Iron aluminophosphates (FeAlP) with different percentage of iron were synthesized and characterized for their surface and bulk properties. The catalytic activity was determined in the transesterification of diethyl malonate with benzyl alcohol. Benzyl ethylmalonate and dibenzyl malonate were obtained as the only products. FeAlP with 0.025 mole % of iron was found to be distinctly different in its textural and catalytic properties. Formation of diester was found to be favored by the acid sites of intermediate strength. The presence of hydrated alumina and the polycondensed phosphates in the materials reduced the catalytic activity of iron aluminophosphates in transesterification reaction.
It is generally agreed that transesterification provides the, copolymer in the melt blending of poly(ethylene naphthalate) (PEN) and poly($\varepsilon$-caprolactone) (PCL). Effects of the conditions of transesterification reaction and catalyst on the degree of randomness and average sequence length of PEN/PCL blends were investigated and results were used to interpret the biodegradability of PEN/PCL blends. It was found that degree of randomness values of obtained copolymer lied between 0 and 1, and it indicated that this blend consisted with physical blends of PEN/PCL and PEN/PCL block copolymers. The degree of randomness reached almost 1 which is the theoretical value of random copolymers and the average sequence length became shorter by the further transesterification reaction. In additions, it was found that the increase of copolymers, especially random copolymers reduced the biodegradability in PEN/PCL blends.
Xanthorrhizol is a bisabolane type of natural sesquiterpene, the major component of essential oils of Curcuma xanthorrhiza. 2-(3-Methoxy-4-methylphenyl)propan-1-ol and 2-(3-hydroxy-4-methyl phenyl)propan-1-ol could be essential building block for enantioselective synthesis of xanthorrhizol. Enantioselective (c = 53%, E = $80{\pm}3$) for R-(+)-2-(3-hydroxy-4-methylphenyl) propan-1-ol and (c = 58%, E = $27{\pm}1$) for R-(+)-2-(3-methoxy-4-methylphenyl) propan-1-ol resolution processes were developed via lipase-catalyzed reaction. We found lipase Aspergillus oryzae (AOL) and Porcine pancreas (PPL) are selective to transesterification and hydrolysis in organic and aqueous phase. Modified demethylated substrate is appropriate for enantioselective hydrolysis reaction without any additives. Enantiopure chiral alcohol was crystallized from ethyl acetate/n-hexane co-solvent system. Gram scale resolved chiral intermediate will facilitate the synthesis of the unnatural S-(+)-xanthorrhizol, the corresponding isomer of the natural one.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.23
no.4
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pp.300-306
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2006
The esterification of palmitic acid in rapeseed oil and methanol emulsified by propylene glycol with PTSA(p-toluene sulfonic acid) was followed by the transesterification of rapeseed oil into biodiesel with 1(w/v)% GMS(glycerol monostearate) as an emulsifier using TMAH(tetramethyl ammonium hydroxide) catalysts at $60^{\circ}C$. The former reaction was optimized at the 1:20 of molar ratio of oil to methanol and 5wt% PTSA, and the latter was optimized at the 1:8 of molar ratio of oil to methanol and 0.8wt% TMAH. The overall conversion into biodiesel was 98% after 60min of reaction time at the 1:8 of molar ratio, 0.8wt% TMAH and $60^{\circ}C$. TMAH was a good catalyst to control the viscosity of biodiesel mixture.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.28
no.2
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pp.178-184
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2011
The analysis of reaction kinetics provided that the reaction order was the $1^{st}$ of triglyceride and the rate constant was 0.067 $min^{-1}$. The transesterification of camelina oil using 0.6 wt% mixed catalyst which consists of 40 v/v% of potassium hydroxide (1 wt%) and 60 v/v% of tetra methyl ammonium hydroxide (0.8 wt%), was carried out at $65^{\circ}C$ on the tubular reactor packed with static mixer. The conversion was shown to be 95.5% at the 6:1 molar ratio of methanol to oil, flow rate of feed of 3.0 mL/min and 24 of element of static mixer. The volume of washing water emitted by 0.6 wt% mixed catalyst was the half of the volume emitted by 1 wt% potassium hydroxide.
Biodiesel (fatty acid alkyl esters), which is produced from sustainable resources such as vegetable oil, animal fat and waste oils, have used to as substitutes for petro-diesel. In this study, we investigate the performance of 30 L and 300 L pilot-scale biodiesel production system using alkali-catalyst transesterification from soybean oil and rapeseed oil produced at Jeju island in Korea. The 30 L-scale biodiesel production was performed to in the condition of reaction temperature $65^{\circ}C$, catalyst amount 1% (w/w) and oil to methanol molar ratio 1 : 8. At that reaction condition, the fatty acid methyl ester contents of product are above 98% within reaction time 30 min. Also, the conversion yield of over 98% was obtained in 300 L-scale biodiesel production system using rapeseed oil and soybean oil. The quality of biodiesel produced from reaction system was satisfied to recommended quality standard of Korea. Our results may provide useful information with regard to the scale-up of more economic and efficient biodiesel production process.
