Fabrication of iron oxide/carbon nanotube composite structures for detection of ammonia gas at room temperature is reported. The iron oxide/carbon nanotube composite structures are fabricated by in situ co-arc-discharge method using a graphite source with varying numbers of iron wires inserted. The composite structures reveal higher response signals at room temperature than at high temperatures. As the number of iron wires inserted increased, the volume of carbon nanotubes and iron nanoparticles produced increased. The oxidation condition of the composite structures varied the carbon nanotube/iron oxide ratio in the structure and, consequently, the resistance of the structures and, finally, the ammonia gas sensing performance. The highest sensor performance was realized with $500^{\circ}C/2h$ oxidation heat-treatment condition, in which most of the carbon nanotubes were removed from the composite and iron oxide played the main role of ammonia sensing. The response signal level was 62% at room temperature. We also found that UV irradiation enhances the sensing response with reduced recovery time.
ZnO 박막은 II-VI족 화합물 반도체로서 상온에서 3.37eV 의 넓은 밴드갭을 가지고 있을 뿐만 아니라 GaN(28meV) 보다 상온에서 큰 엑시톤 결합 에너지(60meV)와 열 안정성을 가지고 있다. 특히 ZnO를 base로 한 2차원의 화합물 (MgZnO, CdZnO 그리고 MgO) 반도체 물질은 UV LED, 생 화학 센서와 투명전극 등으로 응용이 가능하다. ZnO/MgZnO 양자우울 구조의 양자제한 효과로 인한 엑시톤 결합에너지와 전기적 광학적 특성 향상으로 광전자 소 자 제작이 가능하다. 그렇지만, Zn-Mg 상평형도에서 ZnO 내에 Mg 고용도가 상온에서 열역학적으로 4at% 이하 이고, 또한 ZnO와 MgO는 각각 우르짜이트 구조와 면심입방 구조를 가지기 때문에 Mg 함량용 높이는데 어려움이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 열처리를 함으로써 MgZnO 박막 내에 Mg 함량의 증가와 결정성 향상으로 고품질의 광전자 소자 제작을 가능하게 했다. 본 실험에서는 RF 마그네트론 스퍼터링 장비로 MgZnO 박막 성장 후 Si 기판위에 성장된 박막의 결정성 향상과 MgZnO 내의 Mg 함량 변화를 관찰하기 위해 성장된 박막에 대한 열처리 효과를 연구 하였다.
ZnO 박막은 II-VI족 화합물 반도체로서 상온에서 3.37eV의 넓은 밴드갭을 가지고 있을 뿐만 아니라 GaN(28meV) 보다 상온에서 큰 엑시톤 결합 에너지(60meV)와 열 안정성을 가지고 있다. 특히 ZnO를 base로 한 2차원의 화합물 (MgZnO, CdZnO 그리고 MgO) 반도체 물질은 UV LED, 생 화학 센서와 투명전극 등으로 응용이 가능하다. ZnO/MgZnO 양자우물 구조의 양자제한 효과로 인한 엑시톤 결합에너지와 전기적 광학적 특성 향상으로 광전자 소 자 제작이 가능하다. 그렇지만, Zn-Mg 상평형도에서 ZnO 내에 Mg 고용도가 상온에서 열역학적으로 4at% 이하 이고, 또한 ZnO와 MgO는 각각 우르짜이트 구조와 면심입방 구조를 가지기 때문에 Mg 함량을 높이는데 어려움이 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 열처리를 함으로써 MgZnO 박막 내에 Mg 함량의 증가와 결정성 향상으로 고품질의 광전자 소자 제작을 가능하게 했다. 본 실험에서는 RF 마그네트론 스퍼터링 장비로 MgZnO 박막 성장 후 Si 기판위에 성장된 박막의 결정성 향상과 MgZnO 내의 Mg 함량 변화를 관찰하기 위해 성장된 박막에 대한 열처리 효과를 연구 하였다.
본 연구는 간편한 마이크로플루이딕 칩을 이용하여 매우 균일한 PEG 마이크로섬유 제작방법을 소개한다. 두 섞이지 않는 상의 주입을 통하여, 연속상의 덮개유동(sheath flow)이 분산상의 안정된 늘어지는 유동(Elongated flow)을 형성하고 채널 내부에 자외선 조사를 통해 고분자 마이크로섬유가 형성되도록 한다. 안정된 마이크로 유동형성의 최적화를 위해 각 사용되는 분산상 유체의 부피유속과 케필러리 수의 상관관계를 이용하여 조사하고 이를 이용하여 최적조건을 확립하였다. 안정된 유동영역에서 형성된 마이크로섬유는 매우 균일하며 재현성이 우수하다. 중요하게는 부피제어를 통해 마이크로섬유의 두께 제어가 가능하며 이를 이용하여 원하는 두께를 손쉽게 얻을 수 있다. 또한, 이와 같은 시스템을 통해 얻어진 마이크로섬유에 물리적으로 생체물질을 고정화하여 바이오센서 및 조직공학에서 적용 가능한 도구로 사용될 수 있음을 보여준다.
