• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제35권8호
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• pp.2342-2348
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• 2014

Poly(lactic-co-glycolic acid) (PLGA) were grafted to both ends of Pluronic$^{(R)}$ F68 ($(EO)_{75}(PO)_{30}(EO)_{75}$) triblock copolymer to produce poly{(lactic acid)$_m$-co-(glycolic acid)$_n$}-b-poly(ethylene oxide)$_{75}$-b-poly(propylene oxide)$_{30}$-b-poly(ethylene oxide)$_{75}$-b-poly{(lactic acid)$_m$-co-(glycolic acid)$_n$} (PLGA-F68-PLGA) pentablock copolymers. Molecular weights of PLGA blocks were controlled and five kinds of pentablock copolymers with different PLGA block lengths were synthesized using in-situ ring-opening polymerization of D,L-lactide and glycolide with tin(II) 2-ethylhexanoate ($Sn(Oct)_2$) catalyst. PLGA-F68-PLGA pentablock copolymers were characterized by $^1H$- and $^{13}C$-NMR, GPC, and TGA. The numbers (2m, 2n) of repeating units for lactic acid and glycolic acid inside PLGA segments were obtained as (48, 17), (90, 23), (125, 40), (180, 59), and (246, 64), with $^1H$-NMR measurement. From NMR data, the resultant molecular weights were determined in the range of 12,700-29,700, which were similar to those obtained from GPC. Polydispersity index was increased in the range of 1.32-1.91 as the content of PLGA blocks increased. TG and DTG thermograms showed discrete degradation traces for PLGA and F68 blocks, which indicate the weight fractions of PLGA blocks in pentablock copolymers can be calculated by TG profile and it is possible to remove PLGA block selectively. Hydrodynamic radius and radius of gyration of pentablock copolymer micelle were obtained in the range of 46-68 nm and 31-49 nm, respectively, in very dilute (i.e. 0.005 wt %) aqueous solution of THF:$H_2O$ = 10:90 by volume at $25^{\circ}C$.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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• pp.66-66
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• 2008

Most of the properties of ITO films depend on their substrate nature, deposition techniques and ITO film composition. For the display panel application, it is normally deposited on the glass substrate which has high strain point (>575 degree) and must be deposited at a temperature higher than $250^{\circ}C$ and then annealed at a temperature higher than $300^{\circ}C$ in order to high optical transmittance in the visible region, low reactivity and chemical duration. But the high strain point glass (HSPG) used as FPDs is blocking popularization of large sizes FPDs because it is more expensive than a soda lime glass (SLG). If the SLG could be used as substrate for FPDs, then diffusion of Na ion from the substrate occurs into the ITO films during annealing or heat treatment on manufacturing process and it affects the properties. Therefore proper care should be followed to minimize Na ion diffusion. In this study, we investigate the electrical, optical and structural properties of ITO films deposited on the SLG and the Asahi glass(PD200) substrate by rf magnetron sputtering using a ceramic target ($In_2O_3:SnO_2$, 90:10wt.%). These films were annealed in $N_2$ and air atmosphere at $400^{\circ}C$ for 20min, 1hr, and 2hrs. ITO films deposited on the SLG show a high electrical resistivity and structural defect as compared with those deposited on the PD200 due to the Na ion from the SLG on diffuse to the ITO film by annealing. However these properties can be improved by introducing a barrier layer of $SiO_2$ or $Al_2O_3$ between ITO film and the SLG substrate. The characteristics of films were examined by the 4-point probe, FE-SEM, UV-VIS spectrometer, and X-ray diffraction. SIMS analysis confirmed that barrier layer inhibited Na ion diffusion from the SLG.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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• pp.335-335
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• 2007

본 연구에서는 RF Magnetron Sputtering 법으로 94:6 wt%의 비율로 Sb가 첨가된 $SnO_2$ 타겟을 사용하여 실온에서 ATO(Antimony doped Tin Oxide) 박막을 증착하고, 열처리가 ATO 박막의 구조적, 전기적, 광학적 특성에 미치는 효과를 연구하고자 하였다. ATO 박막의 두께는 약 200 nm로 증착하였으며, 실험 조건으로는 Ar 유량을 100 seem, 진공도는 1, 5, 10 mTorr로 변화시켰으며 스퍼터링 파워는 100, 150, 200, 250 W로 조절하였다. 증착되어진 박막은 vacuum 상태에서 300, $600^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 수행하였으며 결과적으로 스퍼터링 파워가 증가함에 따라 비저항이 감소하였고, 250 W의 파워와 10 mTorr의 공정압력 조건에서 $600^{\circ}C$로 열처리한 ATO 박막은 $5{\times}10^{-3}{\Omega}-cm$의 저항률과 85.3%의 높은 투과도를 가지는 우수한 투명 전도막을 얻을 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제38권11호
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• pp.973-979
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• 2001

