$CaCl_2$, CaO 및 $WO_3$로 構成되는 熔融鹽을 黑鉛 陽極과 鐵 陰極으로 電解하여 순수한 金屬텅스텐을 얻는 方法에 관하여 실험하였다. 電氣分解에 적합한 熔融浴을 選定하기 위하여 $CaCl_2$-CaO系와 $CaCl_2-CaWO_4$系에 관한 二相 狀態圖를 작성하였으며 同時에 $CaCl_2$와 $WO_3$와의 高溫下에서의 化學反應을 검토하여 安定한 電解浴을 얻기 위해서는 一定量의 CaO가 添加되어야 할 것임을 알 수 있었다. 炭素陽極을 사용하여 $WO_3$를 W와 CO로 분해시킬 때의 分解電壓은 -0.1 volt이었으며 熱力學的 計算에 의한 것은 -0.3 volt이었다. 熔融鹽을 電氣分解한 結果 金屬텅스텐이 100%에 가까운 電流效率로 電極에 析出되나 이는 陽極에서 二次的으로 발생하는 CO가스에 의하여 쉽게 WC등으로 변화하므로 순수한 텅스텐을 얻기 위해서는 電解浴의 溫度를 $1100^{\circ}C$이상으로 유지하여야 된다는 것을 알게 되었다. 電解浴의 組成은 可及的 低融點과 $WO_3$의 分解, $CaCl_2$의 蒸發 등을 억제하기 위해서는 $CaCl_2$ 100分에 대하여 CaO와 $WO_3$가 각 10 乃至 20分이 適切하였으며 CaO와 $WO_3$의 몰比率은 1이상이 요구되었다. 陰極 電流密度를 1~5 $amp/cm^2$의 範圍에서 變化시켜도 電流效率에 큰 影響이 없었다.
10 이하의 저유전율을 갖는 (1-x)BaWO$_4$-xMg$_2$SiO$_4$(x=0.1~0.9) 세라믹스의 미세구조와 고주파 유전특성을 조사하였다. (1-x)BaWO$_4$-xMg$_2$SiO$_4$(x=0.1~0.9) 세라믹스는 정방정(tetragonal) 구조를 가진다. 0.1BaWO$_4$-0.9Mg$_2$SiO$_4$세라믹스는 BaWO$_4$와 $Mg_2$SiO$_4$의 상들이 공존하는 혼합상을 보였으며, $Mg_2$SiO$_4$가 이차사으로 형성된 것이 관찰되었다. 120$0^{\circ}C$~140$0^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결된 (1-x)BaWO$_4$-xMg$_2$SiO$_4$(x=0.1~0.9) 세라믹스는 $\varepsilon$$_{r}$=6.37~8.21, Q.f=15000~99422 그리고 $ au$$_{f}$=73.9~48.9 ppm/$^{\circ}C$의 고주파 유전특성을 가졌다. $\tau$$_{f}$를 보정하기 위해, CaTiO$_3$(1,5 wt%)가 (1-x)BaWO$_4$-xMg$_2$SiO$_4$(x$\geq$0.9) 세라믹스에 첨가되었다. 135$0^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결된 0.1BaWO$_4$-0.9Mg$_2$SiO$_4$+CaTiO$_3$(5 wt%) 세라믹스는 $\varepsilon$$_{r}$=7.3, Q.f=30532 그리고 $\tau$$_{f}$=-30 ppm/$^{\circ}C$의 고주파 유전특성을 얻었다. 얻었다.
NOX detecting gas sensors using TiO2 doped tungsten oxide semiconductor were prepared and their electrical and sensing characteristics have been investigated. In normal air condition, the sensors of WO3, TiO2 doped WO3 show grain boundary heights of 0.34 eV, 0.25 eV, respectively. The grain boundary barrier energy variation was increased by doping TiO2 into large variation of resistance to NOX gases. And doping the TiO2 4 wt.%, the particle size of WO3 polycrystal films showed higher sensitivity and better sorption characteristics to NOX gas than the pure WO3 films material in air at operating temperature of $350^{\circ}C.$ The TiO2 doped WO3 semiconductor gas sensor shows nano-sized particle size and good sensitivity to sub-ppm concentration of NOX.