나노크기의 반도체 물질은 표면적/부피 비와 그 크기에 의해 광학적, 전기적 특성이 크게 영향을 받는다. 나노크기의 반도체 재료 중 ZnO는 3.37eV의 넓은 에너지 밴드갭을 가지고 있으며, 60meV의 큰 엑시톤(exciton) 결합에너지의 특성을 가지고 있어 UV 영역의 소스로서 가장 활용도가 클것으로 예상된다. 1 차원 ZnO 나노구조는 청색과 자외선 발광소자 및 광전자 소자, 화학적 센서로 활용이 가능하다. whisker, nanowires, norods, nanonail, nanoring 등과 같은 ZnO 나노구조의 형태와 크기는 합성장비와 공정조건에 크게 영향을 받고 서로 다른 광 특성 결과를 나타낸다. ZnO 나노구조의 합성을 위해 다양한 금속 촉매를 이용한 기상-액상-고상(VLS)의 성장 메카니즘이 연구되었다. 그러나 이 방법은 촉매로 사용된 금속이 불순물로 작용하는 결점을 가지고 있다. 최근에는 기판위에 아무런 촉매도 사용하지 않은 ZnO 의 합성에 대해 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매없이 합성된 나노구조의 형태와 성장방향은 초기단계에서 불규칙한 원자배열로 인해 합성상태의 제어 (방향, 형상 등)가 매우 어렵다. MOCVD 장비 금속 촉매를 이용하지 않고도 미량의 Zn 와 $O_2$ 량을 일정하게 조절함으로써 형상 및 방향성을 제어 할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 또한 본 연구에 사용된 MOCVD 장비의 경우 추가적인 케리어 가스 유입을 통해 나노막대의 aspect ratio 조절이 가능하다. 본 연구는 MOCVD 장비를 이용해 촉매를 사용하지 않고 1 차원 ZnO 나노막대를 합성하였고, 추가적 케리어 가스 유량을 변화시킴으로써 형태 변화 및 발광특성에 관한 영향을 연구하였다.
사이클로덱스트린(cyclodextrin)은 환형다당류(cyclic oligosaccharide) 분자들의 일종으로서, 독성을 거의 지니지 않으며, 다른 분자를 포획할 수 있는 기능을 갖고 있다. 따라서, 이 분자들은 유해물질이나 유독가스를 제거하는데 활용되어 왔다. 본 연구에서는, 이 분자들이 다른 분자를 포획하여 host-guest 화합물을 형성할 수 있다는 점에 착안하여, 이 화합물의 생성 시에 수반되는 전기화학적 변화를 감지하는 방법론을 탐구하고자 한다. 먼저, host-guest 화합물의 형성은 자외선 분광기를 통해서 고찰한다. 사이클로덱스트린의 농도를 바꿔가면서 화합물의 형성을 모니터링한다. 그리고, 실질적인 검출은 금전극에 표면 처리 과정을 거쳐 사이클로덱스트린 분자를 도입하고, 이 전극에 모델분자인 메틸파라벤(methyl paraben)을 도입하여 전기화학적 변화를 감지하는 방식으로 도모하였다. 그 결과, host-guest 화합물 형성 시에 전하의 전이가 일어나고, 이를 전기화학적 측정 방식으로도 검출할 수 있다는 가능성을 실험적으로 보여주었다. 이는 무독성 분자인 사이클로덱스트린의 활용도를 넓힐 수 있는 의미있는 결과로 기대된다.
