The purpose of this dissertation is to study the physical properties of cellular rubber products for industrial use. Vulcanization characteristics were investigated by usingcure curve that had obtained by means of Rheometer. The results of physical properties, vulcanization characteristics and foaming states are as follows. 1. The test results for vulcanization characteristics of NR compounds indicated that in the recipe R-1. When accelerator D is used, the optimum conditions of vulcanizate are obtained, while formula R-2 and R-3 have shown higher torgue at curing time, $1{\sim}2$ minutes. Cellular rubber product test in terms of compression set and compression deflection has also met the requirements of SAE. 2. For SBR compounds, S-1 formula was the best in terns of vulcanization characteristics, and for the blowing structure of cellular rubber products, formula S-3 in which accelerator M is added was fair. All other test results, such as compression set and compression deflection properties met SAE requirements. 3. NBR compound (N-1) including accelerator TT was the best in terms of vulcanization characteristic and also blowing structure. All other properties listed above met requirements, particulary for oil resistance test. 4. In the test of EPDM compounds, when mixed accelerator, M and TT, is used(formula E-1) the best results were obtained. Since EPDM is hydrocarbon elastomer, oil resistance test failed. All other properties met the requirement specified in SAE.
The extended Huckel calculations on five organic accelerators of vulcanization have been carried out. Various MO quantities e.g., electron populations and AO coefficients, are used to explain accelerator reactivity of the compounds. Results of these analyses lead us to support free radical mechanism of acceleration in vulcanization.
The Purpose of this dissertation is to study the preparation technique and physical properties of expanded rubber. The respective samples of NR, NBR and the standard compounds of EPDM rubber were prepared by mixing plasticizer DOP and LCR in various ratio. And their vulcanization characteristics, physical properties and foaming states were studied. Vulcanization characteristics were investigated using cure curve that had been obtained from Oscillating Disk Rheometer study, and the microscopic photographs of foaming states were obtained using electron microscope. The vulcanization characteristics of the samples, DOP 30phr and LCR 30phr, were found to be suitable. The tests, like hardness test and resilience, tensile test on the physical properties of each sample showed that plasticizing efficiencies of DOP and LCR were almost the same. Oil resistance test exhibited DOP was better than LCR and compression set test showed LCR was excellent plasticizer. The foaming states of NR, EPDM compounds were uniform, but those of NBR compounds were not uniform. Consequently vulcanization characteristics, physical properties and foaming states of all the samples satisfied the SAE requirements.
The purpose of this experimental study was to investigate the effects of vulcanization condition on the properties of reinforced rubbers. Rubber reinforcing ability of carbon black was more efficient than other fillers, but tensile properties were not affected by vulcanization condition while vulcanization condition affected the physical properties of rubber compounds with silica and silane treated slica. It was found that silica and silane treated silica filled rubber compounds showed good dynamic properties, rebound, heat build-up, 0 and $60^{\circ}C$ tan $\delta$ compared with carbon black filled rubber compounds. Carbon black filled rubber compounds were higher than silica and silane treated silica filled rubber compounds in total crosslinking density by vulcanization condition. By analysis of crosslinking type, polysulfide crosslinking was the highest in the carbon black filled rubber compounds with decreasing the ratio of sulfur to accelerator, monosulfide crosslinking was the highest in the silane treated silica filled compounds with in-creasing the ratio of sulfur to accelerator.
The purpose of this dissertation is to study the vulcanization characteristics, compression set and other physical properties of NBR vulcanizates according to the various plasticizer and its content. Vulcanization characteristics were investigated by using cure that has obtained by means of rheometer and Mooney viscometer. The result of physical properties, vulcanization characteristics are as fellows. 1. The results of test for optimum cure time in vulcanization characteristics of NBR compounds indicated the rapidity of scorch time according to the increase of amounts of plasticizer. 2. In the test of compression set property, LCR was the best effect. 3. In the test of oil resistance, LCR was the best effect.
Even though many studies have been reported about rubber vulcanization, it is still remained difficult to find a quantitative relationship between the final states of vulcanized rubber and initial formulation or processing conditions. Dynamic differential scanning calorimetry (DSC) method is known as a comparatively easy method to research for the rubber vulcanization in both experimental and analysis. In the present research, a study on the vulcanization reaction of NR/CB composites modified by isoprene(IR) and chloroprene(CR) rubbers is carried out using dynamic DSC method. Thermograms with several different heating rates were obtained and analyzed using the Kissinger method. Analysis showed that the vulcanization reaction was progressed through the first order reaction mechanism. In addition, the reaction temperature was severely influenced by the kinds or rubber modifiers, in this case, more influenced by CR than by IR. Those effects were clearly verified in the values of activation energy. Kinds of carbon blacks, however, could hardly influence on the reaction mechanism.