ITO투명전극/WO$_3$박막/LiClO$_4$-PC/백금 대향전극 구조를 갖는 일렉트로 크로믹 소자를 구성하여 WO$_3$박막의 일렉트로크로믹 특성을 조사하였다. WO$_3$박막의 coloration의 LiClO$_4$-PC 유기전해질과 ITO 투명전극으로부터 Li$^{+}$이온과 전자들의 이중주입에 의하여 청색으로 나타났으며, 전기화학전인 산화반응에 의하여 bleaching 현상이 가역적으로 일어났다. Coloration 과 bleaching 현상, 광학밀도, 구동전압 및 응담속도등의 일렉트로크로믹 특성은 WO$_3$ 박막의 성장 조건, WO$_3$박막 두께, ITO 투명전극의 sheet resistance, 대향전극 및 인가전압에 크게 의존하는 것으로 밝혀졌다.
The effects of annealing on the electrical and structural characteristics for the rf sputter deposited WO$_3$thin film. The sputtered thin films are annealed at 773K for 1 hour in air atmosphere. Oxygen flow rate were changed from 0 to 70% during sputtering. It is observed from the results of the AFM measurement that the average roughness for the rf sputter deposited WO$_3$thin film would be increased from 2.45 angstrom to 152 angstrom by annealing. The sheet resistance of the sputtered WO$_3$film is changed from insulting to MOhm after annealing. According to the results of the XRD, the as-deposited films revealed the amorphous state whereas the peaks of X-ray diffraction at 2 theta= 28 degrees and 2 theta = 25 degrees corresponding to the (111) and (200) plane of the WO$_3$film respectively are observed after annealing.
In this study, in order to. develop the low temperature sintering ceramics for multilayer piezoelectric actuator, PMN-PNN-PZT ceramics using CuO, $Bi_{2}O_{3}\;and\;Li_{2}CO_{3}$ as sintering aids were manufactured with the amount of $WO_{3}$ addition. The ceramics were sintered at $900,\;930,\;960^{\circ}C$, respectively. Thereafter, their microstructural, dielectric and piezoelectric properties were investigated. The $WO_{3}$ was proved to lower the sintering temperature of piezoelectric ceramics due to the effects of PbO and $WO_{3}$ liquid phase. At 0.3 wt% $WO_{3}$ added specimen sintered at $930^{\circ}C$, electromechanical coupling factor($k_{p}$), mechanical quality factor($Q_{m}$), dielectric constant and $d_{33}$ showed the optimum values as the values of 0.60, 1,402, 1,440 and 360 pC/N, respectively, for multilayer piezoelectric actuator application.
$WO_3$ 첨가가 $TiO_2$계 SCR 촉매의 고온안정성에 미치는 영향을 구조적, 형상학적 분석을 통해 규명하였다. 순수한 $TiO_2$시편과 10 wt%의 $WO_3$를 첨가한 $WO_3-TiO_2$ 시편을 제조하여 $800^{\circ}C$에서 5시간 동안 열적 스트레스를 인가하였다. FT-IR을 이용하여 촉매의 산점 변화를 확언한 결과 $WO_3-TiO_2$ 시편의 경우가 순수한 $TiO_2$ 시편에 비해 열적 열화로 인한 산점의 감소가 상대적으로 적었다. 반면 $WO_3-TiO_2$ 와 $TiO_2$의 anatase에 서 rutile로의 상전이 정도는 각각 28.4%와 22.9%로 오히려 $WO_3-TiO_2$ 시편에서 rutile 상이 더 많이 증가한 것을 확인하였다. 형상학적 분석 결과 $WO_3-TiO_2$ 시편은 고온에서 $TiO_2$에 고용되어 있던 amorphous 상태의 $WO_3$가 $TiO_2$ 입자 표면에 석출되며 결정화가 일어나게 되고 이로 인해 촉매의 입자성장을 억제함을 확인하였다. 따라서 SCR용 $TiO_2$ 촉매에 첨가된 $WO_3$는 anatase에서 rutile로의 상전이를 촉진시켜 고온에서의 촉매 활성을 저하시킬 수 있지만, 입성장 억제에 대한 영향이 커 결과적으로 고온안정성을 향상시킴을 확인하였다.
