응집이 없는 단분산의 $PMSQ/TiO_2$ 복합 미립자를 얻기 위하여 300 nm 크기의 $TiO_2$ seed가 분산되어 있는 메탄올 수용액과 MTMS (Methyltrimethoxysilane)를 메탄올에 녹인 용액을 혼합하여 $TiO_2$ seed 표면에서 MTMS가 가수분해 및 축합 반응이 일어나도록 유도하여 복합 미분말을 제조하였다. 촉매로 암모니아를 사용하였고, 반응온도는 실온이었으며, 모든 반응은 질소분위기에서 행하였다. 교반속도, 반응온도, $[H_2O]/[MTMS]$, $[MTMS]/[TiO_2]$ 등을 변화하여 입자의 크기 및 형태에 영향을 주는 인자들을 조사한 결과, [MTMS]=0.2 M, $[NH_4OH]=0.6M$, $[H_2O]/[MTMS]=100$, $[MTMS]/[TiO_2]=10-50$이고 실온에서 서서히 교반한 경우 단분산된 약 $1-2{\mu}m$의 크기를 갖는 복합입자를 얻을 수 있었다. 얻어진 입자에 대한 소수성을 물에 대한 접촉각 측정을 통해 조사한 결과 거의 180도에 가까운 접촉각을 보임으로써 복합입자의 소수성이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 자외선 차폐효과도 UV 투과도 측정을 통해 조사되었다.
본 연구에서는 $CeO_2$ 표면에 $Ti(SO_4)_2$의 가수 분해를 이용하여 $TiO_2$를 성장시켜 코어-쉘 구조를 가지는 세라믹 나노입자를 합성 하였다. $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘 합성에서는 $CeO_2:TiO_2$의 몰비, 반응 시간, 반응 온도, $CeO_2$ 슬러리 농도, $Ti(SO_4)_2$의 pH 조절을 통하여 코어-쉘 구조를 가지는 최적의 합성 조건을 찾았다. $CeO_2:TiO_2$의 최적의 몰비는 1:0.2~1.1, 최적의 반응 시간은 24 시간, 최적의 $CeO_2$ 슬러리 농도는 1%, 최적의 반응 온도는 $50^{\circ}C$임을 알 수 있었다. $NH_4OH$ 수용액을 이용하여 $Ti(SO_4)_2$ 의 pH를 1로 맞추어 $CeO_2$ 슬러리에 적하하면 10%의 농도를 가지는 $CeO_2$ 슬러리에서도 $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘 나노 입자를 합성할 수 있었다. $80^{\circ}C$이상의 높은 온도에서 반응을 시키면 $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘 구조가 아닌 독립된 $TiO_2$ 나노 입자를 형성함을 알 수 있었다. 최적의 반응 온도는 $50^{\circ}C$로서 가장 좋은 구조의 $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘이 합성되었다.
본 연구에서는 염산처리에 의하여 표면 개질된 활성탄소 섬유에 TNB (titanium n-butoxide) 용액을 침투시켜 $ACF/TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 염산 처리에 의하여 표면 기능기가 증가된 다공성 탄소에 형성된 $TiO_2$의 특성화에 연구의 관점을 두었다. TNB가 $TiO_2$로 변화되는 산처리 효과는 $ACF/TiO_2$ 광촉매제조에 상당히 중요한 요소임을 확인하였다. 표면 특성분석 결과로부터, BET 비표면적과 전체 동공부피는 산처리 양이 증가함에 따라 표면의 이산화티탄 화합물 형성과 함께 감소함을 나타내었다. 염산처리에 의해 형성된 $ACF/TiO_2$ 계에 대한 X-선 회절 변화로부터, 염산을 처리하지 않은 FT와 0.05, 0.1 M 처리된 FT1, FT2의 3가지 시료의 경우, 주요한 회절선의 피크는 아나타제의 결정상을 나타내었으며, 0.5M 처리된 FT3의 경우 아나타제와 루타일의 두 가지 형상이 나타났다. SEM 결과로부터, 전처리 하기전과 후에 활성탄소섬유 주변에 형성된 화합물들의 분포가 현저하게 다름을 알 수 있었으며, 이러한 현상은 산처리 효과의 우수성을 설명하고 있다. EDX 결과에 의하면, 모든 시료의 스펙트럼은 C, Ti와 O의 피크가 주요한 특징적 피크로 크게 나타났음을 보여 주고 있다. 마지막으로 MB (methylene blue)의 제거 효율에 근거하여, MB 농도 감소는 활성탄소섬유의 흡착효과와 $TiO_2$의 우수한 광분해 효과에 대한 두 가지 복합적인 결과로 설명할 수 있다.
