단일상의 $KFeO_2$ 분말을 ball-mill법을 이용하여 제조 하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절법, 중성자 회절 실험, 뫼스바우어 분광법으로 연구 하였다. x-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 $KFeO_2$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=5.557{\AA},\;b_0=11.227{\AA},\;c_0=15.890{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic구조로 분석 되었다. 또한 시간변화에 따른 $KFeO_2$의 강한 흡습성으로 인한 급격한 변화를 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 스펙드럼 결과 1 set(6-line)으로 분석되었다. 극저온(4.2 K)과 상온에서의 초미세자기장값(hyperfine field)은 각각 519, 489 kOe이었으며, 이성질체 이동치(isomer shift)는 0.19, 0.05 mm/s로 나타났다. $KFeO_2$의 스핀과 여기에 의한 T/Tc<0.7 이하의 초미세자기장 $H_{hf}(T)$의 변화는 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.16(T/Tc)^{3/2}-0.25(T/Tc)^{5/2}$로 얻어졌다.
M-type 바륨 페라이트(BaFe12O19)분말을 공침법을 이용하여 합성하였다. 출발물질의 조성은 $Fe^{3+}:\;Ba^{2+}$ 몰 비를 8로 고정하고 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양을 조절하였다. 열처리 방법과 pH의 차이에 의한 자기적 성질과 결정구조, 입자형상의 변화를 XRD(XRay Diffractometer), FESEM(Field Emission Scanning Electron Microscope), VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 조사하였다. pH가 8이고 $Fe^{3+}:\;Ba^{2+}$의 비가 12 : 1.5 일 때 가장 큰 보자력 값을 얻었다. pH가 8일 때는 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 상대적인 양과 열처리 조건에 따라 보자력과 포화 자화 값의 변화가 크게 나타났다. 이것은 바륨 페라이트로 전이가 안 된 $\alpha$-$Fe_2O_3$ 상 때문이다. pH가 10일 때는 열처리 조건과 $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 양과 상관없이 단일 상 M-type 바륨 페라이트를 얻을 수 있었으며 우수한 자화 값과 보자력을 나타내는 분말을 얻을 수 있었다. $Fe^{3+}$와 $Ba^{2+}$의 비가 13.6 : 1.7일 때 가장 큰 자화 값(55.7 emu/g)을 얻을 수 있었으며, 산소분위기에서 열처리 후 노냉한 분말이 높은 보자력과 자화 값을 나타내었다. FESEM으로 관찰된 입자의 크기는 50~200 nm이었다.
Ka 대역 (26.5~40 GHz)용 전파흡수체의 자성손실재로 Ti-Co가 치환된 M형 바륨 페라이트($BaTi_{0.5}Co_{0.5}Fe_{11}O_{19}$)를 제조하고, 페라이트-고무 복합체에서 자기적 성질 및 전파흡수특성에 관해 조사하였다. M형 바륨 페라이트에서 Ti-Co가 치환됨에 따라 보자력의 감소가 급격히 일어났다. 이는 c 축으로 강한 자기이방성을 갖던 M형 바륨 페라이트의 자기이방성이 a-b 면내 자기이방성으로 변화함에 기인한다. 이에 따라 자연공명주파수를 Ka 주파수 대역으로 이동시킬 수 있었고, 복소투자율의 주파수 분산특성의 제어가 가능하였다. Ti-Co가 치환된 M형 바륨 페라이트 복합체의 경우 Ka 대역에서 임피던스 정합조건을 만족시킬 수 있었다. 흡수대역폭 증가에 페라이트/고무 함량비(F/R)의 조절이 매우 중요함을 제시하였다. F/R = 4의 함량비에서 ?20㏈ 이하의 반사손실을 갖는 흡수대역폭이 7 GHz 정도로 매우 우수한 광대역 전파흡수특성을 보였다. F/R 비가 증가할수록 정합주파수 및 정합두께는 감소하였으나, 흡수대역폭은 줄어들었다.