Sn을 도핑한 In$_2$O$_3$(ITO) 박막을 R.F. 마그네트론 반응성 스퍼터링법에 의해서 증착하였다. 동일한 마그네트론 스퍼터링 조건에서 증착위치에 따른 ITO 박막의 저항, 자유 전하 농도 및 이동도 전기적 특성을 조사하였다. 동일한 마그네트론 스퍼터링 조건임에도 불구하고, ITO 박막의 전기적 특성은 증착위치에 따라 불균질성을 나타내었다. 타겟의 중심에 위치한 기판위에 증착된 ITO 박막의 저항은 최소 값인 2~4$\times$$10^{-4}$ $\Omega$.cm인 반면, 중심에서 멀어질수록 박막의 전기 저항은 대칭적으로 증가하였다. ITO 박막의 밀도 측정 결과도 중심에서 이론 밀도 값의 97%에 해당하는 7.0g/$cm^3$를 나타내나, 위치가 중심에서 멀어질수록 박막의 밀도가 대칭적으로 감소하였다. ITO 박막에서 이동도와 전도도는 밀도에 직접적으로 영향을 받는 것이 실험적으로 확인되었다. ITO 박막의 밀도가 7.0g/$cm^3$(이론 밀도의 97%)인 경우, 자유행정거리와 입자크기(=주상의 직경)가 동일한 값을 가지나, 밀도가 이 보다 감소하면 자유행정거리와 입자크기의 차이는 더욱 증가하였다. 이 결과는 ITO 박막의 밀도가 7.0g/$cm^3$인 경우는 입계가 자유 전자의 전도에 중요한 산란 원으로 작용하는 반면, 그 외의 경우는 결정 내의 공격자점, 공공, 기공 등이 다른 산란 원으로 작용하고 있다는 것을 나타낸다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.128-128
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• 2018

최근 디스플레이 기술은 보다 가볍고, 얇고, 선명한 스마트 형태로 발전되고 있다. 특히 스마트산업의 성장으로 터치스크린패널(Touch Screen Panel, TSP)을 사용하는 기술이 다양해짐에 따라 더 높은 감도와 해상도를 달성하기 위한 핵심기술이 필요한 실정이다. TSP는 저항막 방식, 정전용량 방식, 적외선 방식, 초음파 방식 등 다양한 방식이 있다. 그 중 정전용량방식 터치 패널 (Capacitive type touch panel, CTTP)은 다른 유형에 비해 빠른 반응속도 및 멀티 터치 기능 등의 이점을 가지고 있기 때문에 연구의 초점이 되고 있다. 이를 실현하기 위해서 CTTP은 가시광영역의 높은 투과율과 낮은 비저항을 필요로 하기 때문에 박막의 초 슬림화 및 고 결정화도가 선행되어야만 한다. CTTP에 사용되는 투명전극 소재 중에서 40%의 비중을 차지하고 있는 ITO박막은 내구성과 시인성이 좋으나 생산 비용이 비싸다는 단점이 있다. 한편, 반응성 스퍼터링은 기존에 단일 소결체를 사용한 DC마그네트론 스퍼터링법보다 높은 증착률과 낮은 생산 비용으로 초박막을 만들 수 있다는 장점을 가진다. 본 실험에서는 In/Sn (2wt%) 금속 합금 타깃을 사용한 반응성 스퍼터링법을 이용하여 기판 온도 (RT 및 $140^{\circ}C$)에서 두께 30 nm의 In-Sn-O (ITO)박막을 증착하고, 대기 중 $140^{\circ}C$ 온도에서 시간에 따라 열처리한 후 박막의 물성을 관찰하였다. 증착 중 기판 가열을 하지 않은 ITO 박막의 경우, 열처리 시간이 증가함에 따라 비저항은 감소하였고, 홀 이동도는 현저하게 증가하였으며 캐리어 밀도에서는 별다른 차이가 없었다. 이를 통해 비저항의 감소는 캐리어 농도보다는 결정화를 통한 이동도의 증가와 관련 있다는 것을 확인할 수 있었다. 열처리 시간에 따른 박막의 핵 생성 및 결정 성장은 투과 전자 현미경(TEM)으로 명확하게 확인하였으며, 완전 결정화 된 박막의 grain size는 300~500 nm로 확인되었다. 기판온도 $140^{\circ}C$에서 증착한 박막의 경우, 후 열처리를 하지 않은 상태에서도 이미 결정화 된 것을 확인할 수 있었으며, 후 열처리 시에도 grain size에는 큰 변화가 없었다. 이는 증착 중에 박막의 결정화가 이미 완결된 것으로 판단된다. 또한, RT에서 증착한 박막의 경우에는 후 열처리 초기에는 산소공공등과 같은 결함들의 농도가 감소하여 투과율이 증가하였으나 완전한 결정화가 일어난 후에는 투과율이 약간 감소한 것을 확인할 수 있었다. 이는 결정화 시 박막의 표면 조도가 증가하였고 이로 인해 빛의 산란이 증가하여 투과율이 감소한 것으로 판단된다. 이러한 결과로 반응성 스퍼터링 공정으로 제조한 ITO 초박막은 후열처리에 의한 완전한 결정화를 이룰 수 있으며, 이를 통해 얻은 낮은 비저항과 높은 투과율은 고품질 TSP에 적용될 가능성을 가진다고 판단된다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.252-252
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• 2016

