미량의 루테늄(III)을 간편하게 정량할 수 있는 벗김 전압-전류법을 제시한다. 흡착 누적에 의한 사전 농축과 루테늄의 전극 촉매작용을 효과적으로 이용하여 큰 촉매 전류를 얻기 위한 최적 조건은, 아세트산 완충 용액의 농도 0.01M, pH 2.0, 히드라진 농도 0.01M, 그리고 누적 전위 -0.76V 등이다. 적정 누적 시간은 농도에 따라 다르나 2~10분이면 무난하다. 이 조건에서 검출 한계는 $7{\times}10^{-9}M$(2분) 또는 $2{\times}10^{-9}M$(7분)이었다.
A method for the determination of cobalt(Ⅱ) by differential pulse voltammetry using a carbon paste electrode constructed by incorporating 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol(PAN) into a conventional carbon paste mixture composed of graphite powder and Nujol oil has been developed. Several influencing factors for the determination of cobalt(Ⅱ) were studied in detail and the optimum analytical conditions were found to be as follows: pH, 4.6; composition of electrode, 20%; temperature of deposition, 43 ℃; time of preconcentration, 15 min. Regeneration of the electrode surface for the continuous uses of the electrode was achieved by exposing the carbon paste electrode to an acidic solution. Response of the electrode was reproducible for the uses of five times and the relative standard deviations were 6.7 and 4.6% for 2.0×10-5 M and 4.0×10-6 M cobalt(Ⅱ), respectively. The calibration curve for cobalt(Ⅱ) obtained by differential pulse voltammetry was divided into two linear ranges of 1.7× 10-6-1.3×10-4 M and 2.0×10-7-8.0×10-7 M. The detection limit was estimated to be 1.3×10-7 M. The effects of coexisting ions were also investigated to test the applicability of the proposed method to the determination of cobalt(Ⅱ) in real samples.
$1.0{\times}10^{-2}M$ 수산화나트륨을 지지전해질로 하여 흡착벗김 전압-전류법으로 성호르몬의 분석을 흡착시간 240초, 흡착전위 -0.80 volts, 수은방울 크기 medium, 주사속도 20mV/sec의 조건에서 실시하였다. 검량선은 $5.0{\times}10^{-9}M$에서 $8.0{\times}10^{-7}M$ 범위까지 직선성을 보여 주었다. 검출한계는 progesterone이 $8.0{\times}10^{-10}M$이고 testosterone propionate는 $1.4{\times}10^{-9}M$이었다. 또한 이 방법을 의약물의 성호르몬 분석에 응용한 결과, 다른 첨가제의 방해 없이 분리분석이 가능하였다.
전기 화학적으로 활성화된 glassy carbon 전극을 사용하여 Clenbuterol 의 정량측정을 위해 신속하고 민감한 전압-전류 법을 개발하였다. 시차 펄스 전압-전류 법(Differential pulse voltammetry)을 이용하여, Clenbuterol에 대해 $1{\times}10^{-7}M$에서 $2{\times}10^{-5}M$의 범위에서 선형적인 반응을 보였으며 검출한계는 $6{\times}10^{-9}M$ (S/N = 3)이었다. Clenbuterol 의 농도가 $1{\times}10^{-6}M$에서의 상대표준편차는 4.3%이었다. 다양한 양의Clenbuterol이 포함된 소변 샘플로부터 96%의 회수율을 나타냈다. (N = 3, $5{\times}10^{-7}M$에서 $1{\times}10^{-6}M$의 Clenbuterol)
The DL-norvaline was electrochemically oxidized and deposited on the glassy carbon electrode surface using cyclic voltammetry (CV). The modified electrode was examined for electrochemical oxidation of hydroquinone (HQ) and catechol (CC). It exhibited good electrocatalytic ability towards their oxidation and simultaneous determination in a binary mixture using differential pulse voltammetry (DPV). The peak currents were linear to the concentration of HQ and CC, in the range from $5{\mu}M$ to $100{\mu}M$, and $4{\mu}M$ to $140{\mu}M$, respectively. The determination limits(S/N = 3) for HQ and CC were $1{\mu}M$ and $0.8{\mu}M$, respectively. The obtained modified electrode was applied to simultaneous detection of HQ and CC in water sample.
