반응성 스퍼터링법으로 AIN 박막을 증착하여 Al/AlN/Si구조의 MIS소자용 절연박막으로서의 응용가능성에 대해 연구하였다. 기판온도 $300^{\circ}C$, RF power 150W, 스퍼터링 압력 5mTorr, 아르곤과 질소 가스유량비 1:1 의 조건에서 5%의 수소가스를 부가적으로 첨가해 주는 시기에 따른 AIN박막의 표면형상변화, I-V특성, C-V특성, 조성을 조사하였다. 수소첨가에 따라 증착속도는 상당히 감소하였으나 표면형상 및 거칠기는 크게 변하지 않았다. I-V특성에서는 AIN 박막 증착시 초기 20분간 수소첨가를 시킨 경우가 후기 20분간 수소첨가를 시킨 경우보다 보다 우수한 절연특성을 보였다. 또한 C-V특성에서도 수소가 첨가됨에 따라 플랫밴드전압이 매우 낮아졌으며, 초기 20분간 수소첨가를 시킨 경우는 히스테리시스를 거의 보이지 않았으나, 후기 20분간 수소첨가를 시킨 경우는 상당한 히스테리시스를 보였다. AES를 이용한 조성분석을 통해 수소가스가 첨가됨에 따라 AIN박막내의 산소농도가 낮아진다는 사설을 발견하였고, 이에 따라 박막의 절연특성 및 C-V특성이 향상될 수 있는 가능성을 보였다.
The $V_{1.85}W_{0.15}O_5$ thin films deposited on Pt/Ti/$SiO_2$/Si substrates by RF sputtering method exhibited fairly good TCR and dielectric properties. It was found that film crystallinity, dielectric properties, and TCR properties were strongly dependent upon the annealing temperature. The dielectric constants of the $V_{1.85}W_{0.15}O_5$ thin films annealed at $400^{\circ}C$ were 38.11, with a dielectric loss of 1%, respectively. Also, the TCR values of the $V_{1.85}W_{0.15}O_5$ thin films annealed at $400^{\circ}C$ were about -3.45%/K.
ZnO는 직접 천이형 반도체로써, 상온에서 3.4eV에 해당하는 띠틈을 가지고 있다. 뿐만 아니라 60meV의 큰 엑시톤 결합에너지를 가지고 있어 단파장 광전 소자 영역의 LED(Light Emitting Diode)나 LD(Laser Diode)에 널리 사용되고 있다. 하지만 일반적으로 격자틈새 Zn(Zni2+)이온이나 O 빈자리(V02+)이온과 같은 자연적인 도너 이온이 존재하여 n-형 전도성을 나타낸다. 그러므로 ZnO계 LED와 LD의 개발에 있어서 가장 중요한 연구 과제는 재현성 있고 안정된 고농도의 p-형 ZnO박막을 성장시키는 것이다. 하지만, 자기보상효과나 얕은 억셉터 준위, 억셉터의 낮은 용해도로 인하여 어려움을 가지고 있다. 본 연구에서는 고품질의 p-형 ZnO박막을 제작하기 위해 AlN를 도핑시킨 ZnO박막을 RF 마그네트론 스퍼터링 법을 이용하여 Ar과 O2분위기에서 성장시켰다. ZnO와 AlN타겟을 동시에 사용하였으며, ZnO타겟에 걸어준 RF 파워는 80W, AlN타겟에 걸어준 RF 파워는 5~20W로 변화시켰다. 박막의 전기적, 광학적 특성은 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy), REELS (Reflection Electron Energy Loss Spectroscopy), XRD (X-ray Diffraction), SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry), AES (Auger Electron Spectroscopy), Hall measurement를 이용하여 연구하였다. XPS측정결과, AlN를 도핑시킨 ZnO박막의 Zn2p3/2와 O1s피크는 undoped ZnO박막의 피크보다 낮은 결합에너지에서 측정되었다. 모든 박막이 결정화 되었으며, (002)방향으로 우선적으로 성장된 것을 확인할 수 있었다. 홀 측정 결과, 기판을 $200^{\circ}C$로 가열하면서 성장시킨 박막이 p-형을 나타내었으며, 비저항(Resistivity)이 $5.51{\times}10^{-3}{\Omega}{\cdot}m$, 캐리어 농도(Carrier Concentration)가 $1.96{\times}1018cm^{-3}$, 이동도(Mobility)가 $481cm^2$/Vs이었다. 또한 QUEELS -Simulation에 의한 광학적 특성분석 결과, 가시광선영역에서 투과율이 90%이상으로 투명전자소자로의 응용이 가능하다는 것을 보여주었다.
