In this study we manufacture a Ni-Cr-B-Si +WC/12Co composite coating layer on a Cu base material using a laser cladding (LC) process, and investigate the microstructural and mechanical properties of the LC coating and Ni electroplating layers (reference material). The initial powder used for the LC coating layer is a powder feedstock with an average particle size of $125{\mu}m$. To identify the microstructural and mechanical properties, OM, SEM, XRD, room and high temperature hardness, and wear tests are implemented. Microstructural observation of the initial powder and LC coating layer confirm the layer is composed mainly of ${\gamma}-Ni$ phases and WC and $Cr_{23}C_6$ carbides. The measured hardness of the LC coating and Ni electroplating layers are 653 and 154 Hv, respectively. The hardness measurement from room up to high temperatures of $700^{\circ}C$ result in a hardness decrease as the temperature increases, but the hardness of the LC coating layer is higher for all temperature conditions. Room temperature wear results show that the wear loss of the LC coating layer is 1/12 of the wear level of the Ni electroplating layer. The measured bond strength is also greater in the LC coating than the Ni electroplating.
Friction and wear at ceramic coated surfaces of aluminum alloy were experimentally studied using a Ring-on-Block wear test machine. Ceramic materials coated on aluminum alloy surfaces were WC, CrC, $Al_{2}O_{3}$ by a plasma spray; and $Al_{2}O_{3}$,$Al_{2}SiO_{5}$, $Na_{2}B_{4}O_{7}$,$Na_{4}P_{2}O_{7}$, and $Al_{2}O_{3}-ZrO_{2}$ composite coating by an Anodic Spark Depositon. They were tested under the sliding wet contact and compared with aluminum alloys and steels. Test results showed that ceramic coated surfaces, in general, have better anti-wear property than those of aluminum alloys due to increase in the surface hardness ; however, they also showed higher coefficients of friction and changes in wear mechanisms, resulting in brittle fractures.
The effect of coating temperature with regard to surface properties of TiN-coated layer on hard metal(WC-Co) are experimentally investigated. Hardness, surface roughness, TiN coating thickness and adsorption force were measured in order to evaluate the effect of coating temperature. The two-way ANOVA method is used in order to evaluate the experimental data. In AIP processing, It is concluded that the furnace temperature in the range of $400^{\circ}C\~500^{\circ}C$ affected to a little increasing the number of production with the coating temperature.
나노결정질 다이아몬드(Nanocrystalline Diamond: NCD) 박막은 고경도와 낮은 마찰계수를 가지고 있어 초경합금이나 고속도강과 같은 절삭공구 위에 코팅하여 공구의 성능 향상을 도모하려는 노력이 있어 왔다. 그러나 NCD 박막의 잔류응력이 크고, 초경합금과 철계 금속에 NCD가 증착되지 않는다는 문제점이 있다. 따라서 잔류응력 완화와 다이아몬드 핵생성을 위하여 제3의 중간층 재료가 필요하다. 본 연구에서는 W과 Ti을 중간층으로 하여 초경합금(WC-Co)과 고속도강(SKH51)에 NCD 박막을 코팅하고 기계적 특성을 비교하였다. 초경합금 또는 고속도강기판 위에 W 또는 Ti 중간층을 DC magnetron sputter를 이용해 각 1 ${\mu}m$의 두께로 증착하고 그 위에 MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition)를 이용해 NCD 박막을 2${\mu}m$의 두께로 코팅하였다. FESEM을 이용하여 표면과 단면의 형상을 관찰하였고, XRD와 Raman spectroscopy를 통해 NCD 박막의 결정성을 확인하였다. 그리고 tribology test를 실시하여 코팅된 박막의 내마모성을 비교하였으며, Rockwell C indentation test를 이용하여 밀착력을 비교하였다. 초경합금에 적용 시, W이 Ti보다 중간층으로서 더 우수한 것으로 나타났으며 이는 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력의 차이에 의한 것으로 여겨진다. 중간층 두께에 따른 박막의 기계적 특성 변화를 알아보기 위해 W 중간층의 두께를 1, 2, 4 ${\mu}m$로 변화를 주었다. 중간층 두께가 2 ${\mu}m$ 이상일 때 박막의 밀착력이 증가되는 것으로 나타났다. 고속도강 위에 같은 방법으로 1 ${\mu}m$의 W 또는 Ti 중간층 위에 2 ${\mu}m$의 NCD 박막을 코팅한 시편들은 초경합금에 코팅한 것과 달리 두 시편 모두 낮은 밀착력을 나타내었다. 열팽창계수 차이에 의한 잔류응력을 완화하기 위해 고속도강에 W/Ti 복합박막을 중간층으로 Ti, W순으로 각각 1 ${\mu}m$ 두께로 증착 후 그 위에 NCD 박막을 2 ${\mu}m$ 두께로 코팅 한 후 특성을 비교하였다. Ti/W 복합 중간층 위에 코팅된 NCD 박막의 밀착력이 W 혹은 Ti 단일 중간층에 코팅된 박막에 비해 우수한 것으로 나타났다. 그러나 실제 공구에 적용하기에는 박막의 밀착력 개선이 요구되며 이를 위해서 더 연구가 필요하다.
