본 연구에서는 감압잔사유의 활용을 극대화하는 것을 목적으로 초임계 용매 추출법을 이용하여 탈아스팔트오일을 추출하였다. 초임계 용매로 n-pentane을 사용하였으며 온도와 압력 변화에 따른 추출수율과 추출된 오일 중 금속성분 및 황성분 함량의 변화가 조사되었다. 탈아스팔트오일의 추출수율은 사용한 용매의 초임계 영역에서 밀도에 크게 좌우됨이 조사되었고 추출유의 금속성분 함량은 감압잔사유에 비하여 크게 제거되었으나, 황성분 제거율은 낮았다.
Extra heavy vacuum residue oil has advantage as the fuel of a power plant in reducing the cost of power generation. Numerical study is conducted by the KIVA code to understand combustion, heat transfer and flow field characteristics in the test reactor. The combustion model of pulverized coal particles is adopted as the combustion process of extra heavy oil is similar to that of coal. As an initial phase of investigation parametric study is performed with respect to SMD and spray angle of injected spray droplets.
우리나라 5개 정유사에서 일간 생산되는 중질잔사유 (Vacuum Residue) 량은 약 200,000 B/d이며, 일부는 Asphalt 또는 Sulfur fuel oil, 기타 탈황공정(RHD)둥에서 upgrading 되고 있다. 중질잔사유는 유황 및 중금속 물질의 함유량이 높아 가스화를 통한 효율적인 이용이 요구되고 있으며, 최근들어 효율적인 중질잔사유의 사용을 위하여 SK정유와 LG, Caltex에서 435-500 MWe IGCC 발전소 및 수소 제조공정을 위한 타당성 조사를 한 바 있다. 현재 한국에너지기술연구원에서는 습식분류상 가스화장치를 이용하여 중질잔사유가스화 특성에 관한 연구를 수행하고 있다. 실험은 반응온도 : 1,100~1,25$0^{\circ}C$, 반응압력 : 1~6kg/$ extrm{cm}^2$G, oxygen/V.R ratio : 0.8~0.9 and steam/V.R ratio : 0.4~0.5를 유지하며 수행되었으며, 실험을 통해 합성가스(CO+H$_2$) 조성 : 85~93%, 생성가스 유량 : 50~110Nm$^3$/hr., 발열량 : 2,300~3,000 ㎉/Nm$^3$, 탄소전환율 : 65~92 및 냉가스효율 = 60~70%를 얻을 수 있었다. 아울러, 평형모델을 이용하여 중질잔사유가스화 공정을 모형화 하였으며 계산결과를 실험결과와 비교하여 모델의 타당성을 검토하였다.
우리나라 5개 정유사에서 일간 생산되는 중질잔사유 (Vacuum Residue)량은 약 200.000 B/d이며, 일부는 Asphalt 또는 Sulfur fuel oil, 기타 탈황공정(RHD) 등에서 upgrading 되고 있다. 중질잔사유는 유황 및 중금속 물질의 함유량이 높아 가스화를 통한 효율적인 이용이 요구되고 있으며, 최근들어 효율적인 중질잔사유의 사용을 위하여 SK정유와 LG Caltex에서 435~500 MWe IGCC 발전소 및 수소 제조공정을 위한 타당성 조사를 한 바 있다. 현재 한국에너지기술연구원에서는 습식분류상 가스화장치를 이용하여 중질잔사유가스화 특성에 관한 연구를 수행하고 있다. 실험은 반응온도: 1,100~1,25$0^{\circ}C$, 반응압력: 1~6 kg/$\textrm{cm}^2$G, oxygen/V.R ratio: 0.8~0.9 and steam/V.R ratio: 0.4~0.5를 유지하며 수행되었으며, 실험을 통해 합성가스(CO+H$_2$) 조성 : 85~93%, 생성가스 유량: 50~110 Nm$^3$/hr. 발열량: 2,300~3,000 k㎈/Nm$^3$, 탄소전환율: 65~92 및 냉가스효율: 60~70%를 얻을 수 있었다. 아울러, 평형모델을 이용하여 중질잔사유가스화 공정을 모형화하였으며 계산결과를 실험결과와 비교하여 모델의 타당성을 검토하였다.