RF magnetron sputtering 법으로 T $a_2$$O_{5}$ 세라믹 타겟과 S $r_2$N $b_2$$O_{7}$ 세라믹 타겟을 동시 sputtering하여 저유전율 S $r_2$(T $a_{1-x}$ , N $b_{x}$)$_2$$O_{7}$(STNO) 박막을 p-type Si (100) 기판 위에 증착하여 NDRO 강유전체 메모리 (Non-destructive read out ferro-electric random access memory)에 사용되는 Pt/STNO/Si (MFS) 구조의 응용 가능성을 확인하였다. Sr$_2$Nb$_2$$O_{7} (SN O)$ 타겟과 T $a_2$$O_{5}$ 타겟의 출력의 비를 100w/100w, 70w/100w, 그리고 50w/100w로 조절하면서 x 값을 달리하여 조성을 변화시켰다. 성장된 박막을 8$50^{\circ}C$, 90$0^{\circ}C$, 그리고 9$50^{\circ}C$에서 1시간 동안 산소 분위기에서 열처리하였다. 조성과 열처리 온도에 따른 구조적 특징을 XRD에 의해 관찰하였으며 표면특성은 FE-SBM에 의해 관찰하였고, C-V 측정과 I-V 측정으로 박막의 전기적 특성을 조사하였다. SNO 타겟과 T $a_2$$O_{5}$ 타켓의 출력비에 따른 STNO 박막의 성장 결과 70W/170W의 출력비에서 성장된 STNO박막에서 Ta의 양이 상대적 맡은 x=0.4였으며 가장 우수한 C-V 특성 및 누설 전류 특성을 보였다. 이 조성에서 성장된 STNO박막은 3-9V외 인가전압에서 메모리 윈도우 갑이 0.5-8.3V였고 누설전류밀도는 -6V의 인가전압에서 7.9$\times$10$_{-8}$A /$\textrm{cm}^2$였다.
현존하는 초경도 박막물질 중 입방정 질화붕소(cBN)은 철계 금속과의 반응안정성 및 낮은 온도에서의 합성가능성 등 많은 장점을 가지고 있다. 그러나 필수로 수반되는 이온충돌 효과로 인해 박막 내 높은 잔류응력으로 인한 박리 현상으로 응용이 어려운 실정에 있다. 현재까지 이를 개선하기 위해 수소를 첨가하여 박막의 잔류응력을 줄이는 연구, B4C 타겟을 이용하여 B-C-N 의 gradient layer를 설계하여 점진적으로 잔류응력을 감소시키는 연구 등 많은 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 MOCVD로 만들어진 NCD(Nano Crystalline Diamond) buffer layer 위에 RF-UBM(unbalanced magnetron) PVD를 이용하여 BN을 증착시켰다. hBN 타겟을 이용하여 2mTorr에서 400W 의 RF 파워를 사용하여 기판에 RF bias를 인가해 실험하였다. cBN 박막과 기판의 lattice mismatch 를 줄이기 위해서 본 연구소에서 제공되는 NCD 기판을 사용하였으며, 다이아몬드 기판과 cBN 박막의 1:1 에피성장을 이루기 위해 상온에서부터 800도까지 온도 변화를 주어 cBN을 증착시켰다. FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)로 $sp^2$구조인 hBN과 $sp^3$구조인 cBN의 성장유무를 확인하였으며, FTIR peak intensity 차이로 박막내 cBN의 함량을 계산하였고, Scratch test로 박막과 기판사이의 밀착력을 상대적으로 비교하였으며, 격자의 에픽성장을 확인하기 위해 FIB 의 작업을 거쳐 HRTEM 으로 각 위치별로 SAD pattern를 이용하여 성장거동을 확인하였다.
