TiN 피막처리된 Elgiloy (Co-Cr계 선재)의 임상 적용을 검토하기 위하여 제조된 상태의 Elgiloy, $250^{\circ}C$에서 30분간 가열처리된 Elgiloy, TiN 피막처리된 Elgiloy 각각의 4가지 temper, 그리고 비교를 위하여 스테인레스강 선재의 인장 강도와 경도를 측정한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. $\cdot$인장강도는 모든 temper에서 TiN 피막처리된 군이 가장 높았고, 가열처리된 군, 제조상태의 군의 순으로 나타났으나 가열처리된 군과 제조상태의 군간에는 통계학적으로 유의한 차가 없었다(p>0.05). $\cdot$인장강도는 각 temper에서 TiN 피막처리시 제조상태의 Elgiloy보다 약 $10kgf/mm^2$정도의 증가를 보였다. $\cdot$경도값은 Yellow, Green, 그리고 Red temper에서는 TiN 피막처리된 군이 가장 높았고, 가열처리된 군, 제조상태의 군의 순으로 나타났으나(p<0.05), Blue temper에서는 가열처리된 군과 제조상태의 군간에 통계학적으로 유의한 차가 없었다(p>0.05). $\cdot$경도값은 각 temper에서 TiN 피막처리시 제조상태 Elgiloy보다 약 $50\~90VHN$ 정도의 증가를 보였다. $\cdot$스테인레스강의 선재와 비교할 때 제조상태에서는 Red temper와, TiN 피막처리한 경우는 Green temper와 비슷한 인장강도를 나타내었다.
TiN 피막 처리된 스테인레스강 교정용 장치물이, 전해질이 있는 구강내에 장기간 장착될 때 발생할 수 있는 금속 유리 정도를 파악하기 위해 상악 편측에 해당하는 모조 교정 장치를 제작하였다. welding을 실시하고 TiN 피막 처리한 시편을 제1군으로, welding을 실시하지 않고 TiN피 막 처리한 시편을 제2군으로, welding을 실시하고 TiN 피막 처리를 하지 않은 시편을 제3군으로 welding과 TiN 피막 처리를 실시하지 않은 시편을 제4군으로 하여 각 군당 10개씩의 시편을 준비하였다. 각 시편을 인공 타액내에 15일간 침적하여 용액 속에 유리되어 용해된 니켈과 크롬의 누계와 침전물 형태로 존재하는 니켈과 크롬의 양을 측정하여 총량의 차이를 TiN 피막 처리 유무와 welding 유무에 따라 t-test로 검정한 결과, welding을 실시한 두 군중 TiN 피막 처리 한 군에서 금속 유리량이 더 적었으며 , TiN 피막 처리한 두 군중 welding을 실시하지 않은 군에서 금속 유리량이 더 적은 것으로 나타났다. 표면 조직 관찰시 welding을 실시한 두 군에서 수많은 침전물과 Pitting corrosion이 보였으며 이 중 TiN 피막 처리한 군에서 그 정도가 낮았다. 본 실험을 통하여 스테인레스강 교정용 장치물에 TiN 피막 처리시 심미성 및 각종 물성의 개선 이외에도 금속 유리의 정량적인 분석 결과 내식성이 현저히 개선됨을 알 수 있었다.