글래스(glass), 폴리머 또는 쿼츠와 같은 투명기판은 렌즈, 디스플레이, 광검출기, 광센서, 발광다이오드 및 태양전지와 같은 광 및 광전소자 분야에서 널리 사용되고 있다. 이러한 소자들의 경우, 광추출 또는 광흡수 효율을 향상시키는 것이 매우 중요하다. 그러나 투명기판의 경우, 약 1.5의 굴절율로 인해 표면에서 4% 반사가 발생되는데, 이러한 광학적 손실은 소자의 성능을 저하시키는 원인이 된다. 따라서, 글래스와 공기 경계면에서 발생되는 광손실을 줄이기 위한 효율적인 무반사 코팅이 필요하다. 최근, 우수한 내구성 뿐만 아니라, 광대역 파장 및 다방향성에서 무반사 특성을 보이는 서브파장 주기를 갖는 나노구조(subwavelength structures)의 형성 및 제작 공정에 관한 연구가 보고되고 있다. 이러한 나노구조는 경사 굴절율 분포를 가지는 유효 매질을 형성하기 때문에 투명기판 표면에서의 Fresnel 반사로 인한 광손실을 줄일 수 있다. 또한, 무반사 서브파장구조를 형성하기 위한 패터닝 방법으로, 간단/저렴하고 대면적 제작이 용이한 열적 응집 공정을 이용한 자가정렬된 금속 나노입자 형성 기술이 널리 사용되고 있다. 따라서 본 실험에서는 열적 응집현상에 의해 형성된 비주기적 금 나노입자 식각 마스크 패턴 및 유도결합 플라즈마 장비를 이용하여 글래스 기판 위에 무반사 서브파장 나노구조를 제작하였다. 금 나노패턴 및 제작된 글래스 서브파장 나노구조의 식각 프로파일은 주사전자현미경을 사용하여 관찰하였으며, UV-Vis-NIR 스펙트로미터를 사용하여 빛의 투과율을 측정하였다. 또한, 제작된 샘플들에 대해서, 표면 접촉각 측정 장비를 이용하여 표면 wettability를 조사하였다.
그래핀(Graphene)은 모든 탄소 동소체의 기본구성 요소로 2 차원 결정구조를 가지며, 양자홀 효과(quantum Hall effect), 뛰어난 열 전도도, 고 탄성, 광학적 투과성 등과 같은 탁월한 물리적 성질을 보이는 물질이다. 이러한 그래핀의 우수한 특성은 전계 효과 트랜지스터(field effect transistor), 화학/바이오 센서, 투명 전극(transparent electrode) 등의 다양한 전자소자를 개발하는 응용 가능하다. 그 중, 그래핀 투명전극의 제조는 가장 응용가능성이 높은 분야이다. 현재 투명전극 물질로는 인듐-주석 산화물(indium tin oxide; ITO)가 널리 이용되고 있으나, 인듐의 고갈로 인한 공급부족 문제 및 고 생산비용, 휘어지지 않는 취성 등의 단점을 지니고 있다. 따라서, 우수한 광학적 투과성과 전기전도성을 지닌 그래핀이 ITO의 대체 물질로서 각광받고 있다.[1-5] 본 연구에서는 그래핀의 투명전도필름의 응용을 위해 면저항을 낮추기 위한 방법으로 화학적 도핑(doping)을 이용하였다. 그래핀은 구리(copper; Cu) 호일을 촉매로 사용하여 열 화학증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition)을 이용하여 합성하였다. 합성된 그래핀은 PMMA(Poly(methyl methacrylate)) 전사법을 이용하여 산화실리콘(SiO2) 기판에 전사 후, 염화은(AgCl)과 클로로벤젠(C6H5Cl)으로 만든 콜로이드(colloid) 용액에 디핑(dipping)하여 그래핀에 은 입자를 도핑 하였다. 그 결과, 은 입자 도핑 농도에 따라 면저항이 감소하는 양상을 보였다. 제작된 그래핀 투명전도성 필름의 투과도는 자외선-가시광선-근적외선 분광법(UV-Vis-NIR spectroscopy)를 이용하여 측정하였고, 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 그래핀 필름의 질적 우수성과 성장 균일도를 조사하였다.
