• 분석과학
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• 제20권6호
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• pp.516-523
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• 2007

2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제33권1호
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• pp.22-30
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• 2024

2차원 물질 MXene의 전구체로 사용되는 Ti₃AlC₂ MAX 상 합성을 위해, 출발물질로써 타이타늄 (Ti) 스크랩을 활용하는 것은 경제적인 접근이 될 수 있다. 본 연구는 Ti 스크랩을 활용하여 Ti₃AlC₂ MAX상의 상분율 향상을 위한 합성 조건의 최적화를 수행하였다. Ti 스크랩으로부터 수소화-탈수소화(hydrogenation-dehydrogenation, HDH) 공정에 의해 제조된 Ti 분말의 산소 함량은 고상탈산(Deoxidation in solid state, DOSS) 공정을 통하여 효과적으로 감소되었다. 최적 합성 조건은 25 ~ 32 ㎛의 DOSS-Ti, Al, graphite 분말을 3:1.1:2의 몰 비율로 혼합하여 합성되었다. 이 때의 Ti₃AlC₂, TiC 및 Al₃Ti의 상분율은 각각 97.25%, 0.93%, 1.82%로 나타났으며, 25 ~ 45 ㎛의 Ti₃AlC₂ MAX 분말의 산소 함량은 4,210 ppm으로 확인되었다.

• 대한치과보철학회지
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• 제50권3호
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• pp.169-175
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• 2012

연구 목적: 온도 변화에 따른 $ZrO_2$와 Ti-6Al-4V의 접합 특성에 대해 알아보기 위하여 새로운 브레이징 합금을 제조하고, 브레이징 온도가 접합 특성에 미치는 영향에 대하여 조사하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 본 연구에서 사용된 시편으로는 실험용 $ZrO_2$ 모재(ZirBlank-PS, Acucera, Inc., Gyeonggi-do, Korea)는 소결 전의 블록형태($65mm{\times}36mm{\times}12mm(t)$)이며, 이를 잘라 사포(#2400)로 표면연마 후 소결하였다. 소결된 $ZrO_2$ 시편의 크기는 $3mm{\times}3mm{\times}3mm(t)$이다. Ti-6Al-4V 모재(Ti 6Al 4V ELI CG Bar, TMS, Washington, USA)는 직경 $10mm{\times}5mm(t)$를 사용하였다. 소결된 $ZrO_2$와 Ti-6Al-4V의 접합을 위하여 브레이징 합금을 제조하였다. 시편을 3군으로 나누어 A군은 $700^{\circ}C$에서, B군은 $750^{\circ}C$에서, C군은 $800^{\circ}C$에서 각각 브레이징 하였다. 브레이징 부의 두께와 결함율의 측정은 각 군당 하나의 시편으로 각 시편 당 5회씩 반복 측정하여 평균값을 취하였다. 결과: 브레이징 합금을 사용하여 진공 브레이징을 수행한 결과 $ZrO_2$ 와 Ti-6Al-4V 는 $700^{\circ}C-800^{\circ}C$에서 양호한 접합을 보였다. 브레이징 후 브레이징 온도 변화에 따른 브레이징 부의 두께 및 결함율의 변화는 SEM을 사용하여 측정하였다. 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가함에 따라 CuTi 금속간 화합물 층 및 Ti-Sn-Cu-Ag계 화합물 층의 두께는 각각 $4.5{\mu}m$에서 $10.3{\mu}m$로, $3.1{\mu}m$에서 $5.0{\mu}m$로 증가되었다. 또한 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가함에 따라 브레이징 접합계면의 결함율은 $ZrO_2$ 및 Ti-6Al-4V 계면에서 각각 25%에서 16.3%, 5%에서 1.5%로 감소되었다. 결론: 브레이징 온도가 $700^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$로 증가됨에 따라, 브레이징 접합계면의 결함율은 $ZrO_2$ 및 Ti-6Al-4V 계면에서 모두 감소되었다. 이는 결함부에서 $ZrO_2$와 활성원소인 Ti과의 반응이 충분히 일어나지 않아서 브레이징 합금이 $ZrO_2$에 웨팅되지 않은 것이 원인이라고 사료된다.

• 대한치과보철학회지
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• 제49권2호
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• pp.120-127
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• 2011

연구 목적: 본 연구의 목적은 색소체인 크롬염화물을 지르코니아에 첨가함으로써 지르코니아의 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조가 어떻게 변화하는지 알아보고자 한다. 연구 재료 및 방법: 크롬염화물의 함량이 지르코니아 분말에 각각 0.06, 0.12, 0.25 wt%가 되도록 측량하고 알코올에 녹여 액상상태의 크롬염화물을 준비하였다. 지르코니아 분말과 각각의 액상상태의 크롬염화물을 혼합하고 혼합된 분말을 이용하여 디스크형태의 지르코니아 시편을 제작하였다. 제작된 시편은 $1450^{\circ}C$에서 완전소결 후 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조를 관찰하였다. 색상은 분광측색장치를 이용하여 국제조명위원회 (CIE) ISO 기준인 D65 광원, SCE 방식으로 측정하여 $L^*$, $C^*$, $a^*$, $b^*$ 값으로 분석하였다. 밀도는 아르키메데스 법으로 측정하였고, 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 이용하여 시편의 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 파괴인성은 압흔 형성법(Vickers indentation법)을 이용하여 시편에 압흔 형성 후, 광학현미경으로 압흔의 크기를 측정하고 이를 이용하여 파괴인성을 구하였다. 결과는 일원배치분산분석 (one-way ANOVA)으로 통계처리 하였고, Tukey test로 사후 검정하였다. 결과: 1. 크롬염화물을 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 크롬염화물 첨가 함량이 증가함에 따라 지르코니아 색상은 백색계통의 갈색에서 짙은 색의 갈색으로 변하였다. 2. 크롬염화물의 첨가는 시편의 밀도를 점점 감소시켰으며, 크롬염화물이 첨가되지 않은 시편과 비교 시, 크롬염화물의 첨가량이 증가할수록 통계학적으로 유의한 차이를 보였다 (P<.05). 3. 크롬염화물이 첨가된 시편은 첨가되지 않는 시편에 비해 결정립 크기가 증가하였다. 4. X-선 회절 분석결과, 크롬염화물의 첨가 여부와 첨가 함량에 상관없이 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 5. 지르코니아에 크롬염화물을 첨가 시 크롬염화물의 첨가 함량에 따라 파괴인성값은 감소하였고, 특히 0.25 wt%의 크롬염화물을 첨가 시 가장 낮은 파괴인성 값을 보였다 (P<.05). 결론: 이상의 결과로 크롬염화물을 액체상태로 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 제작한 유색 지르코니아의 색상은 자연치아 색상과 다소 차이가 있지만, 본 소재는 임상에서 사용되는 완전도재관 코어 (Core) 재료로써 사용할 수 있을 것으로 생각한다.