온의 농도가 증가할수록, 황산 폐에칭액의 pH가 낮을수록 작아졌으며, 그 값은 최소 $4.5L/m^2{\cdot}h$에서 최대 $23L/m^2{\cdot}h$이었다. 황산 폐에칭액 내 구리이온의 총 배제도는 구리이온의 농도가 클수록, 용액의 pH가 낮을수록 그리고 폐에칭액의 순환유량이 작을수록 낮아졌으며, 황산 폐에칭액의 pH가 1 이상인 상태에서 70% 이상의 구리이온 배제가 가능하였다. NF 막을 12개월 동안 황산용액 내에 보관하여도 투과 플러스 와 구리이온 배제도의 유의한 변화가 없어 SelRO MPS-34 막모듈을 강산 조건에서 1년이상 막모듈의 교체 없이 산성 폐에칭액 처리에의 사용이 가능하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제32권3호
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• pp.9-17
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• 2023

폐리튬인산철 전지의 양극재로부터 리튬을 효율적으로 회수하기 위하여 활발하게 연구 중이며, 이는 리튬 자원의 지역 편재성 및 가격 변동성을 해소하고 환경오염 문제를 해결할 수 있다. 폐리튬인산철 전지로부터 리튬을 침출 및 회수하기 위하여 동형치환 침출 공정을 사용하였다. 상대적으로 저렴한 염화철 에칭액을 침출제로 사용하여 LFP의 Fe²⁺를 동형 치환하여 리튬을 침출하였다. 또한 추가적인 첨가제 및 추출제 없이 염화철 에칭액만을 사용하였으며, 염화철 에칭액을 LFP 이론적 몰 비 대비 0.7배, 1.0배, 1.3배, 그리고 1.6배로 하여 리튬의 침출율을 비교하였다. LFP 몰 비 대비 1.3배의 조건에서 약 98%로 가장 높은 리튬 침출율을 보였고 이후 침출액은 NaOH를 투입하여 pH 조절을 통하여 철을 제거하였다. 철이 제거된 용액으로부터 탄산리튬을 합성하였고, 그 분말 특성을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제7권4호
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• pp.614-622
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• 1996

엣칭용 염화제2철 용액중의 효과적인 니켈제거에 관해 연구하였다. 전해철괴 또는 폐새도우마스크 철편을 사용하여 염화제2철을 염화제1철로 환원시킨후 용액중의 $Ni^{2+}$를 전해철 분말로 환원 석출시켰다. 최적의 실험조건하에서 초기 니켈의 농도가 1.0%일 때 니켈제거율은 99%이었고 초기 니켈의 농도가 0.1%일 때 니켈제거율은 98%이었다. 염화제2철의 환원반응 중에 생성된 수산화철의 종류 및 입자크기를 XRD와 SEM으로 분석하였다.

• 공업화학
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• 제24권1호
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• pp.67-71
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• 2013

철, 구리, 알루미늄 등과 같은 금속의 에칭액으로 사용되는 $FeCl_3$ 용액의 에칭능력은 에칭 과정에서 $Fe^{3+}$이 $Fe^{2+}$로 환원되면서 감소하게 된다. 에칭능력의 감소는 에칭 속도에 영향을 주기 때문에 시간당 제거되는 금속의 양이 감소하여 에칭 효율이 저하되며, 폐 $FeCl_3$ 용액은 환경에 유해하며, 처리시 경제적인 문제점을 지니고 있다. 본 연구에서는 폐 $FeCl_3$ 에칭액에 HCl 첨가 후 $O_2$, $H_2O_2$ 등과 같은 강한 산화제를 이용한 에칭액 재생 방법과 재생된 에칭액을 이용한 금속 에칭시 산화-환원 전위(ORP) 및 에칭능력과의 관계를 조사하였다. 연구 결과 폐 $FeCl_3$ 에칭액 대비 2 vol%의 HCl과 미량의 $H_2O_2$를 이용하여 재생된 $FeCl_3$의 에칭 능력이 향상되었으며, 재생액을 이용한 에칭시 에칭액내의 $Fe^{2+}$, $Fe^{3+}$의 농도변화로 인하여 ORP를 기준으로 하는 방법보다 에칭시간을 일정하게 하는 것이 보다 효율적인 방법으로 제시되었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제22권6호
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• pp.286-290
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• 2012

알루미늄 에칭 폐액으로부터 boehmite(AlOOH) 분말을 합성하였다. 폐액에서 침전되어 있는 결정상은 gibbsite ($Al(OH)_3$)였으며, 산을 이용하여 pH를 조절한 결과 pH가 7~8 영역에서 boehmite 결정상이 얻어졌다. 침전 분말에 남아 있는 Na 이온을 제거하고자 세척공정을 진행하여 boehmite 분말을 얻었다. 합성한 분말의 평균입경은 약 40 nm이었다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라 boehmite는 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\delta}-Al_2O_3$, ${\Theta}-Al_2O_3$를 거쳐 ${\alpha}-Al_2O_3$ 결정상으로 상전이가 일어났다.

• 청정기술
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• 제25권1호
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• pp.14-18
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• 2019

여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.

• 멤브레인
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• 제19권4호
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• pp.317-323
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• 2009

본 연구는 전자 및 반도체 산업의 각종 에칭공정에서 발생되는 중금속 함유 산성 폐에칭액을 NF 막분리법을 이용하여 에칭액 회수와 중금속 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막공정의 운전조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 3가지 종류의 상용 NF 막(General Electric Co. Duraslick NF-4040 막, Dow Co. Filmtec LP-4040 막 및 Koch Co. SelRO MPS-34 4040 막)을 대상으로 $Pb^{+2}$ 중금속을 함유한 모의 질산 폐에칭액의 회분식(dead-end) 막여과 실험을 수행하여 폐에칭액의 투과 플럭스와 $Pb^{+2}$ 중금속 이온의 총괄 배제도를 측정하여 폐에칭액 처리에 우수한 NF 막을 선정하였다. 실험결과 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 산에 의한 막의 손상이 심해졌으며, 질산에 의한 막의 손상은 SelRO MPS-34 4040 < Duraslick NF-4040 < Filmtec LP-4040 막의 순서로 심하게 일어났다. 또한 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 $Pb^{+2}$ 이온의 배제도가 낮아졌으며, 배제도 값은 Duraslick NF-4040 막의 경우에는 95% 수준의 초기 배제도 값에서 질산용액에의 4달 보관 후에는 20% 수준으로, SelRO MPS-34 4040 막의 경우에는 초기 85% 수준에서 4달 후 65% 수준으로, Filmtec LP-4040 막의 경우에는 초기 90% 수준에서 4달 후 10% 이하 수준으로까지 감소하였다. 3종류의 상용 NF 막 중 내산성 용도로 개발된 SelRO MPS-34 4040 막이 중금속 함유 산성 폐에칭액의 재생에 가장 적합하였다.