수직보자력이 크고 CoCrPt에 비하여 noise 저감 효과가 큰 것으로 알려진 CoCrPtTa계 합금박막의 수직이방성을 더욱 개선하기 위해 Ti를 우선 증착하였다. 본 연구에서는 Ti 두께 변화에 따른 비교적 높은 수직보자력치를 보였던 $CoCr_{16.2}Pt_{10.8}Ta_4$Ti/glass 시편에서 자기적 특성과 자구형상의 변화를 살펴보았다. 또한 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 M-H loop를 측정하였으며 자구형상은 MFM(Magnetic Force Microscopy)로 관찰하였다. 육방정 Ti가 하지층으로서 우선증착되면 bare glass 직접 증착되는 경우보다 CoCrPtTa 자성층의 수직이방성에 현저한 향상을 가져왔으며 Ti의 두께가 두꺼울수록 c-축 배향성도 개선되었다. MFM 결과에 의하면 Ti두레가 20 nm에서 90 nm로 증가함에 따라 자구형상이 연속적인 stripe type에서 mass type으로 분절된 형태로 변하였다. 이는 Ti의 증착이 비자성 Cr 편석 거동에 영향을 미쳐 자화반전시 인접 columnar grain의 자화벡터들간의 상호교환작용을 억제하는 자기적 분리 효과에 기여했음을 의미한다. 아울러 이와 같은 거동은 Ti가 CoCr계 자성층의 수직이방성을 개선하는데 있어서 형상자기이방성적인 측면에서의 기여가 현저함을 의미하기도 한다.
Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.
Ba-페라이트 BaF $e_{12}$$O_{19}$에서 Fe 이온의 미량을 Co와 Ti 이온으로 치환시킨 시료인 BaF $e_{12-2x}$$Co_{x}$$Ti_{x}$$O_{19}$(0.0$\leq$x$\leq$1.0)을 제조하여 Co와 Ti이온의 치환에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 밝히기 위하여 x-선 회절기, Mossbauer분광기, 진동자력계 등을 이용한 연구를 하였다. 모든 조성비 범위에서 결정 구조는 magnetoplumbite 구조임을 알 수 있었으며, Co-Ti의 치환량이 증가함에 따라 격자상수 a는 거의 일정하였고 c는 증가하였다. BaF $e_{12-2x}$$Co_{x}$$Ti_{x}$$O_{19}$ 시료에서 치환량이 증가함에 따라 포화자화 값은 약 60 emu/g 정도로 거의 변하지 않으나, 보자력은 x = 0.0과 0.2사이에서 매우 급격히 2297 kOe에서 220 kOe로 지수함수적으로 감소하고 그 이상의 조성비에서는 서서히 선형적으로 감소함을 알아냈다. 상온에서 Mossbauer spectra 분석 결과 Co-Ti은 l2k, 4 $f_{vi}$ 와 2b 자리를 선호함을 알 수 있었다. 또 Co-Ti리 치환량이 증가함에 따라 R 블럭의 c축 크기는 작아지고, 반대로 5 블럭의 c축 크기는 커짐을 알아냈다. 알아냈다.
DC magnetron sputtering 방법으로 Corning glass 기판 위에 기저층을 Cr과 Ta로 바꾸어가면서 보자력이 다른 Ni81Fe19와 CoFe(Co)를 이용하여 buffer;[FeNi/Cu/CoFe(Co)/Cu]N의 형태로 spin-valve 다층박막을 제작하여 자기저항비의 기저층 종류와 두께, 비자성층 Cu층 두께, 연자성층 NiFe층 두께, 사이층 박막 반복 적층횟수, 기판온도 및 열처리 온도 의존성을 조사하였다. 제작된 시료의 자기저항비는 4탐침법으로 측정하였으며 이들의 구조, 자기적 성질을 조사하기 위해 X-선 회절분석, 시료진동형 자기계(VSM) 분석을 하였다. Cr기저층 두께가 50$\AA$, Cu 두께 50$\AA$, NiFe 및 Co 두께가 각각 20$\AA$이며 사이층 박막 반복 적층횟수 10인 경우에 기판온도가 9$0^{\circ}C$일 때 극대 자기저항비 및 보자력은 각각 7.5% 및 140 Oe를 보이다가 기판온도 상승에 따라 감소하였다. 자기장 감응도(MR slope)는 열처리 온도 15$0^{\circ}C$까지는 0.25%/Oe을 유지하다가 20$0^{\circ}C$에서는 0.03%/Oe로 감소하였으며 열안정성을 결정하는 주요한 요인은 NiFe 자성층의 연자기 특성 저하라는 것을 확인할 수 있었다.
