The nanoporous $F:SnO_2$ materials have been prepared through the controlled hydrolysis of fluoro(2-methylbutan-2-oxy)di(pentan-2,4-dionato)tin followed by thermal treatment at $400-550^{\circ}C$. The main IR features include resonances at 660, 620 and 540 cm-1. From the TG-DTG result, three main mass losses of 6.5, 13.3 and 3.8 at 81, 289 and $490^{\circ}C$ are observed between 50 and $650^{\circ}C$ yielding a final residue of 76.0%. The size of Sn $O_2$ nanoparticles rose from 5 nm to 10-12 nm as the temperature of thermal treatment is increased from 400 to $550^{\circ}C$.
In this study, the structural, electrical, and optical properties of AZO films of various thicknesses are compared. The AZO films were deposited on a glass substrate by FTS (Facing-Target-Sputtering) This research was conducted to find the optimal thickness for Transparent Conductive Oxide (TCO). AZO has suitable properties for TCO such as low resistivity, and high transmittance. Thin films of all thicknesses showed a transmittance of over 80% in the visible light region and electrical properties improved as thickness increased. It was confirmed that the film of 300 nm thick had the best performance due to its low resistivity, and uniform surface. This research is expected to help find optimal conditions in various fields where TCO is used, such as solar cells, displays, and sensors in the future.
CRT의 전면에 전자파차폐, 정전기 방지 및 저반사 효과를 위해 코팅되는 $SiO_2$/ITO (Indium Tin Oxide) 이층박막의 반사특성에 관하여 연구하였다. 실리카층 및 ITO층의 두께를 변화시키며 나타나는 반사율의 경향을 고찰하고, 이론적인 2층, 3층 저반사코팅의 디자인에 적용시켜 보았다. 입자 상으로 코팅된 ITO는 두께가 증가할수록 기공에 의해 박막의 불균일성이 증가하면서 이론적인 반사모델과의 차이가 커졌다. 실리카와 ITO의 계면에 존재하는 혼합층의 영향으로 인하여 실제측정반사율은 2층으로 디자인한 이론반사율보다 $SiO_2$/$SiO_2$+ITO/ITO의 3층으로 디자인한 반사모델에 보다 잘 적용되었다. 이론적인 저반사 디자인은 근거로 $SiO_2$/ITO 박막의 두께를 90, 65 nm로 조절한 이층막은 기준파장에서 2.5%의 반사율을 나타내었고, 가시광선 영역에서 이론반사율과 유사한 거동을 보였다.
ZnO 나노로드는 큰 밴드갭 에너지(~3.37 eV)와 60 meV의 높은 엑시톤 결합 에너지(exciton binding energy)를 갖고 있으며, 우수한 전기적, 광학적 특성을 지닌 1차원 나노구조의 금속산화물로서 태양전지 및 광전소자 널리 응용되고 있다. 이러한 ZnO 나노로드를 성장하는 방법 중에 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 전도성 물질위에 증착된 시드층(seed layer)을 성장용액에 담그어 전압을 인가하여 만들기 때문에 기존의 수열합성법(hydrothermal method), 졸-겔 법(sol-gel method)보다 비교적 간단한 공정과정으로 저온에서 빠르게 물질을 성장시킬 수 있는 장점이 있다. 한편, 디스플레이 산업에서 ITO (indium tin oxide)는 투명 전도성 산화물(transparent conductive oxide)로써 가시광 파장영역에서 높은 투과율과 전도성을 가지며, 액정디스플레이, LED (Light emitting diode), 태양전지 등의 다양한 소자에 투명전극 재료로 쓰이고 있다. 또한 최근 ITO를 유연한 PET (polyethylene terephthalate) 기판 위에 증착은 얇고, 가볍고, 휘어지기 쉬워 휴대하기 편하기 때문에 차세대 광전자소자 응용에 가능성이 크다. 본 연구에서는 ZnO 나노로드를 ITO/PET 기판위에 전기화학증착법으로 성장하여, 구조적 및 광학적 특성을 분석하였다. 시드층을 형성하기 위해 RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 ~20 nm 두께의 ZnO 박막을 증착시킨 후, zinc nitrate와 hexamethylenetetramine이 포함된 수용액에 시료를 담그어 전압을 인가하였다. 용액의 농도와 인가전압을 조절하여 여러 가지 성장조건에 대한 ZnO 나노로드의 구조적, 광학적 특성을 비교하였다. 성장된 시료의 형태와 결정성을 조사하기 위해, field-emission scanning electron microscope (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD)을 사용하였으며, UV-vis-NIS spectrophotometer, photoluminescence (PL) 측정장비를 사용하여 광학적 특성을 분석하였다.