Jatropha oil extracted from the seeds of Nepalese Jatropha curcas, a non-edible crop, was used as a raw material and converted to biodiesel through a two-step process consisting of an esterification reaction and a transesterification reaction. Amberlyst-15 catalyst was applied to the esterification reaction between the free fatty acids contained in the Jatropha oil and methanol. The acid value of the Jatropha oil could be lowered from 11.0 to 0.26 mgKOH/g through esterification. Biodiesel was synthesized through a transesterification reaction between Jatropha oil with an acid value of 0.26 mgKOH/g and methanol over NaOH/γ-Al2O3 catalysts. As the loading amount of NaOH increased from 3 to 25 wt%, the specific surface area decreased from 129 to 28 m2/g and the pore volume decreased from 0.249 to 0.129 cm3/g. The amount and intensity of base sites over the NaOH/γ-Al2O3 catalysts increased simultaneously with the NaOH loading amount. It was confirmed that the optimal NaOH loading amount for the NaOH/γ-Al2O3 catalyst was 12 wt%. The optimal temperature for the transesterification reaction of Jatropha oil using the NaOH/γ-Al2O3 catalyst was selected to be 65 ℃. In the transesterification reaction of Jatropha oil using the NaOH/γ-Al2O3 catalyst, the reaction rate was affected by external diffusion limitation when the stirring speed was below 150 RPM, however the external diffusion limitation was negligible at higher stirring speeds.
The transesterification of dimethyl terephthalate(DMT) with ethylene glycol(EG) was kinetically investigated in the temperature range from 190 to $240^{\circ}C$ with and without a zinc acetate(Zn) as a catalyst. The degree of reaction was calculated by the measurement of the quantity of methanol which distilled from the reaction vessel. This distillation made corrections of reactant and catalyst concentrations necessary. The effects of catalyst concentration, molar ratio of DMT and EG, types of metal compounds, and temperature on kinetics were studied. The catalytic activity of various metal compounds was excellent, in order of Ti, Zn, Sn, and Sb. Also the order of activation energy was Zn>Ti>Sn>Sb.
Methyl ester derived from coconut oil is very interesting to study since it contains free-fatty acid with chemical structure of medium carbon chain ($C_{12}-C_{14}$), so the methyl ester obtained from its part can be a biodiesel and another partially into biokerosene. The use of heterogeneous catalysts in the production of methyl ester requires severe conditions (high pressure and high temperature), while at low temperature and atmospheric conditions, yield of methyl ester is relatively very low. By using microwave irradiation trans-esterification reaction with heterogeneous catalysts, it is expected to be much faster and can give higher yields. Therefore, we studied the production of methyl ester from coconut oil using CaO catalyst assisted by microwave. Our aim was to find a kinetic model of methyl ester production through a transesterification process from coconut oil assisted by microwave using heterogeneous CaO catalyst. The experimental apparatus consisted of a batch reactor placed in a microwave oven equipped with a condenser, stirrer and temperature controllers. Batch process was conducted at atmospheric pressure with a variation of CaO catalyst concentration (0.5; 1.0; 1.5; 2.0, 2.5%) and microwave power (100, 264 and 400 W). In general, the production process of methyl esters by heterogeneous catalyst will obtain three layers, wherein the first layer is the product of methyl ester, the second layer is glycerol and the third layer is the catalyst. The experimental results show that the yield of methyl ester increases along with the increase of microwave power, catalyst concentration and reaction time. Kinetic model of methyl ester production can be represented by the following equation: $-r_{TG}=1.7{\cdot}10^6{_e}{\frac{-43.86}{RT}}C_{TG}$.
In this study, the effect of reaction conditions on the transesterification of soybean oil and methanol was investigated in a high-pressure-fixed-bed-reactor-system with zinc aluminate catalysts. Without catalysts, high-pressure-reaction at $300^{\circ}C$ and 1,200 psi brought 19% yields of methyl esters, which was caused by the approach of reaction condition to supercritical point of methanol. However, except the specific reaction condition, the yields in the reaction with no catalyst were very low below 4.5%. The zinc aluminate was prepared as catalyst by coprecipitation and characterized with $N_2$ gas adsorption/desorption and X-ray diffraction. With catalyst, the effect of the reaction parameters such as temperature, pressure, and molar ratio of reactants on biodiesel production was demonstrated. The higher temperature, pressure, and methanol molar ratio to soybean oil, the more yields of methyl esters. It was proved that among the reaction parameters, the reaction temperature be the most influential variable on methyl ester yields.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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