반도체 집적도의 비약적인 발전으로 각 박막 층간의 두께는 더욱 줄어들었고 이는 각 박막 층간의 확산에 대한 문제를 간과할 수 없게 하였다. 따라서 각 층간의 확산을 방지하기 위하여 두께가 수십 nm size의 확산방지막의 연구에 대한 관심도는 증가하게 되었다. 본 연구에서 분석을 위하여 사용된 Nano-indentation은 박막 표면에 다이아몬드 팁을 이용하여 압입을 실시하여 이때 시표의 반응에 의한 팁의 위치(Z-축)를 in-situ로 측정하여 인가력과 팁의 위치에 대한 연속 압입곡선을 측정하게 된다. 이를 통하여 박막의 hardness와 elastic modulus를 측정하게 되고, 연속 압입곡선 분석을 통하여 박막의 표면응력 변화를 측정한다. 이 논문에서는 반도체의 기판으로 사용되는 Si기판과 금속배선 물질인 Cu와의 확산을 효과적으로 방지하기 위한 W-C-N 확산 방지막을 제시하였고, 시료 증착을 위하여 RF-magnetron sputter를 사용하여 동일한 증착조건에서 질소(N)의 비율을 다르게 하여 박막 내 질소비율에 따른 확산방지막을 제작하였다. 이후 시료의 열적 안정성 측정을 위하여 상온, $600^{\circ}C$, $800^{\circ}C$로 각각 질소 분위기에서 30분간 열처리 과정을 실시하여 열적 손상을 인가하였다. 고온에서 확산방지막의 물리적 특성을 알아보기 위해 Nano-indentation을 이용하여 분석하였고, WET-SPM을 이용하여 표면 이미지와 거칠기를 확인하였다. 그 결과 질화물질이 내화물질에 비해 고온에서 물성변화가 적게 나타나는 것을 알 수 있었고, 균일도와 결정성 또한 질화물질에서 더 안정적이었다.
새로운 개념의 초분지형 비선형 광학 고분자 (PE-Azo/Hyper)를 AB$_2$형의 기능기를 가지는 단량체 4-[N,N-bis(hydroxyethyl)amino-4'-formyl]azobenzene (CHO-DOH)으로부터 Knoevenagel 축중합 반응을 통하여 합성하였다. 겔크로마토그래피상에서 폴리스티렌을 기준시료로 측정된 중합체의 무게평균분자량은 M$_{w}$ =61,800 (M$_{W}$ /M$_{n}$=1.86)이었고 중합체의 용해도를 조사한 결과 1-methyl-2-pyrrolidinone, N,N-dimethylformamide 등의 반양자성극성 유기용매에 잘 녹았으며 따라서 이들 용매를 이용하여 양질의 박막성형이 가능하였다. 또한 열시차 분석법으로 중합체 PE-Azo/Hvper의 열적 성질을 조사한 결과 녹는점이 관찰되지 않아 무정형으로 판명되었으며 유리 전이 온도는 $121^{\circ}C$로 나타났다. 폴링에 의하여 극성 배향된 중합체 박막의 2차 비선형 계수를 Nd : YAG 레이저 (1064 nm)를 이용하여 Maker fringe 방법으로 측정한 결과 $d_{33}$= 25.4 pm/V로 비교적 높은 값을 나타내어 초분지형 고분자에서도 극성배향이 이루어져 비선형성이 발현됨을 관찰할 수 있었다.