현재 투명전극의 재료로 ITO, ZnO, $SnO_2$등의 재료가 주로 이용되며, 낮은 저항률을 장점으로 가지는 ITO 박막이 가장 널리 이용되고 있으나, 가격이 비싸다는 단점을 가지고 있다. 이 밖에도 ITO 박막보다 가격이 저렴한 ZnO박막에 대한 연구가 많이 진행되고 있으나, 고온에서의 열적 불안정성 등의 문제로 상용화되지는 못하고 있다. 그러나 $SnO_2$ 박막은 ITO와 ZnO 박막보다 저항률이 다소 높지만, 우수한 열적, 화학적 안정성과 저렴한 가격으로 ITO 박막을 대체할 투명전도막 재료로 주목받고 있다. 본 연구에서는 $SnO_2$박막의 저항률 향상을 위하여 ATO(Antimony doped Tin Oxide) 박막을 RF Magnetron Sputtering 법으로 Coming glass위에 증착하였으며, 박막 증착시 산소 유량의 변화가 ATO 박막의 구조적, 전기적 그리고 광학적 특성에 미치는 효과를 연구하였다. 본 실험에서는 동작압력을 10 mTorr, RF power를 250W로 고정하고 $O_2$ 유량을 부분적으로 변화시키면서 증착되어진 ATO 박막을 분석한 결과 Ar:$O_2$의 비가 90:10일 때 최적의 가스비율로써 우수한 구조적, 전기적 그리고 광학적 특성을 보임을 확인하였다.
최근 투명전도성 산화물(Transparent Conductive Oxide, TCO) 박막은 액정 표시소자(LCD), 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 압전소자 및 태양전지의 투명소자로 사용되어지고 있다. 현재 가장 널리 사용되어지고 있는 투명전극물질인 인듐주석산화물(indium tin oxide, ITO)은 낮은 비저항과 높은 투과율을 가지고 있지만, 높은 원자재의 가격 및 수소플라즈마 처리시 In과 Sn이 환원되어 전기적, 광학적으로 불안정한 문제점들이 지적되고 있다. 이러한 문제점들을 해결하기 위해 최근 적외선 및 가시광선 영역에서 높은 투과도 및 전기 전도성과 수소플라즈마에 대한 화학적 안정성을 갖는 ZnO를 기반으로 3족 원소를 첨가한 새로운 투명 전도막에 대한 연구가 활발하다. 본 연구에서는 RF-Magnetron Sputtering법을 이용하여 $Ga_2O_3$ 혼합비에 따라 제작된 ZnO(GZO) 박막들의 전기적, 광학적, 구조적인 특성들을 분석하였다. 측정결과, $Ga_2O_3$의 첨가량이 7 wt.%인 GZO 박막이 가시광선영역에서 80%이상의 높은 투과율과 $50.5\;\Omega/\Box$의 가장 낮은 면저항을 나타내었다. 이는 Ga원소가 다른 3족 원소와 격자결합을 비교할 때, 이온의 크기가 Zn원소와 비슷하여 최적화된 혼합율을 가지는 경우 격자결합을 최소화시켜 캐리어 밀도의 증가로 인해 높은 전도성을 가지며, 고온에서도 전기적 특성 및 내구성이 향상되기 때문이다. 또한 기판온도에 따른 열처리 특성으로서 기판의 온도를 $100^{\circ}{\sim}400^{\circ}C$까지 변화를 주어 실험하였다. X-선 회절패턴 분석결과 기판온도가 증가함에 따라 ZnO (002) 방향이 감소하는 반면 ZnO(103) 방향이 증가하였으며, 기판온도가 $300^{\circ}C$ 일 때 $17.1\;\Omega/\Box$의로 가장 낮은 면저항이 나타났다. 이는 SEM 이미지를 분석한 결과, 실온에서 제작된 박막과 비교해 300 에서 증착된 GZO 박막이 결정립의 크기가 크고 밀도도 조밀해져 전하의 이동도가 향상되었기 때문이다.
