자외선차단 제형은 내수성이 중요하므로 수상이 유상에 분산되는 water-in-oil (W/O) 에멀젼으로 만드는 것이 바람직하다. 이 경우에는 오일 특유의 무겁고 끈적이는 사용감 때문에 이를 보완하는 방법으로 실리콘계 오일을 사용한다. 이러한 오일은 유기 자외선차단제와의 상용성이 낮아 에멀젼의 안정성에 문제가 되고 있다. 본 연구에서는 자외선차단 제형의 W/O 에멀젼에서 다양한 오일들 간의 상용성을 Hansen solubility parameter(HSP)를 이용하여 수치적으로 도출하였다. HSP는 물질의 분산, 극성 및 수소 결합을 나타내는 지표로 물질간의 상용성을 판단하는데 유용하다. 본 연구에서는 HSP가 다른 다양한 오일을 선정하여 W/O 에멀젼을 제조하고 제형의 시간에 따른 점도 변화 및 안정성을 조사하여 HSP 수치와의 상관관계 또는 일치성을 고찰하였다. HSP를 이용하면 상용성이 높은 오일 선택을 용이하게 할 수 있었다. 또한, W/O 에멀젼에서 유상의 상용성이 높으면 점도의 경시변화가 작았으며 freeze-thaw cycle (-15 ℃ ~ 45 ℃) 조건에서 안정성이 향상된 것을 확인하였다. 향후 HSP를 통해 성분 구성을 최적화한다면 사용감이 우수하면서 안정성을 확보한 W/O형 자외선차단 제형 개발에 도움이 될 것이라 기대된다.
정제수/Span 80-Tween 80/화장품용 피부 미백제 계에서 PIC 방법을 이용하여 o/w 나노에멀젼을 제조하였다. 제조 온도를 30 oC에서 80 oC로 상승시킴에 따라 제조된 나노에멀젼의 입경은 150 nm에서 40 nm로 감소하여 나노에멀젼을 형성하였다. 혼합 계면활성제의 HLB를 변화함에 따라 13.0~14.0 부근에서 가장 작은 입경을 형성하는 최적 HLB가 존재하였다. 오일/유화제의 비율이 증가하면 에멀젼의 입자 크기가 증가하였다. $f{\leq}0.15$ 조건에서 나노에멀젼의 크기 분포는 2 개월 이상 일정하게 유지 되었다. 제조 온도의 증가는 단 분산 나노에멀젼의 제조를 가능하게 하였다. 나노에멀젼이 생성되면, Ostwald ripening에 대한 안정성은 연속 상에서 화장품용 피부 미백제의 매우 낮은 용해도로 인해 안정하였다.
최근의 소비자들은 waterproof 기능을 가진 광범위한 UV 차단 제품을 선호하며, 피부 안전성에도 많은 관심을 가지고 있다. NR method로 세포 자극성(in-vitro)을 실험한 결과, UV-B의 자외선 차단제들은 0.08 w/v% 이상에서 세포의 생존율이 떨어졌고, UV-A의 자외선 차단제들은 0.06 w/v% 이상에서 세포의 생존율이 떨어졌다. 무기 자외선 차단제들의 patch-test는 각각 10.5와 11.25 이하로 피부에 자극성은 없었다. UV 흡수 곡선, UV-B는 octyl methoxycinnamate(OMC), UV-A는 butyl methoxy dibenzoylmethane(BMDM) 가장 적합하였다. 따라서, 유기 자외선 차단제는 OMC와 BMDM이 nylon과 polyethylene에 코팅된 원료인 $Nylonpoly^{TM}$ UVA/UVB을 사용하였다. 무기 자외선 차단제는 zinc oxide(ZnO)와 titanium dioxide($TiO_2$)를 사용하였다. ZnO와 $TiO_2$의 혼합 비율은 6:4가 적당하였다. 총 UV차단제의 함량은 ZnO 6%, $TiO_2$ 4%와 $Nylonpoly^{TM}$ UVA/UVB 5%를 썬 스크린 크림에 혼합하였다. In-vi-tro의 SPF값은 38.9이었다. 응용으로, 동일 함량을 넣은 O/W type과 W/S type의 썬 스크린 크림을 만들어 시간 경과에 따른 SPF를 측정한 결과, SPF가 O/W type보다 W/S type이 5배 이상 오래 지속되었다. 이것은 해수욕, 등산, 스키를 탈 경우에 효과적이다. 본 연구는 자외선 차단제의 피부 트러블을 최소화하고자 하였으며, 매끄러움성, 피부 안전성과 자외선 차단 효과가 우수한 화장품이라고 생각되어진다.
Talniflumate is a nonsteroidal anti-inflammatory drug (NSAID), which has been used treat of rheumatoid diseases, is insoluble in water, therefore it has low bioavailability after oral administration. The purposes of this study were to prepare O/W or W/O microemulsions for solubilization of poorly water soluble drug, talniflumate and to formulate into other dosage form. For this purpose, we made O/W or W/O microemulsion with oil(soybean oil, IPM), surfactant (Cremophor $EL^{(R)}$, Tween 80) and water or propylene glycol and evaluated solubility of talniflumate. The microemulsion systems were very stable and showed transmittance above 95% without flocculation or aggregation. Especially, the solubility of talniflumate in the formulation B-1 containing 18% of isopropyl myristate and 71% of tween 80 was 10 times higher than that of other O/W microemulsions. The addition of propylene glycol and N-methylglutamine to the fomulation B-1 showed excellent capacity on the solubilization of talniflumate and the percentage was almost 2.0%. These results suggest that the microemulsion system may be promising for the solubility improvement of talniflumate.