액체연료(중유)공급량 기준 20kg/hr규모의 반응로에서 증기분무 내부 혼합식 노즐을 이용하여 잔사유의 연소실험을 수행하였다. 본 실험에서 사용한 감압 잔사유는 점도가 높고 황함량, 잔류탄소와 금속성분의 함량도 높았다. 잔사유의 착화를 위해서는 반응로를 일정온도까지 예열하여야 했으며 이는 LPG를 이용하였다. 잔사유 공급량을 변화시키면서 축방향 및 반경방향의 로내 가스 온도, 주요 가스농도 및 채집된 고체 입자를 분석하였다. 잔사유의 주반응영역은 버너 팁으로부터 약 1 m 근방에서 형성되었으며 이는 축방향 가스 온도, 농도 분포 및 입자의 크기로부터 확인할 수 있었고, 반응로의 하류에서는 완전 확립된 온도분포를 보여주고 있었다. 고체 입자의 SEM 분석으로부터 잔류 탄소입자는 기공이 많은 형태를 띠고 있었다.
The characteristics of carbonaceous particles collected from the combustion of Vacuum Residue (VR) in a test furnace have been investigated. The physical and chemical characterization includes particle size, scanning electron microscopy of the surface structure, measurement of porosity, surface area and density, EDX/XRD analyses and measurement of chemical composition. The studies show that the carbonaceous VR particles are very porous and spheroidal, and have many blow-holes on the surface. The particles become smaller and more sponge-like as the reaction proceeds. The present porosity of VR particles is similar to that of cenospheres from the combustion of heavy oil, and the majority of pores are distributed in macro-pores above $0.03\;{\mu}m$ in diameter. Measurements of pore distribution and surface area showed that the macro-pores contributed most to total pore volume, whereas the micro-pores contributed to total surface area.
It has become inevitable to search for alternative fuels due to severe energy crisis these days. Use of alternative fuels, which are typically of lower quality, tends to increase environmental pollution, including formation of nitrogen oxides (NOx). In this paper performance of vacuum residue has been investigated experimentally as well as numerically in typical operating conditions of a furnace. Heat release reaction is modeled as sequential steps of devolatilization, simplified gas phase reaction and char oxidation as that for pulverized coal. Thermal and fuel NOx are predicted by conditional estimation of elementary reaction rates and are compared against measured experimental data. On the overall reasonable agreement is achieved for spatial distributions of major species, temperature and NOx for all test cases.
HBr/$Cl_2/He-O_2$ 반응 기체를 이용한 반응성 이온 식각후, 폴리실리콘 표면에 형성된 잔류막을 x-선 광전자 분광법(x-ray photoelectron spectroscopy, XPS)과 전자 현미경 (scanning electron mocroscopy, SEM)을 이용하여 관찰하였다. 그 결과 잔류물은 패턴된 폴 리실리콘의 맨 윗부분에 자존하고 있었으며, 화학 결합 상태는 실리콘 산화물임이 밝혀졌다. 잔류물인 실리콘 산화물의 형성 메카니즘을 규명하기 위하여 원래의 혼합 기체 성분중 한가 지씩의 반응 기체를 제외시켜 가면서 실험하였다. 비록 플라즈마 성질이 다를지라도, 잔류물 은 산소의 존재하에서 잘 형성됨을 알 수 있었는데, 이는 휘발성이 낮은 실리콘-할로겐 화 합물이 산소에 의해 산화됨으로써 형성되는 것으로 이해하게 되었다. 또한 반응성 이온 식 각후 형성된 잔류층은 소자의 전기적 특성과 후처리 공정에 영향을 미치는 것으로 알려져 있어서, 이를 제거하기 위해 습식과 건식 후처리 공정을 도입하여 비교하였다. 그 결과 건식 공정의 경우 기체에 의해 새로운 잔류물이 형성됨을 XPS를 통하여 관찰하였다. 따라서 잔 류물을 제거하고 깨끗한 표면을 얻기 위해서는 습식 공정이 더 적합함을 알았다.