최근 디스플레이, 태양전지 그리고 touch screen panels 등 optoelectronic 장치의 시장이 성장함에 따라 투명전극의 수요가 증가하고 있다. Indium tin oxide (ITO)의 좋은 특성 때문에 주로 투명전극에 많이 사용되고 있다. 그러나 화학적 안정성이 떨어지고, 휘어질 때 특성저하가 심하여 금속나노와이어, 탄소나노튜브, 전도성폴리머, 그리고 그래핀 등의 다른 투명전극의 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중에서 그래핀은 높은 전자 이동도(200000 cm2v-1s-1)와 휘어져도 전기적 크게 변하지 않는 특성 때문에 유망한 투명 전도성 전극 (Transparent Conductive Electrodes, TCEs)으로 연구되어왔다. 또한 다양한 속성 가운데, 높은 광 투과성은 그래핀의 가장 큰 장점이다 [1]. 최근, 화학 기상 증착 (Chemical Vapor Deposition, CVD) 등 다양한 제조 방법이 대량 생산을 위해 개발되었다. 그러나 이 방법은 비용이 많이 들며, 과정이 상당히 복잡하고 높은 온도 (${\sim}1000^{\circ}C$)를 필요로 한다. 따라서 용매 기반의 환원된 그래핀 산화물(Reduced Graphene Oxides, RGOs)이 최근 주목 받고 있다. 그러나 RGOs의 면저항이 높아 전극으로서 사용이 제한된다. 따라서 전기적 특성을 향상시키는 방법으로 단일 벽 탄소 나노튜브 (Single-Walled Carbon Nanotubes, SWNTs)를 혼합하거나 화학적 도핑을 통하여 면저항을 크게 향상시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나 이런 화학적 도핑의 경우 박막이 공기 중에 직접 산소나 습기와 반응하여 전기적 특성이 저하되는 문제점을 가지고 있다 [2]. 이러한 문제를 해결하기 위해 AuCl3을 도핑한 박막에 내열성 및 내광성 등의 화학적 안정성이 뛰어난 PEDOT:PSS를 코팅하여 필름의 공기중의 노출을 막아 줌으로써 도핑의 안전성 및 전기적 특성을 최적화하였다. 본 연구에서는 간단한 dip-coating방법을 사용하여 4개의 RGO/SWNTs 박막을 흡착하였다. 다음으로 AuCl3를 도핑하여 면저항 $4.909K{\Omega}$, $4.381K{\Omega}$인 두 개의 샘플의 시간과 온도에 따른 면저항의 변화를 확인하였다. 그리고 필름의 도핑 안전성을 향상 시키기 위해 AuCl3를 도핑한 필름 위에 전도성 폴리머 PEDOT:PSS 코팅하여 면저항 $886.1{\Omega}$, $837.5{\Omega}$인 두 개의 샘플의 시간과 온도에 따른 면저항의 변화를 확인하였다. AuCl3 도핑된 필름의 경우 공기 중에 150시간 노출 시 72%의 면저항 증가가 발생하였지만 PEDOT:PSS가 코팅된 필름의 경우 5%의 면저항 증가가 나타나 확연한 차이를 보였다. 또한 AuCl3 도핑한 필름의 경우 $150^{\circ}C$에서 60시간동안 공기중에 노출되었을 때 525%의 면저항 증가가 발생하였지만 PEDOT:PSS가 코팅된 필름의 경우 58%의 면저항 증가를 나타내었다. 이것은 PEDOT:PSS가 passivation역할을 하여 필름이 공기에 노출된 부분을 막아주어 도핑된 필름의 면저항의 변화를 줄여 주었음을 알 수 있다.
도전성 PET투명 필름을 제조하기 위해 PET필름를 기재로 사용하여 그 위에 습식 도포법으로 인듐주석산화물(ITO) 필름을 제조하였다. 압력 15 MPa, 온도 $50^{\circ}C$의 SAS 합성조건으로 ITO를 합성하였으며 ITO의 최적 조성비(In/Sn)는 65이며 이 조건에서 합성된 ITO의 평균입경은 $15{\pm}2\;nm$, 표면저항 값은 $4{\times}10^4\;{\Omega}{\cdot}cm$였다. ITO 도포액은 pH 10에서 제조하였으며 PET 필름 위에 0.1, 0.5, 1, 2 ITO wt%를 첨가한 도포액을 붓고 바코터(bar-coater)로 ITO 필름을 제조하였다. ITO 필름의 표면조도는 4, 10, 12, 16 nm였으며 표면저항 값은 $3.7{\times}10^6,\;2.4{\times}10^6,\;8{\times}10^5,\;2{\times}10^5\;{\Omega}{\cdot}cm$였다. ITO 필름의 빛투과율은 각각 89, 88, 86, 82%였으며 ITO 농도가 높아질수록 표면조도와 도전성은 높아졌으나 빛투과율은 낮아졌다.