Various types of accelerators, thiuram (TMTD, DPTT), thiazole (MBT, MBTS), and sulfenamide (CBS, NOBS) are added into a silica filled natural rubber compound. Their effects on vulcanization and mechanical properties are investigated. TMTD showed the fastest vulcanization rate, the higer maximum torque ($T_{max}$), and the excellent mechanical properties (300% modulus, tensile strength, elongation). MBT and MBTS showed an intermediate vulcanization rate between thiuram and sulfenamide type and added ones, and also showed the lower $T_{max}$ and mechanical properties compared to that of other compounds. Finally, NOBS showed the slowest vulcanization rate and the lower mechanical property but the moderate $T_{max}$.
Frequency dependency or electrical property stabilization during vulcanization of modified NR/IR composite materials was studied using in-situ electrical property measuring technique. Volume resistivity(p) before and after vulcanization reaction of the sample was measured as the function or frequency in the range or 1Hz to 10kHz at reaction temperatures of 130, 140, 150, and $160^{\circ}C$, respectively. A double stabilization mode of frequency dependency was observed, in which a slow stabilization process of p to a value of ca. $1.0{\times}10^7\;{\Omega}-cm$ occurred after a drastic initial decrease from ca. $9.0{\times}10^7\;{\Omega}-cm$. In addition, notable temperature dependencies of p values were also observed before and after vulcanization reaction, that is, p values at 130 and $140^{\circ}C$ after vulcanization were observed as about 1/3 of those values before vulcanization. All the observed facts were considered as the results from the interaction between the electrode and the bulk sample materials, i.e., electronic charge-discharge, and from the structure change of samples including CB rearrangement by the vulcanization.
The purposes of this dissertation are to demonstrate that DSC theromoanaytical methods of vulcanization can provide useful informations on the vulcanization characteristics of industrial formulations and also provides the potential basis for a rapid and complete method of sulfur and vulcanizing accelerator analysis for quality control. The influences of those factors such as heating rate, scan temperature, vucanizing accelerator's type and concentration upon vulcanization exotherm in NR and NBR compounds in the presence of vulcanizing accelerators such as TMTD,MBTS,DPG,TMTM,CBS, and MBT were evaluated by means of DSC. In order to examine the credibility in the DSC method, the same samples which were used for DSC method were studied to compare the DSC results with the ODR (Oscillating Disk Rheometer) data. The results obtained were as follows 1. In the DSC dynamic experiments, the observed enthalpy results from vulcanization depends upon the heating rate; In the range of 2 to $20^{\circ}C/min$ of heating rate, as the heating rate was increased the enthalpy change was also increased. However, over the heating rate of $30^{\circ}C/min$ it was observed that the enthalpy change was decreased as the heating rate was further increased. Without regard to the change of enthalpy, tremendous instantaneous heat evolving was observed in the range of high heating rates. 2. For the samples which are added with various vulcanizing accelerators, the activation energies of vulcanization were as follows; 3. Regarding to the influences of vulcanizining accelerator's types upon the characteristics of vulcanization exotherm, NR and NBR compounds in the presence of thiuramsulphide compounds type accelerators such as TMTD, TMTM, were exhibited sharper and higher vulclanization exotherm than others. From the resuts of DSC thermograms which was distributed in even shape in the broad temperature range, it was clearly shown that the guanidine compounds type accelerator such as DPG acts as a delayed acting accelerator. 4. In the comparison of DSC and ODR results, the dependency of temperature in the cure rate and the observed conversions show good agreements between two results. 5. In the same curatives, by the comparison of glass transition temperatures, it was possible to predict relative values of maximum torques. Consequently, from the present studies, it is shown that the DSC thermoanalytical method can provide an alternate new method for rapid and complete quality control analysis of rubber industry.
Effects of CR contents in NR/CR blends on the vulcanization kinetics and miscibility were studied by dynamic DSC and TGA, as well as the mechanical properties. While the vulcanization activation energy showed a constant value of $77.5{\pm}2.5$ kcal/mol regardless of CR contents, reaction rate, however, was observed to be somewhat lowered at increased CR contents. Partial miscibility was found between NR and CR phases at lower CR content of 3 wt%, but immiscibility was observed at higher CR content of 21 wt%. Mechanical properties were also affected by this miscibility, showing linear increase of compression set but decrease of tensile strength with CR contents in the blends.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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