이 연구는 저온균일침전법으로 제조한 루타일 상의 TiO$_2$ 나노분말을 이용하여 AgNO$_3$ 수용액 중에서 광반응 조건에 따른 Ag 이온의 광흡차 특성을 고찰하였다. 자연광을 조사하였을 경우 흡척되는 Ag의 양이 9.32ppm이며 Ag 이온의 환원 속도는 느리지만 루타일 TiO$_2$ 나노분말이 자연광에서도 광촉매 반응을 일으킨다는 것을 확인하였다. 암반응 하에서도 TiO$_2$ 나노분말 자체의 밤송이 형태 때문에 Ag흡착 반응이 진행되었으며, UV를 적용할 때에는 120분 이내에 Ag 이온이 전부 흡착되었다. 광촉매 반응이 더 중요시 됨을 알수 있었다. 흡착 반응속도상수와 흡착 평형속도상수를 계산한 결과, 각각 0.0004g/min와 1494.20(120 $m^2$/g)를 나타내었다.
$TiO_2$를 광촉매로 사용한 벤젠의 광촉매분해반응에서 근자외선과 가시광 또는 원자외선을 조사하였을 때, 수용액속에 공존하는 음이온들에 의한 영향을 확인해 보았다. 근자외선과 가시광을 조사하였을 때, 광증감제로 작용할 수 있는 $S_2O{_8}^{2-}$ 또는 $NO{_3}^-$가 $TiO_2$와 공존하는 경우에는 $TiO_2$만 사용하였을 때에 비해 벤젠의 분해효율이 약간 증가되었으나 $NO{_2}^-$ 또는 $Cl^-$의 경우에는 이들 이온에 의한 활성화학종의 생성이 억제되어 벤젠의 광분해효율이 크게 감소되었다. 반면에 자외선을 조사하였을 때에는 $S_2O{_8}^{2-}$ 또는 $NO{_3}^-$가 공존하는 경우에는 이들 이온에 의한 활발한 광증감작용으로 벤젠의 광분해효율이 크게 증가되었으며, $NO{_2}^-$과 $Cl^-$이 공존할 때에는 벤젠의 광분해효율이 약간 감소되었는데 근자외선과 가시광을 조사하였을 때와는 달리 그 감소폭이 그다지 커지지 않았다.
본 연구에서는 전구체 각각의 독립제어가 가능한 이성분계 금속산화물을 얻기 위해 졸-겔법으로 합성한 실리카 나노입자를 $TiO_2$ 전구체와 교반시켜 전기방사법을 이용하여 실리카가 고르게 분산된 $TiO_2$ 나노섬유를 성공적으로 제작하였다. 제작된 나노섬유는 FE-SEM, XRD, EDS를 이용해 구조적 특성분석과 UV-VIS, 광촉매 반응기를 통해 광촉매 특성 분석을 하였다. 그 결과, 실리카가 분산된 $TiO_2$ 나노섬유는 실리카가 분산되지 않은 $TiO_2$ 나노섬유 보다 광촉매 효율이 10% 가량 향상되었다. 이는 실리카 나노입자가 첨가됨으로써 $TiO_2$가 흡수하지 못하는 380~440 nm 가시광선 영역을 흡수하여 광학적 특성 향상되었으며 Ti와 Si 두 금속산화물간에 $Br{\o}nsted$ acid site가 생성되어 OH 라디칼을 증가시킴으로써 광조사에 의해 여기된 전자를 잡아 재결합 손실을 억제하는 역할을 하여 화학적 특성이 개선되어 광촉매 효율이 증가되었을 것으로 사료된다.