본 연구에서는 휴대용 기기의 터치스크린에 사용된 ITO (Indium Tin Oxide) 투명전극의 재활용에 대한 환경성 평가를 실시하였다. ITO 전극의 경우 도전성과 함께 투명성을 가지는 재료로서 터치 패널이나 LCD (Liquid Crystal Display), ELD (Emitting Light Device), PDP (Plasma Display Panel) 등 각종 디스플레이 장치의 제조를 위한 투명전극으로 수요가 증가하는 추세이다. 특히 인듐과 같은 희소금속을 함유하고 있기 때문에 국가 전략적으로 반드시 재활용되어야 한다. 또한 매립이나 폐기시 발생하는 환경오염 및 인간에게 미치는 영향도 고려해야 한다. 이에 대해 Material Life Cycle Assessment (MLCA)를 이용하여 ITO를 재활용과 매립의 두 가지 처리방법에 따른 환경부하를 정량적으로 분석하고자 한다. 또한 이산화탄소 배출과 투입된 에너지량도 계산하였다. 재활용은 폐 디스플레이에 포함된 ITO의 10, 20, 30%를 회수했을 때를 기준으로 한다.
Indium Tin Oxide (ITO) is a typical highly Transparent Conductive Oxide (TCO) currently used as a transparent electrode material. Most widely used deposition method is the sputtering process for ITO film deposition because it has a high deposition rate, allows accurate control of the film thickness and easy deposition process and high electrical/optical properties. However, to apply high quality ITO thin film in a flexible microelectronic device using a plastic substrate, conventional DC magnetron sputtering (DMS) processed ITO thin film is not suitable because it needs a high temperature thermal annealing process to obtain high optical transmittance and low resistivity, while the generally plastic substrates has low glass transition temperatures. In the room temperature sputtering process, the electrical property degradation of ITO thin film is caused by negative oxygen ions effect. This high energy negative oxygen ions(about over 100eV) can be critical physical bombardment damages against the formation of the ITO thin film, and this damage does not recover in the room temperature process that does not offer thermal annealing. Hence new ITO deposition process that can provide the high electrical/optical properties of the ITO film at room temperature is needed. To solve these limitations we develop the Magnetic Field Shielded Sputtering (MFSS) system. The MFSS is based on DMS and it has the plasma limiter, which compose the permanent magnet array (Fig.1). During the ITO thin film deposition in the MFSS process, the electrons in the plasma are trapped by the magnetic field at the plasma limiters. The plasma limiter, which has a negative potential in the MFSS process, prevents to the damage by negative oxygen ions bombardment, and increases the heat(-) up effect by the Ar ions in the bulk plasma. Fig. 2. shows the electrical properties of the MFSS ITO thin film and DMS ITO thin film at room temperature. With the increase of the sputtering pressure, the resistivity of DMS ITO increases. On the other hand, the resistivity of the MFSS ITO slightly increases and becomes lower than that of the DMS ITO at all sputtering pressures. The lowest resistivity of the DMS ITO is $1.0{\times}10-3{\Omega}{\cdot}cm$ and that of the MFSS ITO is $4.5{\times}10-4{\Omega}{\cdot}cm$. This resistivity difference is caused by the carrier mobility. The carrier mobility of the MFSS ITO is 40 $cm^2/V{\cdot}s$, which is significantly higher than that of the DMS ITO (10 $cm^2/V{\cdot}s$). The low resistivity and high carrier mobility of the MFSS ITO are due to the magnetic field shielded effect. In addition, although not shown in this paper, the roughness of the MFSS ITO thin film is lower than that of the DMS ITO thin film, and TEM, XRD and XPS analysis of the MFSS ITO show the nano-crystalline structure. As a result, the MFSS process can effectively prevent to the high energy negative oxygen ions bombardment and supply activation energies by accelerating Ar ions in the plasma; therefore, high quality ITO can be deposited at room temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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