순수한 아나타제 구조로 이루어진 DT51D $TiO_2$에 $CrO_x,\;FeO_x,\;MnO_x,\;LaO_x,\;CoO_x,\;NiO_x,\;CeO_x,\;CuO_x$와 같은 단일 산화물 촉매를 각각 5 wt.% 담지하여 모델반응으로 선택한 기상 TCE 제거반응을 수행하였으며, 이로부터 얻어진 결과를 바탕으로 $CrO_x/TiO_2$-based 복합 산화물 촉매상에서 TCE 산화반응을 연구함으로써 유해 중금속의 사용량을 최소화하기 위한 최적의 촉매 디자인 방법을 도출하고자 하였다. DT51D $TiO_2$에 담지된 여러 단일 금속 산화물들 중에서 기상 TCE 제거반응에 대하여 $CrO_x$가 가장 우수한 촉매활성을 보이는 것으로 나타났으며, 반응온도의 함수로 얻어진 TCE 제거반응의 활성은 $CrO_x$의 담지량에 의존하였다. 5 wt.% $CrO_x$-based 복합 산화물 촉매는 10 wt.% $CrO_x$만으로 이루어진 단일 산화물 촉매와 거의 동일한 수준의 TCE 제거반응 활성을 보였을 뿐만 아니라 이 복합 산화물 촉매들은 10 wt.% $CoO_x,\;MnO_x,\;FeO_x,\;NiO_x$ 등과 같은 단일 산화물 촉매들보다 높은 반응활성을 갖는 것으로 나타났다. 단일 산화물 촉매의 반응활성과 비교하였을 때 5 wt.% $CrO_x$-based 복합 산화물 촉매상에서 TCE 제거반응 동안에 얻어지는 반응활성의 증가 정도는 $420^{\circ}C$ 이하의 반응온도 기준으로 약 $10{\sim}80%$ 이상이었다. 따라서, CVOCs 제거반응을 위하여 널리 사용되고 있는 단일 $CrO_x/Al_2O_3$ 촉매보다는 $CrO_x$의 사용량을 최소화하면서도 우수한 반응활성을 얻을 수 있는 $CrO_x/TiO_2$-based복합 산화물 촉매가 보다 바람직하며 하나의 대안적인 촉매 디자인 방법으로 응용될 수 있을 것으로 생각된다.
불균일 $CoO_x/TiO_2$ 촉매가 충진된 연속 흐름식 고정층 반응기 내에서 ppm 수준으로 수중에 존재하는 trichloroethylene (TCE) 제거반응을 수행하였으며, 가장 우수한 반응활성을 갖는 촉매의 결정구조와 표면화학적 특성을 분석함으로써 반응시간에 따라 분해활성이 전이영역을 보이는 원인을 규명하고자 하였다. $36^{\circ}C$의 반응온도에서 모델반응의 내부확산저항은 없었으며, $TiO_2$ 표면에 흡착에 의한 액상 TCE 제거정도는 무시할 수 있었다. 5% $CoO_x/TiO_2$ 촉매는 본 대상반응에 대하여 가장 우수한 활성을 갖는 것으로 나타났으며, 반응시간의 경과정도에 따라 TCE 분해효율이 점진적으로 증가하여 안정화되는 전이영역의 존재를 확인할 수 있었다. 반응 전 5% $CoO_x$ 촉매에 대한 XRD 패턴에서 담지체로 사용된 $TiO_2$에 의한 피크들 외에 새로운 피크가 관찰되었고, 5시간 이상 동안 반응한 후에 건조된 촉매의 경우에도 반응 전 촉매의 XRD 피크와 매우 유사하였다. $Co_3O_4$의 XRD 패턴들과 대조한 결과, 5% $CoO_x$ 촉매상에서 Co 화합물에 의해 야기되는 XRD 피크들은 $Co_3O_4$에 의한 것임을 알 수 있었다. 반응물에 노출되지 않은 5% $CoO_x/TiO_2$ 촉매에 대한 XPS 측정은 797.1 eV에서 Co $2p_{1/2}$에 대한 주피크와 함께 781.3 eV에서 Co $2p_{3/2}$에 대한 주피크가 관찰되어졌다. 반응 후 촉매의 경우에는 Co $2p_{3/2}$ 및 Co $2p_{1/2}$의 binding energy들은 각각 780.3과 795.8 eV에서 나타났다. 