최근 태양전지 개발이 본격화 되면서 태양전지 웨이퍼 표면에서의 재결합에 의한 손실을 줄이고 반사도를 감소시키기 위한 ARC 개발이 활발히 진행되고 있다. 이를 위해 널리 사용하는 ARC 물질로 수소화된 실리콘 질화막이 있다. 수소화된 실리콘 질화막은 PECVD 법으로 저온에서 실리콘 기판 위에 증착 가능한 장점이 있다. 또한 실리콘 질화막의 광학적, 전기적인 특성은 화학적 조성비에 의해 결정되며 증착온도 가변에 따라 균일도 및 굴절률 조절을 가능케 하여 태양전지의 효율을 향상 시킬 수 있다. 따라서 본 연구에서는 수소화된 실리콘 질화막을 태양전지에 적용하기 위해 질소 가스 분위기에서 PECVD를 이용하여 증착하고 그 특성을 분석하였다. 박막은 0.8 Torr의 압력에서 $150^{\circ}C{\sim}450^{\circ}C$의 기판 온도로 증착되었으며 이때의 RF power은 100W ~ 300W로 가변 하였다. 증착된 박막은 1.94 에서 2.23의 폭넓은 굴절률 값을 가지고 있었다. $SiH_4/NH_3$ 가스 비의 증가에 따라 박막 두께와 굴절률이 감소함을 확인 할 수 있었다. 이는 $NH_3$ 가스의 상대적인 증가에 따라 Si 생성을 선행하는 $SiH_4$ 가스의 부분압이 제한되기 때문이고, 이러한 결과로 박막내에 질소 원자가 증가함에 따라 N-H 결합이 증가하여 n-rich인 박막 상태가 되기 때문으로 분석된다. 증착된 실리콘 질화막의 소수반송자 수명 측정 결과 굴절률 2.23인 박막의 경우 약 87 us의 수명을 나타냈으며, 굴절률이 1.94로 줄어듦에 따라 소수반송자 수명 역시 79 us로 감소하였다. 수소화된 실리콘 질화막은 n-rich 보다 Si-rich 인 경우 effective 반송자 수명을 증가시켜 표면 재결합 속도를 줄이는데 유용함을 확인하였다. 또한 증착온도가 증가할수록, RF power가 증가 할수록 소수반송자 수명 역시 증가하였다. 반사도의 경우 $SiH_4$의 비율이 증가할수록 반사도가 감소함을 확인 하였으며, 증착온도 증가에 따라, RF power 증가에 따라 반사도가 감소하였다. 결과적으로 $450^{\circ}C$의 기판온도와 300W의 RF power에서 증착된 실리콘 질화막의 경우 가장 우수한 전기적, 광학적 특성을 보여주었다.
hexagonal Boron Nitride (hBN), rhombohedral Boron Nitride (rBN)과 고밀도의 wurzitic Boron N Nitride (wBN), cubic Boron Nitride (cBN) 등의 다양한 상을 갖는 Boron nitride는 그 결정구조에 따라 저밀도, 고밀도 박막으로 분류되며 이중 hBN과 rBN은 층간 결합이 약한 $sp^2$ 결합특성을 가지고, wBN 과 cBN은 강한 $sp^3$ 결합특성을 가지고 있다. 현재까지 $sp^3$결합을 갖는 BN의 우수한 특성을 응용하기 위한 수 많은 연구들이 있어왔다. 특히 cBN은 다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화 학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가지고 있어 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되고 있다. 그러나 이와 같이 BN박막의 기계적 물성과 관련한 연 구는 많이 진행되어 왔으나 전기.전자적, 광학적 특성에 관한 연구는 미비한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 BN박막의 또 다른 웅용 분야를 탐색하고자 ME - ARE (Magnetically Enhanced A Activated Reactive Evaporation)법 에 의 해 합성 된 BN박막의 광학적 특성 에 관하여 조사하였다. BN박 막합성 은 전자총에 의 해 증발된 보론과 질소.아르곤 플라즈마의 활성 화반응증착(Activated Reactive E Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평 행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반웅효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 기본적인 특성 분 석을 위해 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 $30{\times}40mm$크기로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액 에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였으며, 광학특성 분석을 위해 $30{\times}30mm$의 glass를 아세톤으로 탈지.세척한 후 사용하였다. 박막합성실험에서 BN의 광학적 특성에 미치는 공정변수의 영향을 파악하기 위하여, 기판바이어스 전압, discharge 전류, $Ar/N_2$가스 유량비 등을 달리하여 증착하였다. 증착된 박막은 FTIR 분석을 통하 여 결정성을 확인하였으며, AFM 분석을 통하여 코팅층의 두께를 측정하였고, UV - VIS spectormeter를 이용하여 투광특성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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