한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.771-772
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2006
Mechanical properties of metal injection molded titanium and titanium alloy parts were investigated in this study. Material powders with low oxygen content and spherical shape were obtained by electrode induction-melting gas atomization which could melt and atomize titanium and titanium alloy bars with no touch on crucible or tundish. Tensile specimens were fabricated from obtained powders by metal injection molding process. Tensile strength of the specimens increases with increasing oxygen content. This result corresponds to a tendency of wrought metal.
본 연구에서는 수소분위기 내 사염화타이타늄의 마그네슘 열환원을 이용한 수소화타이타늄 분말 합성 과정 중 온도 및 소결 조건에 따른 분말 특성 변화를 조사하였다. 수소화타이타늄 생성에 미치는 온도의 영향을 검토하기 위해 1023~1123 K의 1 atm 수소분위기에서 약 30 분간 사염화타이타늄과 마그네슘을 반응시켰다. 환원반응 후 생성된 수소화타이타늄 분말의 소결이 진행되도록 0~120 분간 환원반응 온도를 유지시켰으며, 반응 종료 후 회수된 생성물의 산소농도를 분석하였다. 실험결과, 1023 K에서는 TiH1.924 이 생성되었으나, 1073K 및 1123 K에서는 TiH1.924와 TiH1.5의 혼합물이 생성되었다. 또한, 반응온도가 높을수록 생성된 수소화타이타늄 분말의 수소농도는 감소하였다. 반응온도 및 소결시간이 증가할수록 분말의 산소농도는 감소하였으며, 이는 분말의 비표면적 감소에 기인하였다. 반응온도 1073 K 및 소결시간 120 분 실험조건에서 최저 산소농도 0.246 mass%인 TiH1.924와 TiH1.5의 혼합물이 제조되었다.
Titannium tetra-isoporpoxide의 가수분해 반응을 이용하여 nanosize의 $TiO_2$powder를 합성하고, 가수분해 반응에 있어서 촉매로 사용되는 HCI과 $NH_4$OH의 첨가량에 따른 반응양상과 생성된 $TiO_2$분말의 특성의 변화를 조사하였다. 염기성 촉매인 $NH_4$OH,를 사용하였을 경우에 균질한 형상의 powder 형태의 $TiO_2$를 합성할 수 있었으며, 산성 촉매인 HCI을 사 용하여 p보가 5.04 이하일 경우에는 괴상이나 과립의 형태로 생성되었다. 사용한 촉매의 종류와 양에 따라 저온의 결정상인 anatase의 생성속도와 보다 안정한 rutile상으로의 상전이 속도가 영향을 받았다.
$Ti_5Si_3$ intermetallics containing 0-6 wt% of Cu were made by reactive sintering (RS) under vacuum using elemental powder mixtures (Process 1), electro-pressure sintering (EPS) using RS'ed materials (Process2), and EPS using elemental powder mixtures (Process 3). Relatively low dense titanium silicides were gained by process 1, in which porosity decreased with increasing Cu content. For example, porosity changed from 42 to 19.4% with the increase in Cu content from 0 to 6 wt%, indicating that Cu is a useful sintering aid. The titanium silicides fabricated by Process 2 had a higher density than those by Process 1 at given composition, and porosity decreased with increasing Cu content. For example, porosity decreased from 38 to 6.8% with the change in Cu content from 0 to 6 wt%. A high dense titanium silicides were obtained by Process 3. In this Process, porosity decreased a little by Cu addition, and was almost insensitive to Cu content. Namely, about 9 or 7% of porosity was shown in 0 or 1-6 wt% Cu containing silicides, respectively. The hardeness increased by Cu addition, and was not changed markedly with Cu content for the silicides fabricated by Process 3. This tendency was considered to be resulted from porosity, hardening of grain interior by Cu addition, and softening of grain boundary by Cu-base segregates. All these results suggested that EPS using elemental powder mixtures (Process 3) is an effective processing method to achieve satisfactorily dense titanium silicides.