그래핀은 높은 전기 전도도와 열전도도, 기계적 강도를 가지고 있고 동시에 높은 전자이동도($200,000cm^2{\cdot}V{\cdot}^1{\cdot}s{\cdot}^1$) 특성을 갖는 물질로써 차세대 소재로 각광받고 있다. 하지만 그래핀을 소자에 응용하기 위해서는 전사공정과 lithography 공정 과정에서 발생되는 PMMA(Poly methyl methacrylate) residue를 완벽하게 제거해야 하는 문제점이 있다. 특히, lithography 공정 중 완벽하게 PMMA residue 가 제거되지 않고 잔류해 있을 경우에 소자의 life time, performance에 악영향을 준다는 보고가 있다. 이와같은 문제를 해결하기 위해 화학적 cleaning, 열처리를 통한 cleaning, 전류 인가에 의한 cleaning과 같은 방법들을 이용하여 그래핀의 PMMA residue를 제거하는 공정들이 보고되고 있지만, 화학적 cleaning 방법의 경우 chloroform 이라는 독성물질 사용으로 인해 산업적으로 응용이 어렵고, 열처리 방법은 전극 등의 금속이 $200^{\circ}C$ 이상의 높은 온도에서 장시간 노출될 경우 쉽게 손상을 입으며, 전류 인가에 의한 cleaning 방법은 국부적으로만 효과를 볼 수 있기 때문에 lithography 공정 후 PMMA residue를 효과적으로 제거하기에는 한계를 보이고 있다. 본 연구에서는 Ar을 이용하는 Ion beam 시스템을 통해 beam energy를 제어함으로써 PMMA residue를 효과적으로 제거하는 연구를 진행하였다. 최적화된 플라즈마 발생 조건을 찾기 위해 QMS(Quadrupole Mass Spectrometer)를 이용하여 입사하는 ion energy와 flux 양을 컨트롤 하였고, 250 W에서 최적화된 ion energy distribution 영역이 존재한다는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 25 Gauss 정도의 electro-magnetic field를 이용하여 Ar의 ion energy를 10 eV 이하로 낮추어 damage를 최소화함으로써 효과적으로 그래핀을 cleaning 할 수 있었다. Cleaning과정에서 ion bombardment에 의해 발생한 damage는 $250^{\circ}C$에서 6시간 동안 annealing 공정을 거치면서 회복되는 것을 Raman spectroscopy의 D peak ($1335cm{\cdot}^1$) / G peak ($1572cm{\cdot}^1$) ratio 로 확인할 수 있었고, PMMA residue의 cleaning 여부는 G peak ($1580cm{\cdot}^1$)의 blue shift와 2D peak ($2670cm{\cdot}^1$)의 red shift를 통해 확인하였다. 그리고 AFM (Atomic Force Microscopy)을 이용하여 cleaning 공정과정에서 RMS roughness가 4.99 nm에서 2.01 nm로 감소하는 것을 관찰하였다. 마지막으로, PMMA residue의 cleaning 정도를 정량적으로 분석하기 위해 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy)를 이용하여 sp2 C-C bonding이 74.96%에서 87.66%로 증가함을 확인을 할 수 있었다.
본 연구는 감압증류장치(Vacuum Distillation Unit)를 이용하여 캐나다산 아사바스카 오일샌드 역청 (Athabasca Oilsands Bitumen)의 증류액(Distillates)및 잔사유(Residue)에 대한 물리화학적 특성변화를 살펴보기 위하여 수행되었다. 감압증류장치를 이용하여 생성된 증류액 및 잔사유의 원소분석, SARA 분석, 비점분포 분석, 분자량 측정, API 비중 등을 측정하였으며, 감압증류실험장치는 6 l 용량의 Vessel, 충진컬럼, 응축기, 리플럭스, 증류액 포집플라스크, 온도제어장치 등으로 구성되었다. 증류액의 구분 조건은 최대 감압 및 최대 $320^{\circ}C$의 승온조건 하에 총 4단계로 수행되었다. 분석 결과 오일샌드 역청에 비해 증류액의 황분 및 평균분자량은 현저히 감소하였다. 증류액의 온도가 고온으로 갈수록 증류액의 수소함량은 감소하고, 황 함량 및 평균분자량은 증가하는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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