아나타제 $TiO_{2}$, 활성탄, 세라믹섬유를 포함하는 VOC 흡착과 광산화분해 특성을 동시에 갖는 내구성이 우수한 광촉매 종이를 제조하여 그 특성을 분석하였다. 광촉매 종이 제조용 슬러리 내에 함유되어 있는 $TiO_{2}$를 활성탄 및 세라믹섬유 표면에 선택적으로 결합시키기 위한 PDADMAC의 적정농도범위는 $10{\~}15ppm$이었으며, 제지방법에 의해 만들어진 광촉매 종이는 두께 0.4mm, 평량 $380g/m^{2}$을 나타내었다. 제조된 광촉매 종이는 활성탄에 의한 흡착과 $TiO_{2}$에 의한 광산화 분해 반응이 동시에 진행되어 이들 두 반응이 각각 단독으로 진행되는 VOC 제거용 소재에 비하여 아세트알에히드의 제거속도를 크게 증가시켰다. 또한 세라믹섬유-$TiO_{2}$, 활성탄-$TiO_{2}$의 선택적인 결합은 UV 조사시 $TiO_{2}$에 의한 기지내 유기물의 분해를 방지하여 내구성을 개선하는데 효과적이었다.
TTIP를 원료로 하여 순환유동층화학기상증착법으로 TiO$_2$ 광촉매 막이 코팅된 비드를 제조하였고, 광반응기에서 포름알데히드 수용액의 분해실험을 통하여 광촉매 비드의 활성을 평가 하였다. 포름알데히드의 광촉매 분해실험에서 자외선 강도, 순환유속 그리고 과산화수소의 첨가량이 증가함에 따라 분해속도가 증가하는 경향을 나타내었으며, 초기농도와 pH의 증가는 분해속도를 낮추는 결과를 가져왔다.
급속한 산업의 발달은 심각한 환경오염 및 에너지 문제를 가져왔다. 이를 해결하기 위하여 무한한 에너지원인 태양에너지를 원천으로 하는 친환경 정화소재로서의 광촉매(photocatalyst)를 통하여 인류의 에너지를 확보하는 것에 대한 관심이 급격하게 증가하고 있는 추세이다. 현재 광촉매로 가장 많이 사용되는 $TiO_2$의 경우 뛰어난 광활성과 저렴한 가격, 광 안정성, 화학적 안정성을 가짐에도 불구하고, 3.2 eV라는 상대적으로 넓은 band gap을 가지기 때문에 약 386 nm보다 짧은 파장을 갖는 자외선만 흡수할 수 있다. 이로 인한 가시광 응답성의 부재를 해결하기 위해 수십년간 많은 연구가 진행되어 왔다. 따라서 본 연구에서는 ICP assisted pulsed DC reactive magnetron sputtering을 이용하여 $TiO_2$를 기반으로 하면서 가시광영역의 빛을 흡수하여 높은 효율을 얻을 수 있도록 Nitrogen doping, Low band gap semi-conductor sensitization 등의 방법을 사용하여 광촉매를 제작하였다. 시료의 chemical state와 crystallinity를 확인하기 위하여 X-ray photoelectron spectroscopy와 X-ray diffraction method를 이용하여 분석을 수행하였으며, 이러한 공정을 통해 제작된 $TiO_2$기반 광촉매의 가시광 응답성을 확인하기 위하여 UV/Vis 스펙트럼을 측정하였다. 또한 물 분해 장치(water splitting device)를 제작하여 수소와 산소 생성시 흐르는 전류를 측정하여 광특성을 평가하였다.
축산폐수처리에 광촉매공정을 적용하였을 때 운전변수 중 자외선 조사거리, 반응면적, 부유고형물(SS)농도, 컬럼직경이 처리율에 미치는 영향을 실험실 규모의 광촉매반응기를 사용하여 실험하였다. 최적운전조건은 자외선 조사거리 3 cm (7 cm 이하 권장), 반응면적 $3.6\;m^2$, SS농도 40 mg/L (300 mg/L이하 권장), 컬럼직경 5 mm (10 mm 이하 권장)로서 COD, 색도, coliform 제거율이 반응시간 300 min에서 각각 49%, 53% 100%로 나타났다. 최적운전조건에서 난분해성 COD의 제거율은 57%로 나타나 광촉매반응이 난분해성 유기물제거에 어느 정도 효과가 있는 것으로 나타났다.