증착 조건이 AlTiN 박막의 특성에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 한편, 공정변수의 하나로 빗각 증착을 적용하여 AlTiN 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. Al-25at.%Ti 합금타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 기판은 stainless steel(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 공정 압력과 기판 전압이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 코팅 공정 중 질소 유량을 변화했지만 AlTiN 박막의 특성에 변화는 없었다. AlTiN 박막 증착 시 빗각을 적용한 결과, $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. AlTiN 박막의 내산화성을 평가한 결과, $600^{\circ}C$이상에서 안정된 내산화성을 확인할 수 있었다.
음극 아크 증착을 이용하여 제조한 AlTiN 박막의 공정 변화에 따른 물리적 특성 변화를 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제조한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. Al-Ti 타겟(Al:Ti=75:25 at.%)을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 기판은 stainless steel(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 공정 압력과 기판 전압이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 코팅 공정 중 질소 유량을 변화했지만 AlTiN 박막의 특성은 변하지 았았다. AlTiN 박막 제조 시 빗각을 적용한 결과, $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. AlTiN 박막의 내산화성을 평가한 결과, $600^{\circ}C$이상에서 안정된 내산화성을 확인할 수 있었다.
High velocity oxygen fuel(HVOF) thermal spray coating of WC-Co powder is one of the most promising candidate for the replacement of the traditional hard chrome plating and ceramics coating because of the environmental problem of the very toxic $Cr^{6+}$ known as carcinogen and the brittleness of ceramics coating. WC-Co micron and nano powder were coated by HVOF thermal spraying method for the study of durability improvement of the high speed spindle. Coatings were planned by Taguchi program for the four spray parameters of spray distance, flow rates of hydrogen, oxygen and powder feed rate. Optimal coating process was obtained by the studies of coating properties such as porosity, surface roughness, micro hardness, and micro structure. WC-Co micron and nano powder were coated on the Inconel 718 substrate by the optimal coating process obtained in this study. The wear behaviors were studied by the sliding wear tester at room temperature and at an elevated temperature of $500^{\circ}C$ for the application to high speed spindle. Sliding wear test was carried out for four most promising hard coatings of chrome coating, ceramics coatings such as $A1_2O_3,\;Cr_2O_3$ and HVOF Co-alloy T800 for the comparison of their wear behaviors. HVOF WC-Co coating was better than other coatings showing highest micro hardness of 1400 Hv and comparable friction coefficients with others. HVOF WC-Co coating is a strong candidate for the replacement of the traditional hard chrome plating for the high speed spindle.
폐 RHDM(Residue Hydrodemetallation) 촉매상에 침적된 비활성화 성분인 탄소, 황 을 고온배소 처리하여 제거한 후, 과량 침적되어 있는 바나듐은 초음파 교반기에서 5~15wt% 옥살산 수용액을 이용하여 $50^{\circ}C$, 5분 조건하에 바나듐 추출량을 조절함으로써 NOx 저감을 위한SCR(Selective Catalytic Reduction) 촉매로의 적용 가능성을 확인하고자 하였다. 폐촉매와 단계별 처리된 RHDM 촉매를 대상으로 상압반응기상에서 NOx 저감 효율을 측정하였고, 촉매의 성분분석은 ICP, C & S analyzer 및 XRF를 이용하여 분석하였다. 10wt% 옥살산 수용액으로 바나듐을 침출한 촉매가 가장 안정적이었으며 높은 NOx 저감 효율을 보였다. 이를 메탈폼 형태의 지지체에 워시코팅한 촉매는 상용 SCR 촉매와 동등 수준의 NOx 저감 효율을 나타내었다. 따라서 폐 RHDM 촉매의 처리 조건 조정에 관한 후속 연구를 통하여 각 적용처에 적합한 SCR 촉매로의 이용 가능성은 충분할 것으로 사료된다.
For the coating of diamond films on WC-Co tools, a buffer interlayer is needed because Co catalyzes diamond into graphite. W and Ti were chosen as candidate interlayer materials to prevent the diffusion of Co during diamond deposition. W or Ti interlayer of $1{\mu}m$ thickness was deposited on WC-Co substrate under Ar in a DC magnetron sputter. After seeding treatment of the interlayer-deposited specimens in an ultrasonic bath containing nanometer diamond powders, $2{\mu}m$ thick nanocrystalline diamond (NCD) films were deposited at $600^{\circ}C$ over the metal layers in a 2.45 GHz microwave plasma CVD system. The cross-sectional morphology of films was observed by FESEM. X-ray diffraction and visual Raman spectroscopy were used to confirm the NCD crystal structure. Micro hardness was measured by nano-indenter. The coefficient of friction (COF) was measured by tribology test using ball on disk method. After tribology test, wear tracks were examined by optical microscope and alpha step profiler. Rockwell C indentation test was performed to characterize the adhesion between films and substrate. Ti and W were found good interlayer materials to act as Co diffusion barriers and diamond nucleation layers. The COFs on NCD films with W or Ti interlayer were measured as less than 0.1 whereas that on bare WC-Co was 0.6~1.0. However, W interlayer exhibited better results than Ti in terms of the adhesion to WC-Co substrate and to NCD film. This result is believed to be due to smaller difference in the coefficients of thermal expansion of the related films in the case of W interlayer than Ti one. By varying the thickness of W interlayer as 1, 2, and $4{\mu}m$ with a fixed $2{\mu}m$ thick NCD film, no difference in COF and wear behavior but a significant change in adhesion was observed. It was shown that the thicker the interlayer, the stronger the adhesion. It is suggested that thicker W interlayer is more effective in relieving the residual stress of NCD film during cooling after deposition and results in stronger adhesion.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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