TiN ion-plating된 Co-Cr 선재(.016", .016"x.022")와 ion-plating되지 않은 선재(.016", .016"x.022")를 이용하고, 3 가지 종류의 브라켓(TiN ion-plating된 금속 브라켓, 세라믹 브라켓 및 플라스틱 브라켓)을 대상으로 마찰실험을 행하고, 거기에서 얻어진 마찰 특성곡선과 곡선으로부터 구한 최대 정지마찰력, 그리고 선재와 브라켓의 표면양상을 주사전자현미경으로 관찰하여 TiN ion-plating의 효과를 검토한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. $\cdot$3가지 종류의 브라켓에 TiN ion-plating된 선재를 사용한 경우의 마찰력은 TiN ion-plating되지 않은 선재를 사용한 경우의 마찰력보다 각각 통계학적으로 유의성있게 낮았다(p<0.05). $\cdot$3가지 종류의 브라켓에 원형 선재를 사용한 경우의 마찰력은 각형 선재를 사용한 경우의 마찰력보다 각각 통계학적으로 유의성있게 낮았다(p<0.05). $\cdot$원형 선재를 사용한 경우 TiN ion-plating되지 않은 선재를 사용한 경우가 TiN ion-plating된 선재를 사용한 경우보다 선재 및 브라켓 슬롯의 표면이 더욱 거친 양상을 나타내었다. $\cdot$각형 선재를 사용한 경우 전반적으로 원형 선재를 사용한 경우보다 선재 및 브라켓 슬롯의 표면이 더욱 거친 양상을 나타내었다. $\cdot$TiN ion-plating된 원형 선재를 사용한 경우 정지마찰력과 운동마찰력의 차는 별로 없었으나 TiN ion-plating된 각형 선재를 사용한 경우 정지마찰력은 운동마찰력보다 다소 높았다. $\cdot$TiN ion-plating되지 않은 선재를 사용한 경우가 TiN ion-plating된 선재를 사용한 경우에 비해 정지마찰력이 운동마찰력보다 휠씬 높았다.
$900^{\circ}C$이상 초고온 He-gas 분위기 또는 용융불화염 (molten salts, FLINAK) 환경에서 사용될 VHTR(Very High Temperature Reactor)의 IHX(Intermediate heat exchanger)용 열수송 구조재료로 가장 가능성이 높은 합금인 Inconel 617 및 Hastelloy X 상에 습식화학적, 물리적기상합성법(Vacuum arc-plasma과 RF magnetron sputtering) 및 pack cementation에 의한 표면개질 및 마이크로 초내열(refractory ceramics) 코팅층(TiN, TiCN, TiAlN, $Al_2O_3$, $TiO_2$)을 형성시켰다. 고온 장기사용 시 문제가 될 수 있는 고온에서의 조직변화, 미세구조와 상(phase)형성, 고온 부식 및 그에 따른 마모(wear resistance) 손상 등 이들 소재의 내열, 내식 및 내마모 물성을 개선하는 연구를 수행하였다. TiAlN 박막의 경우 공기분위기에서 N이 분해되나 치밀한 산화물($TiO_2/Al_2O_3$ layer)을 형성하여 내식성 있는 보호피막을 형성함으로 기판과의 열팽창 계수로 인한 박리가 발생하지 않아 보호피막으로 적합하였다. Pack cementation법에 의한 aluminiding(Al-Ni합금)도 He 및 공기분위기에서 고온물성의 저하를 가져오는 $Cr_2O_3$의 생성을 충분히 억제하고 있었으며 He 및 air 분위기에서 사용이 가능한 박막으로 여겨진다. 내열 및 내식성에 대한 실험을 종합한 결과, 공기분위기에서 사용할 수 없는 박막은 He-gas 및 FLINAK(LiF-NaF-KF) 용융염 분위기에서도 사용할 수 없었으며, He-gas, FLINAK 및 air 분위기에서 모두 사용이 가능한 박막으로는 Inconel 617에서는 $(TiO_2-)Al_2O_3$, TiAlN 및 Al-Ni이었고 Hastelloy에서는 Al-Ni 및 $Al_2O_3$가 가장 적당하였다.
고온 열수송시스템용 구조재료인 Inconel 617의 표면 처리에 따른 고온물성 개선에 대한 연구를 수행하였다. 표면처리 방법으로는 Inconel 617 기판 상에 급속가열(RTP) 및 수열처리를 통한 균질산화물 형성과 물리적 기상증착법(Arc discharge)법에 의한 TiAlN(두께 약 $2{\mu}m$ 박막 코팅을 적용하였다. 불균질 산화물($Cr_2O_3$) 형성 억제에 미치는 표면처리의 효과 및 표면 미세구조가 물성에 미치는 영향에 대해 알아보기 위해 표면처리된 Inconel 617 시편들을 $1000^{\circ}C$, 대기중에서 열처리 하였으며, 열처리된 시편들에 대해 고온 상형성 및 미세구조를 비교 분석하였다. RTP와 수열처리를 통한 표면산화물 형성보다는 TiAlN 박막 증착을 통한 보호피막의 형성이 Inconel 617 표면에서 생성되는 불균일 $Cr_2O_3$ 막의 성장을 효과적으로 억제할 수 있어서 더 균질한 미세구조와 가장 우수한 내마모 특성을 나타내었다.