반응 전 후 촉매상에서 Co $2p_{3/2}$의 binding energy 차이는 1.0 eV이고, Co $2p_{1/2}$의 binding energy 차이는 1.3 eV이다. 표준 $Co_3O_4$에 대한 XPS 측정결과, 반응 후 촉매상에 존재하는 $CoO_x$는 $Co_3O_4$로 존재하고, 반응 전의 경우에는 이와는 다른 chemical state를 보여주었다. XRD 및 XPS 결과를 바탕으로, 촉매표면에 존재하는 $Co_3O_4$의 외부표면이 $Co_2TiO_4$와 $CoTiO_3$ 같은 $CoTiO_x$로 encapsulation되어 있는 모델구조를 제안할 수 있고, 이는 반응시간의 함수로 나타나는 촉매활성에 있어서 전이영역의 존재를 잘 설명할 수 있을 뿐만 아니라, XRD와 XPS에서 얻어진 촉매의 물리화학적인 특성을 잘 반영할 수 있다.
선박용 강판(KR Grade A-1, SWS41A, SWS41B)의 수중용접 최적화에 관한 연구결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 국산 라임티타니아계 용접봉 피복제의 흡수속도는 약 60분에서 일정하게 되고, 침수시간 8분까지의 흡수속도는 약 0.15%/min 였으므로 40cm 용접기간중의 정미 흡수량은 약 0.22%미만에 불과하였다. 2. 위의 이유와 건조, 직접, 침수용접봉에 의한 대기중, 수상, 수중용접과 모재의 인장강도 및 미시조직 비교실험결과에 의하면, 수중용접시간이 8분이내의 충분히 짧은 때에는 강도상 건조된 직접용접봉의 사용이 가능할 것이다. 3. 용접조건이 수중용접비이드에 미치는 영향을 KR Grade A-1강판에 대하여 조사한 결과, 용접각도는 60$^{\circ}$, 용접전류는 160A정도, 용접봉지름은 4mm인 경우가 적합하며, 또한 비이드외관과 X-선검사에 의하면 일미나이트, 라임티타니아, 고산화티탄계 용접봉이 가장 적합하였다. 4. 위의 용접봉 종류와 각 지름에 대해 비이드외 관검사에 의한 적정 수중용접전류의 범위는 어느 일정 범위내에 제한되며, 용접봉지름의 증가에 따라 전류는 증가하는 경향이다. 5. 수중용접부의 용착금속부에 관한 기계적특성조사에 의하면, 인장강도와 항복강도는 입열량과 이차함수적 관계가 성립되고, 이음효율이 100% 이상의 범위가 존재하며, 충격치와 스트레인은 모재의 경우보다 낮으나 그 증가현상이 고입열량 범위에서 존재하므로, SWS41A에 대한 수중용접 최적입열량범위는 약 13~15KJ/cm이다. 한편, 인장-인장 편진 피로한도가 모재의 경우보다 높고, 충격치와 연신율을 고려하여 구한 최적입열량의 범위는 약 16~19KJ/cm로서, 피로강도를 높이기 위한 입열량은 정적 인장강도때보다 고입열량으로 수중용접해야 한다. 이때 모든 실험식의 신뢰성은 95%수준이다. 6. 수중용접부에 대한 X-선검사와 미시조직검사 및 경도분포조사에 의하면 용접결함은 발견되지 않았으며, 특히, 깊이 1mm 표층부의 모재측 열영향부와 본드(bond)와의 경계부근에 경도 Hv400 max으로서 미세 마르텐사이트, 베이나이트, 퍼얼라이트와 소량의 조대한 입계페라이트 조직이며 그 외의 부위는 퍼얼라이트와 페라이트 조직으로서, 수소취성영향의 극심한 경도증가 및 조직은 발견되지 않았다. 7. 위에서 구한 입열량의 최적범위 내에서의 제어에 의하여 수중용접 할 경우, 신뢰성 있는 용접품질의 최적화가 가능할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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