Titanium carbide (TiC) powders are successfully synthesized by carburization of titanium hydride ($TiH_2$) powders. The $TiH_2$ powders with size lower than $45{\mu}m$ (-325 Mesh) are optimally produced by the hydrogenation process, and are mixed with graphite powder by ball milling. The mixtures are then heat-treated in an Ar atmosphere at $800-1200^{\circ}C$ for carburization to occur. It has been experimentally and thermodynamically determined that the de-hydrogenation, "$TiH_2=Ti+H_2$", and carburization, "Ti + C = TiC", occur simultaneously over the reaction temperature range. The unreacted graphite content (free carbon) in each product is precisely measured by acid dissolution and by the filtering method, and it is possible to conclude that the maximal carbon stoichiometry of $TiC_{0.94}$ is accomplished at $1200^{\circ}C$.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.969-970
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2006
In present work, manufacturing technologies of titanium hydride powder were studied for recycling of titanium tuning chip and for this, attrition ball milling was carried out under $H_2$ pressure of 0.5 MPa. Ti chips were completely transformed into $TiH_2$ within several hundred seconds. Dehydrogenation process $TiH_2$ powders is consist of two reactions: one is reaction of $TiH_2$ to $TiH_x$ and the other decomposition of $TiH_x$ to Ti and $H_2$. The former reaction shows relatively low activation energy and it is suggested that the reaction is caused by introduction of defects due to milling.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1273-1274
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2006
Chemically pure, hydride/dehydride titanium powders were cold pre-compacted then extruded at $850^{\circ}C$ and $\sim450MPa$ under argon. The extrusions were 100% dense with a narrow band of surface porosity and equiaxed microstructure of similar magnitude to the starting material. The tensile properties of the bars were better than conventionally extruded CP titanium bar product. Outcomes from this study have assisted in the identification of a number of key characteristics important to the extrusion of titanium from pre-compacted CP titanium powders, allowing the elimination of canning and hot isostatic pressing (HIPping) of billets prior to extrusion as per conventional PM processes.
Titanium carbide was synthesized by reacting the prepared titanium powder and carbon black using SHS method sustains the reaction spontaneously, utilizing heat generated by the exothermic reaction itself. In this process, the effect of the particle size of titanium powder on combustion temperature and combustion wave velocity was investigated. By controlling combustion temperature and combustion wave velocity via mixing Ti and C powder with TiC, the reaction kinetics of TiC formation by SHS method was considered. Without reference to the change of combustion temperature and combustion wave velocity, TiC was easily synthesized by combustion reaction. As the particle size of titanium powder was bigger, or, as the amount of added diluent(TiC) increased, combustion temperature and combustion wave velocity were found to be decreased. The formation of TiC by combustion reaction in the Ti-C system seems to occur via two different mechanisms. At the beginning of the reaction, when the combustion temperatures were higher than 2551 K, the reaction was considered to be controlled by the rate of dissolution of carbon into a titanium melt with an apparent activation energy of 148 kJ/mol. For combustion temperatures less than 2551 K, it was considered to be controlled by the atomic diffusion rate of carbon through a TiC layer with an apparent activation energy of 355 kJ/mol. The average particle size of the synthesized titanium carbide was smaller than that of the starting material(Ti).
This research presents a preparation method of dental components by metal injection molding process (MIM process) using titanium scrap. About $20{\mu}m$ sized spherical titanium powders for MIM process were successfully prepared by a novel dehydrogenation and spheroidization method using in-situ radio frequency thermal plasma treatment. The effects of MIM process parameters on the mechanical and biological properties of dental components were investigated and the optimum condition was obtained. After sintering at $1250^{\circ}C$ for 1 hour in vacuum, the hardness and the tensile strength of MIMed titanium components were 289 Hv and 584 MPa, respectively. Prepared titanium dental components were not cytotoxic and they showed a good cell proliferation property.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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