최근 학계나 산업계에서 indium tin oxide (ITO)의 높은 전기 전도도 및 광투과율을 이용하여 줄 발열을 기초로 하는 투명 면상 발열체에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 하지만 단일 ITO 박막으로 제작한 투명 면상 발열체는 온도가 상승함에 따라 균일하게 발열 되지 않으며, 글라스의 곡면 부분에서 유연성이 부족하여 크랙이 발생하는 다양한 문제점들을 가지고 있다. 이를 해결하기 위해 ITO의 결정화 온도 $160^{\circ}C$ 이상의 고온공정 또는 증착 후 열처리가 필요 하는 추가적인 공정이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 단일 ITO 박막의 단점을 개선하는 ITO/Ag/ITO 하이브리드 구조의 투명 면상 발열체를 제작하여 전기적, 광학적 특성을 비교하고 발열량, 온도 균일성, 발열 유지 안정도를 조사하였다. 본 연구에서는 $50{\times}50mm$ 크기의 non-alkali glass (Corning E-2000) 기판 상에 마그네트론 스퍼터링 공정으로 상온에서 ITO/Ag/ITO 박막을 연속적으로 증착 하여 다층구조의 하이브리드 형 투명 면상 발열체를 제조하였다. 박막 증착 파워는 DC (Ag) power 100 W, RF (ITO) power 200 W로 하였으며 ITO박막두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막 두께는 10 ~ 20 nm로 변화를 주었다. 증착원은 3인치 ITO 단일 타깃(SnO2, 10 wt.%)과 Ag 금속 타깃 (순도 99.99%)을 사용하였으며, 고순도 Ar을 이용하여 방전하였으며 총 주입량은 20 sccm, working pressure는 1.0 Pa을 유지하였다. 증착전 타깃 표면의 불순물 제거와 방전의 안정성을 유지하기 위해 10분간 pre-sputtering을 진행하고 증착하였다. 증착한 박막의 전기적, 광학적 특성은 각각 Hall-effect measurements system (ECOPIA, HMS3000), UV-Vis spectrophotometer (UV-1800, SHIMADZU)으로 측정하였으며, 하이브리드 표면의 구조 및 형상은 field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi S-4800)으로 관찰하였다. 또한 투명 면상 발열체의 성능은 0.5 ~ 3 V/cm의 다양한 전압을 power supply (Keithly 2400, USA)를 통해서 시편 양 끝단에 인가한 후 시간에 따른 투명면상 발열체의 표면 온도변화를 infrared thermal imager (IR camera, Nikon)를 이용하여 관찰하였다. 하이브리드 구조를 가진 ITO박막의 두께는 40 nm로 고정 시키고 Ag박막의 두께는 10, 15, 20 nm로 변화를 주었다. 이들 박막의 면저항 값은 각각 5.3, 3.2, $2.1{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 각각 86.9, 81.7, 66.5 %였다. 이에 비해 두께 95 nm의 단일 ITO박막의 면저항 값은 $59.5{\Omega}/{\Box}$였으며, 투과도는 89.1 %였다. 하이브리드 구조의 전기적특성은 금속층의 두께가 증가할수록 캐리어 농도 값이 증가함에 따라 비저항 값이 감소되어 면저항 값도 감소된 것이며, 금속 삽입층의 전도특성이 비저항에 큰 영향을 주고 있음을 보여준다. 하지만 금속 층의 두께가 증가할수록 Ag층이 연속적인 막을 형성하여 반사율이 증가함에 따라 투과도가 감소하였다. 따라서 하이브리드 구조를 가진 투명 면상 발열체에 금속 삽입층의 두께 조절은 매우 중요한 인자임을 확인 할 수 있었다. 또한 발열성능을 평가 하기 위해 시편 양 끝단에 3 V전압을 인가한 결과, 금속 삽입층의 두께가 10 nm에서 5 nm씩 증가한 하이브리드 구조를 가진 투명면상 발열체의 최고 온도는 각각 98, 150, $167^{\circ}C$ 였으며, 단일 ITO의 최고 온도는 $32^{\circ}C$였다. 이 것은 동일한 두께 (95 nm)의 단일 ITO 박막과 비교하여 면저항이 낮은 하이브리드 박막의 발열량은 약 $120^{\circ}C$로 발열효율이 매우 우수한 것을 확인 할 수 있었다.