최근 그래핀의 대면적 합성 및 롤투롤 전사 공정의 개발로 그래핀의 상용화가 가시화 되고 있다. 하지만, 그래핀의 독특한 특성인 선형적이고 밴드갭이 없는 에너지 띠 분포 때문에 반도체 소자로서의 직접적인 적용에는 한계가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위한 돌파구로써, 그래핀 복합체의 연구와 개발이 활발히 진행되고 있으며 본 연구에서는 그래핀 복합 적층 구조를 다룬다. 이는 디스플레이, 초고속 반도체 소자, 고성능 광전자소자 및 초고감도 센서 등 다양한 분야에 대한 그래핀의 실용화 가능성이 높아진 것을 의미한다. 특히, 높은 가시광 투과도와 낮은 면저항으로 기존 투명 전극에 대표적으로 사용되고 있는 ITO (Indium Tin Oxide)를 그래핀으로 대체하는 것에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 그래핀이 높은 전자이동도를 가지는 것에 비하여 비저항과 투과도 측면에 있어서는 ITO의 성능을 뛰어넘지 못하는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 ITO가 가지는 취약점인 기판과의 약한 접착력, 높은 취성, 기판과의 열팽창률 차이 등의 공정상 문제점을 극복하고자 하였다. 그래핀 복합 적층 필름은 플라스틱 기판 (PET) 위에 열 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)을 이용하여 합성한 그래핀을 전사하고, ITO 용액을 도포한 다음 다시 그래핀을 씌워 제작하여 샌드위치 구조(sandwich structure)를 형성하였다. 완성된 필름은 광학적, 전기적 특성 분석을 수행하였다. 광학적 분석으로는 라만 분광을 이용한 그래핀 품질평가와 파장대에 따른 광 투과도, 그리고 반사도 측정을 하였으며, 전기적 특성은 면저항을 측정함으로써 분석한다. 결함이 적고, 대면적에 걸쳐 한 층을 이루어야 하는 고품질 그래핀의 요구사항에 따라 라만 분광의 G, 2D, D 띠를 분석하였다. G와 2D 띠의 비율을 통해 그래핀의 층 수를, D 띠의 강도를 통해 결함의 유무를 판단하였다. 또한, 가시광 영역에서 90% 이상의 광 투과도를 보여야 하는 투명 소자의 요구사항 달성 정도를 UV-VIS를 이용하여 확인하였다. 마지막으로, 제작한 필름의 면저항 또한 4-프로브 멀티미터를 이용하여 측정하고, 일반적인 터치스크린의 면저항인 $500{\Omega}/sq$를 만족하는지 평가하였다.
ZnO는 3.37 eV의 넓은 에너지 밴드갭을 갖는 투명 전도성 반도체이며 우수한 전기적, 광학적 특성으로 인해 광원소자 개발을 위한 새로운 물질로 많은 주목을 받아왔다. 더욱이, ZnO는 쉽게 나노구조 형성이 가능하기 때문에 이를 응용한 가스센서, 염료감응태양전지, 광검출기 등의 소자 개발이 활발히 이루어지고 있다. 최근에는 GaN 기반 발광다이오드 (light emitting diode, LED)의 광추출 효율을 향상시키기 위한 ZnO 나노구조 응용에 관한 연구가 보고되고 있다. GaN 기반 LED의 경우 반도체 물질과 공기 사이의 높은 굴절률 차이로 인하여 낮은 광추출 효율을 나타낸다. 이를 해결하기 위한 방법으로 표면 roughening, texturing 등 에칭공정을 이용해 광추출 효율을 개선하려는 연구들이 보고되고 있으나, 복잡한 공정과정을 필요로 하고 에칭공정에 의한 소자 표면 손상으로 전기적 특성이 나빠질 수 있다. 반면 전기화학증착법으로 성장된 ZnO 나노구조를 이용할 때, 보다 간단한 방법으로 쉽고 빠르게 나노구조를 형성할 수 있고 낮은 공정온도를 가지기 때문에 소자의 전기적 특성에 큰 영향을 주지 않는다. 수직방향으로 잘 정렬된 ZnO 나노구조를 갖는 LED의 경우 내부 Fresnel 반사 손실을 효과적으로 줄여 발광 효율을 크게 향상시킬 수 있다. 따라서, ZnO 나노구조의 성장제어 및 성장특성을 분석하는 것은 매우 중요하다. 본 연구에서는 ITO glass 위에 ZnO 나노구조를 성장하고 그 특성을 분석하였다. ITO glass 기판 위에 RF magnetron 스퍼터를 사용하여 Al 도핑된 ZnO (AZO)를 얇게 증착한 후 전기화학증착법으로 ZnO 나노구조를 성장하였다. 농도, 인가전압, 공정시간 등 다양한 공정조건을 변화시키면서 성장 메커니즘을 분석하였고, scanning electron microscope (SEM) 및 X-ray diffraction (XRD)을 통하여 구조 및 결정성 등을 분석하였다. 또한, UV-Visible-NIR spectrophotometer를 사용하여 투과율을 실험적으로 측정하여 ZnO 나노구조의 광학적 특성을 분석하였고, rigorous coupled wave analysis (RCWA) 방법을 사용하여 계면에서 발생하는 내부 반사율을 계산함으로써 나노구조의 효과를 이론적으로 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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