상압플라즈마 공정을 이용하여 $TiO_2$ 박막의 표면을 개질하고 광촉매 활성을 평가하였다. $TiO_2$ 박막은 $TiO_2$ 졸-겔 용액에서 유리판에 dip-coating법으로 코팅한 후 소성 온도와 소성 시간을 변화시켜 가면서 제조하였다. 표면 개질에 사용된 플라즈마는 질소 플라즈마였으며, 방전전력, 처리시간 등의 공정변수를 변화시키면서 실험을 수행하였다. 광촉매 활성은 UV-A와 형광등 하에서의 메틸렌 블루 분해효율을 바탕으로 평가하였다. XPS 분석 결과, 박막의 표면에 소량의 질소가 도핑되었음을 알 수 있었으며, 광촉매 효율은 UV-A와 형광등 하에서 모두 증가하였고, 특히 형광등 하에서 좀 더 증가하였다.
본 연구에서 $CCl_4$용해 방법을 이용하여 피치 코팅한 $TiO_2$(anatase형)시료를 제조하였으며, 피치와 $TiO_2$의 비율이 피치 처리한 $TiO_2$시료의 광활성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. BET 비표면적은 피치의 함량에 의존하였으며 피치의 함량이 증가함에 따라 증가하는 특성을 보였다. 시료의 표면상태 및 원소분석은 SEM와 EDX를 통하여 분석하였으며, 미세구조는 XRD를 통해서 연구하였다. 또한 제조한 광촉매의 광활성으로 UV/VIS를 조사한 것을 특성분석을 하였다. SEM사진으로 보면 피치의 첨가량이 많기 때문에 피치의 분포상태를 분명하게 관찰할 수 있으며, EDX원소 분석결과는 피치 코팅한 $TiO_2$ 광촉매에서 C, O, S와 Ti 같은 네 가지 원소가 존재하였다. 코팅과정 후에도 $TiO_2$ 상은 anatase형을 나타내고 있었다. 피치 코팅한 $TiO_2$은 처리하지 않는 $TiO_2$보다 MB의 UV광분해 효력이 더 우수하였다. 그리고 시료에 $TiO_2$양이 감소함에 따라 MB의 UV광분해 효력이 감소하였다.
$TiO_2$는 금속 산화물의 일종으로서 자체가 가지고 있는 물리화학적 안정성, 무독성, 탁월한 유기물의 산화분해력 등으로 인해 저농도의 환경 유해물질 정화 분야로 응용이 활발히 연구되고 있는 반도체 물질이다. 그러나 $TiO_2$는 자외선 영역대(${\lambda}$ < 387 nm, 태양광의 2.7%가 UV)의 빛을 통해서 활성을 나타내고, 여기된 전자의 빠른 전자-정공 재결합속도로 인해 광 효율이 저하되는 단점을 갖는다. 따라서 광 감응 파장대를 넓히고 재결합속도를 길게 함으로써 광효율을 높이고, 광촉매 활성을 증대하는 방향으로 연구의 초점이 모아지고 있는 실정이다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 광촉매의 광 감응 파장대를 가시광선 영역으로 확대함과 동시에 여기된 전자와 정공의 재결합시간을 연장하기 위하여 백금(Pt)이 광침적(photodeposition)된 탄소(C) 도핑 $TiO_2$를 제조하였다. 제조한 $Pt-C-TiO_2$의 특성은 전자투과현미경(Transmission Electron Microscopic; TEM), 질소흡탈착법(Brunauer-Emmett-Teller method; BET), X-ray 회절 분석법(X-ray Diffractometer; XRD), 분광 산란 광도계(UV-visible diffuse reflectance spectroscopy; UV-Vis DRS), X-ray 광전자 광도계(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)를 통하여 살펴보았다. $Pt-C-TiO_2$의 광촉매 활성을 검증하기 위하여 아조 계열의 붉은색 염료인 Acid Red 44 ($C_{10}H_7N=NC_{10}H_3(SO_3Na)_2OH$)의 광분해 실험을 수행하였다. 광원은 Xe arc 램프(300 W, Oriel)를 사용하였으며 420 nm 이하 제거 필터를 사용하여 가시광 영역대의 빛만을 조사되도록 하였다. 그 결과, 제조한 $Pt-C-TiO_2$는 가시광선 하에서 사용제품과 비교하여 월등히 뛰어난 분해력을 보이며 $C-TiO_2$의 활성을 한 층 더 향상시킴을 확인하였다. 이는 무한 에너지 자원인 태양광을 이용한 염료 폐수 정화 시스템 응용으로의 유용한 결과라 할 수 있겠다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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