거대 자기 저항 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3물질을 졸-겔법을 이용하여 제조하였다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 자기적 성질을 X-선 회절 분석, 리더퍼스 분광 측정, 자화 측정, Mossbauer 분광 측정으로 연구하였다. 단일상 La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 결정구조는 cubic 페롭스카이트 구조이고, 격자상수 a0=3.868$\AA$이었다. 1%철 이온의 치환에 의한 격자상수의 변화는 관측할 수 없겠지만, 큐리온도는 282K에서 270K로, 77K에서의 포화 자화는 84emu/g에서 81emu/g으로 감소함을 알 수 있었다. Mossbauer 분광 측정은 4.2K에서 상온 온도 영역까지 여러 온도 구간에서 측정하였다. Mossbauer 스펙트럼의 분석은 57Fe 이온에 분포에 의한 상호작용 모델을 고려하여 분석하였다. 이성질체 이동값에 의해 철 이온은 모든 구간에서 +3가 이었다. La0.67Ca0.33Mn0.9957Fe0.01O3의 반도체-금속 전이온도는 250K이엇으며, 자기 저항비는 33%이었다..
Ni0.65Zn0.35Cu0.3Fe1.7O4의 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절법과 Mossbauer 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)로 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자상수 a0=8.403$\AA$임을 알았다. Mossbauer 스펙트럼은 12K부터 665K까지 취하였으며, 온도가 상승함에 따라 Mossbauer 스펙트럼의 line broadening 현상이 나타났다. 이는 철의 자리에서 여러 다른 초미세자기장의 온도의존성으로부터 기인된다고 볼 수 있고, 분포함수 모델을 사용하여 실온에서 사면체자리[A자리], 팔면체자리[B자리]의 초미세자기장값 Hhf(A)=470kOe, Hhf(B0)=495kOe, Hhf(B1)=485kOe, Hhf(B2)=453kOe, Hhf(B3)=424kOe, Hhf(B4)=390kOe, Hhf(Bavr.)=451kOe을 얻었다. 실온에서 이성질체 이동결과 A, B자리 모두 Fe+3임을 알았고, Neel 온도 TN=665K로 결정하였다. VSM 실험결과 실온에서 포화자화값은 66emu/g이고 보자력은 36Oe를 나타냈다.
Sol-gel법을 이용하여 합성한 자성 garnet Y3-xLaxFe5O12(x=0.0, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0) 분말과 박막의 결정 및 자기적 성질에 관하여 X-선 회절기, atomic force microscopy(AFM), scanning electron microscopy(SEM), 진동시료자화기 (VSM)와 Mossbauer 부노강기를 이용하여 연구하엿다. X-선 회절분석 결과와 Mossbauerqnsrhkd 실험으로부터 100$0^{\circ}C$에서 열처리한 x=0.75 이하의 Y3-xLaxFe5O12 분말의 경우 모두 순수한 cubic의 garnet 구조가 형성되었음을 확인 할 수 있었으나, x=1.0인 경우는 LaFeO3상이 함께 관측되었다. Garnet 박막의 성장을 위하여 75$0^{\circ}C$에서 2시간의 열처리로 결정화를 이루었으며, 성장한 박막은 특정한 방향성 없이 성장하였음을 알 수 있었다. Mossbauer 분광기를 이용하여 측정한 결과는 산화물을 통하여 제조한 garnet 분말의 Mossbauer spectrumthk 일치함을 알 수 있었다. 전자 현미경의 측정을 통한 분말의 입자크기는 200~300nm이며, AFM의 측정으로부터 박막의 평균 표면 거칠기가 3.17nm임을 알 수 있었다. 진동시료자화기를 이용하여 측정한 garnet 분말과 박막의 자기적 특성은 전형적인 연자성의 자기적 속성을 가지며, garnet 분말의 경우 최대 포화자화 (30 emu/g)와 최소 보자력 (52 Oe)을 가짐을 알 수 있엇다. 80$0^{\circ}C$에서 열처리한 순수한 garnet 박막시료의 경우 수직 및 수평방향으로 측정한 자화곡선은 수직방향으로 측정한 자화곡선이 낮은 포화자화를 가지며 보자력은 양방향 모두 37 Oe를 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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