The purpose of this study was to estimate the possibility of practical application of TiN ion-plating method on orthodontic appliances. TiN was coated on the surface of orthodontic stainless steel roll band by means of ion-plating method, and colorimetric properties of its obtained TiN film were investigated by using color analyzer. Also its corrosion and discoloration properties were compared with those of non ion-plated stainless steel roll band by using immersion test, which was done in 1N HCl solution for 10 days. Both weight changes and surface corrosion appearances of specimens for each day were respectively investigated by using electronic weighing machine and SEM(Scanning Electron Microscope). The discoloration degress of TiN-coated specimens immersed in 1N HCl solution were investigated by using color analyzer and then judged by N.B.S.(National Bureau of Standard) Unit. The results of this study were summarized as follows. o TiN ion-plated films showed the hue of 5Y, the value of 7, and the chroma of 3 by Munsell notations. o The weight losses and surface changes of TiN ion-plated specimens immersed in 1N HCl solution were less than those of non ion-plated specimens. It was shown, therefore, that the corrosion resistance was significantly improved by TiN ion-plating. o The discoloration degrees of non ion-plated specimens were too significant to be examined by color analyzer, while those of TiN ion-plated specimens were slight when judged by N.B.S. Unit. It was also apparent, therefore, that the anti-discoloration property was significantly improved by TiN ion-plating.
물리증착이나 화학증착으로 제조되는 박막은 공정 조건에 따라 다양한 성장 양태를 보인다. 박막의 성장은 초기에 Seed가 형성되어 그 Seed를 바탕으로 성장하는 것으로 알려져 있으며 기판온도, 이온충돌, 박막의 두께 등에 따라 성장양태나 성장방위 등이 달라진다. 최근 나노에 대한 관심이 높아지면서 진공증착으로 제조한 박막에서도 조직의 나노화에 대한 관심이 높아지고 있으며 특히, Pore-free, Defect-free 박막의 형성을 통해 특성을 향상시키고자 하는 연구도 증가하고 있다. 본 연구에서는 Al과 Cu 같은 금속의 박막을 제조함에 있어서 공정변수가 박막의 조직이나 배향성 등에 미치는 영향을 조사하였다. 특히, 이러한 조직변화와 박막의 특성과의 상관성을 도출하고자 하였다. Al 박막에서는 이온빔의 효과와 함께 공정중에 산소 가스를 주입하거나 플라즈마 처리를 통해 성장조직의 변화를 유도하였고, Cu 박막에서는 고속 증착 조건이 피막의 조직에 미치는 영향을 조사하였다. 한편, TiN 박막의 형성에 미치는 이온빔의 효과를 조사하여 이온빔 조건과 TiN 박막의 형성과의 관계를 규명하였고 이로부터 Normalized Energy가 TiN 박막의 색상에 미치는 영향을 도출하여 Normalized Energy가 Fundamental Parameter가 될 수 있음을 확인하였다.
To estimate the possibility in the application of TiN ion-plating to the orthodontic appliance, this study investigated frictional force and frictional coefficient between non-ionplated and TiN ion-plated to the orthodontic appliance. The obtained results were as follows : 1. For each group, the frictional force between metal bracket and arch wire in the wet condition was exhibited lower than that in the dry condition. 2. In the dry condition, the frictional force was lowest with fourth group, and it increased in the order of the 3rd, 1st, and 2nd group. Same situation happened in the wet condition. 3. Experimental results using ceramic & plastic bracket showed that group B was lower than group A, and group D was similar to group C. 4. The surface texture after experiment showed that the scratch due to a friction with bracket was observed in an arch wire of dry contition. Also the surface of bracket was rougher than before. 5. We observed that a specimen surface processed with the TiN ion plating was smoother than that of without the TiN ion plating. 6. The surface texture of a metal bracket and an arch wire in the wet condition was observed smoother than that in the dry condition. 7. In the dry condition, the friction coefficient of each specimen was very similar to each other, but in the wet condition, the friction coefficient of specimen processed with the TiN ion plating showed lower values.