본 연구에서는 palm oil과 서로 다른 HLB (hydrophile-lipophilie balance) value를 갖는 Tween-Span계 비이온성 계면활성제를 혼합하여 O/W (oil in water) 유화액을 제조하고, 유화액의 유화안정성을 향상시키기 위한 최적 유화조건을 결정하였다. 이를 위해 CCD-RSM (central composite design model-response surface methodology)을 이용하여 각 계량인자의 주효과 및 교호효과를 해석하였으며, 두 가지 반응치를 동시에 만족하는 최적조건을 결정하였다. CCD-RSM의 계량인자로는 유화시간, 유화속도, HLB value, 계면활성제의 첨가량 등을 설정하고, 반응치로는 O/W 유화액의 점도와 평균액적크기를 설정하였다. CCD-RSM 최적화 분석결과 반응치인 O/W 유화액이 점도와 평균액적크기의 목표치를 동시에 부합하는 최적조건은 유화시간(12.7 min), 유화속도(5,551 rpm), HLB value (8.0), 계면활성제의 첨가량(5.7 wt.%)으로 산출되었으며, 이 조건에서의 CCD-RSM 예측결과는 점도(1,551 cP)와 평균액적크기(432 nm)이었다. 이 조건의 실제 실험 결과 오차율은 2.5% 이하로 나타나 O/W 유화액 제조과정에 CCD-RSM 최적화 분석을 적용할 경우 비교적 높은 유의수준의 만족하는 결과를 얻을 수 있었다.
It was possible to produce W/O/W one step multiple emulsion on the system which satisfied following conditions. 1. 1-5% of hydrophilic liquid surfactant over HLB20 and lipophilic liquid surfactant which has HLB 3∼5 2. Non wax copolymers as oil thickener 3. More than 0.5% of carbomer as aqueous thickener 4. The manufacturing process which neutralize the dispersed carbomer (2.0% in water), after emulsifying. For the selective addition into inner and outer aqueous phase, we melted the glucose in water before emulsifying. Using an Anthrone analysis method, we analyzed the encapsulation yield of glucose in inner water phase. It was possible to raise the water encapsulation yield of the multiple emulsion through the following conditions. 1. Using of anionic hydrophilic surfactant(HLB 40) and lipophilic surfactant (HLB 3∼5) 2. Controlling the ratio of hydrophilic surfactant and lipophilic surfactant 3. Strengthening interface with increase of non wax oil thickener. When the separated adding process of glucose was adopted, approximately 85% of glucose was added selectively within inner aqueous phase.
Kim, In-Young;Lee, Young-Gue;Seong, Bo-Reum;Lee, Min-Hee;Lee, So-Ra;Choi, Seong-Ho
한국응용과학기술학회지
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제32권4호
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pp.694-701
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2015
In order to get stabilized pure retinol in skin care cosmetics, developing the three layered matrix bead capsules were studied. This study relates to make a cosmetic composition using the three layered matrix capsule that could increase the stability of the active ingredient. A primary encapsulation, vitamin A (pure retinol) of active ingredient was perfectly capsulated into water-in-oil (Water-in-Oil: W/O) emulsion vesicle using PEG-10 dimethicone copolyol emulsifier. A secondary encapsulation of multiple emulsion of the water-in-oil-in-water (W/O/W) emulsion blending W/O emulsion using sucrose distearate of surfactant was developed using homogenizing emulsifying system. Pure retinol of active ingredient was stably capsulized to inside the W/O/W-multiple emulsion in order to load the triple matrix capsulation. By coating it with a polymer matrix base, encapsulated in the triple layered type, which were developed bead encapsulation of 2~10mm uniformly size. To show beautifully appearance capsulated bead type, these finish particles in this triple matrix layer were developed as a gold, green, dark brown, silver and blue color were encapsulated in the bead types. Structural particle certification of triple matrix layer was observed through SEM analysis. Stability of pure retinol was remained stable more than 99.7% for 30 days at $42^{\circ}C$ incubating conditions compared with non-capsule. This technology was applied in different formulations such as various sizes and colors that by applying the skin care cosmetics. In the future, this technology to encapsulate an unstable active ingredient, we expect to be expanded this application in the food and drug as a time delivery system.
W/O 에멀젼을 통해 구형의 실리카를 합성하는데 있어서 오일의 양을 최소화하는 연구를 수행하였다. 물유리 283 g에 오일로서 헥산을 최소한으로 20~60 mL 사용하여 구형의 실리카가 합성됨을 확인하였다. 실리카의 크기는 오일의 양에 의존하였으며, 오일의 양이 증가함에 따라서 실리카 입자의 크기가 증가하는 것을 확인하였다. 합성된 구형 실리카의 비표면적을 BET법을 통해 측정해본 결과 186~230 ㎡/g 값임을 확인하였다. XRF 분석으로부터 90% 이상이 SiO2임을 확인하였으며, 물유리 사용으로 인한 나트륨이 3.27~4.5 wt. %의 불순물로 함유되어 있었다. 본 연구에서 제조한 구형의 실리카는 Si의 전구체를 공업용 규산나트륨 용액을 사용함과 더불어 최소한의 헥산과 비이온계면활성제를 통하여 만들어졌기 때문에 대량 합성 및 상업화에 최적화되어 있는 조건이라고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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