Two types of Tb- and Na-substituted green phosphors $Ca_{(1-1.5x)}WO_4:Tb_x^{3+}$: and $Ca_{(1-2x)}WO_4:Tb_x^{3+},Na_x^+$ were synthesized with various x values, using a solid-state reaction. The former phosphors contained both substitutional and vacancy point defects, while the later had only substitutional defects. X-ray diffraction results showed that the main diffraction peak, (112), was centered at $2{\theta}=28.72^{\circ}$ and indicated that there was no basic structural deformation caused by substitutions or vacancies. The photoluminescence emission and photoluminescence excitation spectra revealed the optical properties of trivalent terbium ions, $Tb^{3+}$. Typical transitions, $^5D_3{\rightarrow}^7F_6,\;^7F_5,\;^7F_4$ and $^5D_4{\rightarrow}^7F_6,\;^7F_5,\;^7F_4,\;^7F_3$, and cross relaxations were observed. Subtle differences in the photoluminescence of green phosphors were observed as a result of the point defects. The FT-IR spectra indicated that some of the ungerade vibrational modes had shifted positions and changed shapes, spreading out over a wide range of frequencies. This change can be attributed to the different masses of $Tb^{3+}$ and $Na^+$ ions and $V_{Ca}$" vacancies compared to $Ca^{2+}$ ions. The gerade normal modes of the Raman spectra exhibited subtle differences resulting from point defects in $Ca_{(1-1.5x)}Tb_xWO_4$ and $Ca_{(1-2x)}Tb_xNa_xWO_4$.
Au-functionalized $WO_3$ nanotubes were synthesized using ZnO nanowire templates. Transmission electron microscopy revealed the Au nanoparticles on the outer surface of a typical $WO_3$ nanotube ranged from 5 to 25 nm. The multiple networked Au-functionalized $WO_3$ nanotube sensors showed responses of 820-3, 924% in the $NO_2$ concentration range of 1-5 ppm at $300^{\circ}C$. These responses were approximately 5-12 fold higher than those observed for pristine $WO_3$ nanotube sensors over the same $NO_2$ concentration range. A model describing the gas sensing mechanism of Au-functionalized $WO_3$ nanotubes is discussed.
In order to suggest an efficient catalyst systems for NOx reduction of flue gases from industrial boilers, $TiO_2$ supported $WO_3-V_2O_5, V_2O_5$ and $WS_2$ catalysts were tested for the performances of NOx reduction at high reactin temperature range (250-500$^\circ$C) using a simulated flue gas system. It was found that while the proposed $WO_3/TiO_2$ and $WO_3-V_2O_5/TiO_2$ catalysts showed a significant high NOx reduction efficiency at about 350-400$^\circ$C, the conventional commercial catalyst of $V_2O_5/TiO_2$ showed a significant drop in NOx reduction efficiency due to the excessive $NH_3$ oxidation. From the measurement of surface acidities of those catalysts, it was found that the acidity are well correlated with the activities of NOx reduction. The reason of high activity of $WO_3$ series catalysts at high reaction temperature seems due to the low value of surface excess oxygen compared with that of $V_2O_5/TiO_2$ seems equivalent to the acid site of that catalyst.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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