전이금속(transition metal) 질화물(nitride)은 높은 경도, 내마모성, 부식 저항성 그리고 내열성 등과 같은 우수한 기계적 물성 때문에 많은 연구가 되어 왔다. 이 중 질화 티타늄은 높은 경도, 내식 및 내마모의 우수한 기계적 특성으로 공구(tool)와 같은 제품의 수명 향상을 위한 표면 코팅으로 사용되어 왔으며, 금(gold)색의 미려한 색상을 이용한 제품의 외관 표면처리, 정형외과 및 치과용 보형물의 수명 및 안정성 향상 등 다양한 분야에 응용 되고 있다. 본 연구에서는 Cathodic Arc 코팅 방식을 이용하여 질화 티타늄을 합성하였으며, 경사 코팅에 따른 단층 및 다층 피막(3-layer)의 미세조직 변화와 그 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 31 cm이며, 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 된 냉연강판과 SUS 304를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ~10-6 Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ~10-4 Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고 코팅하였다. 경사 코팅을 위한 시편의 회전각은 $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$이며, 질화 티타늄의 두께는 약 $3{\mu}m$로 동일하게 코팅 하였다. 경사 코팅된 박막의 경우는 동일 시간 코팅하였을 경우 경사각이 커질수록 두께가 감소하였다. 경사각에 따라 코팅 층이 성장하였고, Bias를 인가 할 경우에는 경사 입사의 효과가 상쇄됨이 관찰되었다. 또한 경사 코팅에 의해 제조된 티타늄 질화물의 경도는 저하 되었으며, $30^{\circ}$와 $60^{\circ}$에 비해 $45^{\circ}$ 경우 경도 저하가 가장 적었다. 결론적으로 Cathodic 아크 코팅 방법으로 질화티타늄을 합성하였고, 경사 코팅을 통해 박막의 미세조직 변화를 확인 하였다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 다양한 구조로 박막의 성장을 유도 할 수 있으며, 이를 통해 경도, 내마모성, 내식성 등의 물성을 변화시킬 수 있는 장점을 가질 것으로 예상된다.
1979년 국가민속문화재로 지정된 광화당 원삼은 보존상태가 상당히 양호하다. 그러나 지정조사 시에는 없던 봉흉배가 부착되어 '봉흉배가 달린 유일한 자적원삼(紫赤圓衫)' 유물로 알려지면서 보존처리의 필요성이 제기되었다. 이에 지정문화재에 대한 잘못된 정보를 바로잡기 위한 과학적 분석과 동시에 지정 상태로의 원형 복원도 요구되었다. 본 연구를 통해 광화당 원삼에 대한 유물 이력을 조사하고, 현전하는 봉흉배와 봉흉배 수본(繡本) 등의 유물 조사를 병행하여 원형 복원에 대한 자료를 확보하였다. 직접적으로는 에너지 분산형 X선 형광분석을 실시하여, 봉흉배에 사용된 금속사가 은을 기본으로 티타늄 코팅한 것을 확인하였다. 티타늄으로 도금된 금사를 사용한 봉흉배는 1986년 광화당 원삼 사진에서는 확인되지 않았으며, TiN계 피막 도금법이 1990년대에는 여러 산업에서 활용되었다는 점에서 1990년대 초중반에 봉흉배가 부착된 것으로 추정할 수 있다. 특히 X선 형광분석을 활용한 금사의 과학적 분석 결과를 통해 보존처리의 핵심적인 근거자료를 확보하였다. 본고는 전세 유물 보존처리에 있어 유물 이력과 유사 유물 조사의 중요성에 대한 각성과 지정문화재에 대한 잘못된 정보를 바로잡을 수 있는 원형복원의 선례로서 의미가 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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