A glassy carbon electrode(GCE) modified with nafion-DTPA (diethylene triamine-pentaacetic acid)-glycerol is used for the highly selective and sensitive determination of a trace amount of Cu(II). Various experimental parameters, which influenced the response of nafion-DTPA-glycerol modified electrode to Cu(II), are optimized. The Copper(II) is accumulated on the electrode surface by the formation of the complex in an open circuit, and the resulting surface is characterized by medium exchange, electrochemical reduction, and differential pulse voltammetry(DPV). The electrochemical response is evaluated with respect to concentration of modifier, pH and preconcentration time, quiet time, copper(II) concentration, and other variables. A linear range is obtained in the concentration range 1.0${\times}$10$^{-8}$ M-1.0${\times}$10$^{-6}$ MCu(II) with 7 min preconcentration time. The detection limit(3s) is as low as 2.36${\times}$10$^{-8}$ M (1.50 ppb).
Hong Tae-Kee;Czae Myung-Zoon;Lee Chul;Kwon Young-Soon;Hong Mi-Jeong
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제15권12호
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pp.1035-1037
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1994
An ultrasensitive and selective stripping voltammetric scheme for the determination of rhodium is described. By the use of combined accumulation and catalytic effects in formaldehyde-hydrochloric acid medium, substantial improvement in the limit of detection can be obtained. Optimal experimental conditions were found to be 0.42 M hydrochloric acid solution containing 0.008${\%}$ formaldehyde, an accumulation potential of -0.70 V (vs. Ag/AgCl) and an accumulation time of 20 s. The stripping mode was differential pulse voltammetry. In these conditions the limit of detection lies at 2 ${\times}$ l0$^{-12}$ M (0.21 ppt). The relative standard deviation at 5 ${\times}$ l0$^{-11}$ M was 4.9${\%}$ (n=5). There were no serious interferences from other platinum group metal ions being the tolerable amounts more than 500 times that of rhodium.
Voltammetric determination of phenol derivatives, such as phenol, o-, m-, and p-cresols was studied with a β-Cyclodextrin (β-CD) modified-carbon paste electrode composing of the graphite powder and Nujol oil. Phenol derivatives were chemically deposited via the complex formation with β-CD by immersing the CME into a sample solution. The resulting surfaces were characterized with cyclic and differential pulse voltammetry. Treating the CME with 1 M nitric acid for five sec after a measurement could regenerate the electrode surface. Linear sweep and differential pulse voltammograms were recorded for the above system to optimize the experimental parameters for analysing the phenol derivatives. In this case, the detection limit for phenols was 5.0×10-7M for 25 min of the deposition time with differential pulse voltammetry. The relative standard deviation was ±5.2% of 3.0×10-6M (four repetitions). The interference effect of the following organic compounds was also investigated; Bezoic acid, hippuric acid, o-, m-, and p-methylhippuric acid. Adding the organic compounds into the sample solution reduces the peak current of the phenols to about 25%.
This manuscript explains the effective determination of urea by redox cyclic voltammetric analysis, for which a modified polypyrrole-graphene oxide (PPY-GO, GO 20% w/w of PPY) nanocomposite electrode was developed. Cyclic voltammetry measurements revealed an effective electron transfer in 0.1 M KOH electrolytic solution in the potential window range of 0 to 0.6 V. This PPY-GO modified electrode exhibited a moderate electrocatalytic effect towards urea oxidation, thereby allowing its determination in an electrolytic solution. The linear dependence of the current vs. urea concentration was reached using square-wave voltammetry in the concentration range of urea between 0.5 to $3.0{\mu}M$ with a relatively low limit of detection of $0.27{\mu}M$. The scanning electron microscopy was used to characterize the morphologies and properties of the nanocomposite layer, along with Fourier transform infrared spectroscopy. The results indicated that the nanocomposite film modified electrode exhibited a synergistic effect, including high conductivity, a fast electron-transfer rate, and an inherent catalytic ability.
A novel carbon paste electrode modified with $Cu-TiO_2$ nanocomposite, 2-(ferrocenylethynyl)fluoren-9-one (2FF) and ionic liquid (IL) (2FF/$Cu-TiO_2$/IL/CPE) was fabricated and employed to study the electrocatalytic oxidation of droxidopa, using cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry (CHA) and differential pulse voltammetry (DPV) as diagnostic techniques. It has been found that the oxidation of droxidopa at the surface of modified electrode occurs at a potential of about 295 mV less positive than that of an unmodified CPE. DPV exhibits a linear dynamic range from $5.0{\times}10^{-8}$ to $4.0{\times}10^{-4}M$ and a detection limit of 30.0 nM for droxidopa. Finally this modified electrode was used for simultaneous determination of droxidopa and tryptophan. Also the 2FF/$Cu-TiO_2$/IL/CPE shows excellent ability to determination of droxidopa and tryptophan in real samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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