Both Cu and Cu-oxide nanopowders have great potential as conductive paste, solid lubricant, effective catalysts and super conducting materials because of their unique properties compared with those of commercial micro-sized ones. In this study, Cu and Cu-oxide nanopowders were prepared by Pulsed Wire Evaporation (PWE) method which has been very useful for producing nanometer-sized metal, alloy and ceramic powders. In this process, the metal wire is explosively converted into ultrafine particles under high electric pulse current (between $10^4$ and $10^{ 6}$$A/mm^2$) within a micro second time. To prevent full oxidations of Cu powder, the surface of powder has been slightly passivated with thin CuO layer. X-ray diffraction analysis has shown that pure Cu nanopowders were obtained at $N_2$ atmosphere. As the oxygen partial pressure increased in $N_2$ atmosphere, the gradual phase transformation occurred from Cu to $Cu_2$O and finally CuO nanopowders. The spherical Cu nanopowders had a uniform size distribution of about 100nm in diameter. The Cu-oxide nanopowders were less than 70nm with sphere-like shape and their mean particle size was 54nm. Smaller size of Cu-oxide nanopowders compared with that of the Cu nanopowders results from the secondary explosion of Cu nanopowders at oxygen atmosphere. Thin passivated oxygen layer on the Cu surface has been proved by XPS and HRPD.
본 연구에서는 기상 반응법을 이용하여 TMS(Tetramethylsilane:Si($CH_3$)$_4$)와 NH$_3$그리고 H$_2$의 혼합기체로부터 반응 온도 1000~120$0^{\circ}C$ 및 입력비(NH$_3$/Si($CH_3$)$_4$) 1~3의 조건에서 초미분의 SiC-Si$_3$N$_4$복합 분말을 합성하였다. 합성되어진 복합 분말들의 결정상의 변화와 평균 입경을 알아보기 위해 XRD와 TEM 분석을 행한 결과, 구형의 비정질 분말이 형성되었으며, 입자의 크기는 약 70~130nm이었다. 입자의 크기는 입력비에 관계없이 거의 일정하였으나 반응 온도가 증가함에 따라서 감소하였다. FT-IR과 EA 분석 결과, 합성되어진 분말은 Si, N, C, 그리고 H로 이루어진 화합물임을 확인할 수 있었다. 또한 입력비가 다른 조건에서 합성되어진 분말을 $N_2$분위기 하에서 155$0^{\circ}C$로 2시간 열처리를 행한 결과, 낮은 입력비인 경우 $\beta$-SiC, $\alpha$-Si$_3$N$_4$와 $\beta$-Si$_3$N$_4$의 결정상들이 혼재하였으나, 높은 입력비인 경우는 결정화 후 $\alpha$-Si$_3$N$_4$상만이 존재하였다.
Macia, E.;Garcia-Junceda, A.;Serrano, M.;Hong, S.J.;Campos, M.
Nuclear Engineering and Technology
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제53권8호
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pp.2582-2590
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2021
The high-energy milling is one of the most extended techniques to produce Oxide dispersion strengthened (ODS) powder steels for nuclear applications. The consequences of the high energy mill process on the final powders can be measured by means of deformation level, size, morphology and alloying degree. In this work, an ODS ferritic steel, Fe-14Cr-5Al-3W-0.4Ti-0.25Y2O3-0.6Zr, was fabricated using two different mechanical alloying (MA) conditions (Mstd and Mact) and subsequently consolidated by Spark Plasma Sintering (SPS). Milling conditions were set to evidence the effectivity of milling by changing the revolutions per minute (rpm) and dwell milling time. Differences on the particle size distribution as well as on the stored plastic deformation were observed, determining the consolidation ability of the material and the achieved microstructure. Since recrystallization depends on the plastic deformation degree, the composition of each particle and the promoted oxide dispersion, a dual grain size distribution was attained after SPS consolidation. Mact showed the highest areas of ultrafine regions when the material is consolidated at 1100 ℃. Microhardness and small punch tests were used to evaluate the material under room temperature and up to 500 ℃. The produced materials have attained remarkable mechanical properties under high temperature conditions.
Objectives: The purpose of this case study is to assess workers' exposure to carbon nanotubes(CNTs) and characterize particles aerosolized during the process of producing CNT-enabled polytetrafuoroethylene(PTFE) composites at a worksite in Korea. Methods: Personal breathing zone and area samples were collected for determining respirable concentrations of elemental carbon(EC) using NIOSH(National Institute for Occupational Safety and Health) Method 5040. Personal exposure to nano-sized particles was measured as the number concentration and mean diameter using personal ultrafine particle monitors. The number concentration by particle size was measured using optical particle sizers(OPS) and scanning mobility particle sizers(SMPS). Transmission electron microscopy (TEM) area samples were collected on TEM grids and analyzed to characterize the size, morphology, and chemistry of the particles. Results: Respirable EC concentrations ranged from 0.04 to 0.24 ㎍/㎥, which were below 23% of the exposure limit recommended by NIOSH and lower than background concentrations. Number concentrations by particle size measured using OPS and SMPS were not noticeably elevated during CNT-PTFE composite work. Instant increase of number concentrations of nano-sized particles was observed during manual sanding of CNT-PTFE composites. Both number concentrations and mean diameters did not show a statistically significant difference between workers handing CNT-added and not-added materials. TEM analyses revealed the emission of free-standing CNTs and CNT-PTFE aggregate particles from the powder supply task and composite particles embedded with CNTs from the computer numerical control(CNC) machining task with more than tens of micrometers in diameter. No free-standing CNT particles were observed from the CNC machining task. Conclusions: Significant worker exposure to respirable CNTs was not found, but the aerosolization of CNTs and CNT-embedded composite particles were observed during handing of CNT-PTFE powders and CNC machining of CNT-PTFE composites. Considering the limited knowledge on the toxicity of CNTs and CNT composite particles to date, it seems prudent to take a precautionary approach for the protection of workers' health.
Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.
공침법을 이용하여 $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$가 0-10 wt.% 첨가된 $\textrm{SnO}_{2}$ 계 미세 분말을 합성한 후, 스크린 인쇄법(screen printing)으로 후막형 가스센서를 제조하고 탄화수소($\textrm{C}_{3}\textrm{H}_{8}$, $\textrm{C}_{4}\textrm{H}_{10}$) 가스에 대하여 가스 감응 특성을 조사하였다. $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$는 $\textrm{SnO}_{2}$의 입자 성장을 억제시키기 위하여 첨가해 주었는데, $600^{\circ}C$에서 하소한 후에도 수 nm 크기의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 공침시 pH 값은 $\textrm{SnO}_{2}$ 의 입자 크기에 영향을 거의 미치지 않은 반면, $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$ 첨가량은 입자 크기와 미세 구조에 큰 영향을 주었다. $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$ 첨가량이 증가할수록 입자 크기는 감소하고 비표면적은 증가하였으며, 센세의 동작 온도를 약 $500^{\circ}C$로 하여 측정한 가스 감응 특성은 3wt.% 첨가했을 때 최대 감도를 나타내고 그 이상의 첨가량에서는 오히려 저하되었다. 3wt.%의 In2O3첨가시 $\textrm{SnO}_{2}$의 입자 크기와 비표면적은 각각 9.5nm, 38$\m^2$/g이었다. 임피던스 측정으로부터 얻은 단일 반원의 Nyquist curve와 선형의 전류-전압(1-V)특성 곡선으로부터, $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$를 첨가하여 수nm로 입자 크기를 억제한 $\textrm{SnO}_{2}$ 계 가스센서는 미세 입자들끼리 형성한 치밀한 응집체와 이들 간의 계면(boundary)에 의해서 가스 감응 특성이 영향을 받음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 2000년 설립하여 나노기술(Nano Technology)기반으로 나노소재 및 초미립 나노분말을 생산하고 제품화하는 핵심기술력을 보유한 기업인 (주)나노신소재의 사례연구를 하였다. 일반적인 사례연구에서 벗어나 이론에 기반하여 기술경영과 산학협력 이론을 기반으로 사례연구 분석프레임을 설정하였으며 사례를 분석하였다. 본 사례연구에서는 (주)나노신소재를 기업 내부적으로 기술경영(Management Of Technology) 체계 구축과 기업 외부 및 협력적인 측면에서 산학협력(Industry-Academic Cooperation) 활동이라는 두 가지 분석관점으로 분석하였다. 이러한 이론적 기반의 분석틀을 기반으로 기업방문 인터뷰 및 관련 자료 조사 분석을 실시하였다. 사례기업의 연구결과, 기술경영과 산학협력이 기업의 성장단계에 어떠한 영향을 미치는지 다음과 같이 도출할 수 있었다. 첫째, 기술경영의 전략적 활용은 벤처기업의 경쟁우위와 핵심역량을 강화하고 창업 초기 기업의 생존과 성장에 중요한 요소이다. 둘째, 기술경영 및 특허의 전략적 활용과 관리체계 구축은 사업전략의 일원이며 기업성과에 중추적인 역할을 한다. 셋째, 대학의 인적·물적 인프라는 창업 초기 기업의 성장에 영향을 미치며 산학협력의 높은 활용도는 기업의 성장을 촉진한다. 넷째, 기업의 성장단계 중 성장기·성숙기에 있어 지속적인 산학협력 활동은 외부 교류 활성화 및 네트워크 구축에 기반이 된다. 마지막으로 기술경영과 산학협력은 기업의 성장단계별 성장요인이 되는 것으로 나타났다. 본 연구의 시사점은 다음과 같다. 기업이 창업 이후 성장기, 성숙기에 이르는 지속적 발전을 위해서는 초기부터 기술경영 체계를 구축하고 전략적인 기술경영 활동을 추진하는 것이 필요하다. 또한, 기업 외부적으로 다양한 산학협력 활동을 수행하는 것이 중요하다고 할 수 있다. 사례분석 결과 이러한 두가지 주요 활동을 잘 수행한 (주) 나노신소재는 단계별로 위기를 잘 극복하고 현재까지 지속적인 성장을 하고 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서는 기술경영과 산학협력의 활용이 기술기반 벤처기업의 각각의 성장단계에 어떠한 가치를 발생시키는지 보여주고 있다. 또한, 이의 적극적 활용은 다른 벤처기업의 성장에도 큰 역할을 할 것이다. 본 사례연구의 결과는 기술창업 벤처기업의 성장연구와 관련 현장 적용 및 활용에 유효한 참고가 될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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