An optimum route to fabricate oxide dispersion strengthened ferritic superalloy with desired microstructure was investigated. Two methods of high energy ball milling or polymeric additive solution route for developing a uniform dispersion of $Y_2O_3$ particles in Fe-Cr-Al-Ti alloy powders were compared on the basis of the resulting microstructures. Microstructural observation revealed that the crystalline size of Fe decreased with increases in milling time, to values of about 15-20 nm, and that an FeCr alloy phase was formed. SEM and TEM analyses of the alloy powders fabricated by solution route using yttrium nitrate and polyvinyl alcohol showed that the nano-sized Y-oxide particles were well distributed in the Fe based alloy powders. The prepared powders were sintered at 1000 and $1100^{\circ}C$ for 30 min in vacuum. The sintered specimen with heat treatment before spark plasma sintering at $1100^{\circ}C$ showed a more homogeneous microstructure. In the case of sintering at $1100^{\circ}C$, the alloys exhibited densified microstructure and the formation of large reaction phases due to oxidation of Al.
$TiO_2$ 코팅매체를 이용한 humid acid의 광분해 특성을 조사하였다. $TiO_2$ 코팅은 $TiOCl_2$ 수용액을 암모니아수로 침전시킨 겔을 과산화수소로 용해한 용액 혹은 졸이나 titanium tetraisopropoxide (TTIP)의 가수분해로부터 제조한 졸을 이용하여 dip-coating법으로 제조하였다. Titanium peroxo 용액을 열처리하여 제조한 졸을 이용한 코팅층은 X-선 회절 분석으로부터 $25^{\circ}C{\sim}500^{\circ}C$ 온도 범위에서 모두 anatase형 결정구조를 가지고 있었다. 반면에 TTIP의 가수분해로 생성된 졸로부터 만든 코팅막은 $400^{\circ}C$ 이상에서 anatase의 결정형이 나타났다. 이로부터 titanium peroxo 용액을 열처리하여 제조한 졸은 내열성 및 비내열성 기판에도 결정성 $TiO_2$ 코팅층을 만들 수 있는 장점이 있다. 코팅막의 두께 및 균일성은 인출속도, 코팅졸의 농도 및 코팅 횟수에 영향을 받았으며, 코팅막의 두께에 따라 다양한 간섭색상을 나타냈다. 0.2M 졸을 이용하여 인출속도 2.5cm/min로 2회 코팅했을 경우, 약 50nm 두께의 투명하면서도 균일한 흐린 남색을 띠는 $TiO_2$ 코팅막을 얻을 수 있었다. 이상의 방법으로 직경 0.3cm의 유리구슬에 $TiO_2$ 코팅막을 제조한 후 $580cm^3$의 반응조를 사용하여 $UV/H_2O_2$ 공정으로 humic acid를 40분 동안 광반응시킨 결과, 초기 시료의 $COD_{cr}$ (40ppm) 을 약 85% 이상, 흡광물질을 약 95% 이상 제거하였다.
Corrosion behaviors of TiN coated dental casting alloys have been researched by using various electrochemical methods. Three casting alloys (Alloy 1: 63Co-27Cr-5.5Mo, Alloy 2: 63Ni-16Cr-5Mo, Alloy 3: 63Co-30Cr-5Mo) were prepared for fabricating partial denture frameworks with various casting methods; centrifugal casting(CF), high frequency induction casting(HFI) and vacuum pressure casting(VP). The specimens were coated with TiN film by RF-magnetron sputtering method. The corrosion behaviors were investigated using potentiostat (EG&G Co, 263A. USA) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The corrosion morphologies were analyzed using FE-SEM and EDX. Alloy 1 and Alloy 2 showed the ${\alpha}-Co$ and ${\varepsilon}-Co$ phase on the matrix, and it was disappeared in case of TiN coated Alloy 1 and 2. In the Alloy 3, $Ni_2Cr$ second phases were appeared at matrix. Corrosion potentials of TiN coated alloy were higher than that of non-coated alloy, but current density at passive region of TiN coated alloy was lower than that of non-coated alloy. Pitting corrosion resistances were increased in the order of centrifugal casting, high frequency induction casting and vacuum pressure casting method from cyclic potentiodynamic polarization test.
MCM-D 기판에 수동소자를 내장시키는 공정을 개발하였다. MCM-D 기판은 Cu/감광성 BCB를 각각 금속배선 및 절연막 재료로 사용하였고, 금속배선은 Ti/cu를 각각 1000$\AA$/3000$\AA$으로 스퍼터한 후 fountain 방식으로 전기 도금하여 3 um Cu를 형성하였으며, BCB 층에 신뢰성있는 비아형성을 위하여 BCB의 공정특성과 $C_2F_6$를 사용한 플라즈마 cleaning영향을 AES로 분석하였다. 이 실험에서 제작한 MCM-D 기판은 절연막과 금속배선 층이 각각 5개, 4개 층으로 구성되는데 저항은 2번째 절연막 위에 thermal evaporator 방식으로 NiCr을 600$\AA$증착하여 시트저항이 21 $\Omega$/sq가 되게 형성하였고. 인덕터는 coplanar 구조로 3, 4번째 금속배선층에 형성하였으며, 커패시터는 절연막으로 PECVD $Si_3N_4$를 900$\AA$증착한 후 1, 2번째 금속배선층에 형성하여 88nF/$\textrm {cm}^2$의 커패시턴스를 얻었다. 이 공정은 PECVD $Si_3N_4$와 thermal evaporation NiCr 공정을 이용함으로써 기존의 반도체 공정을 이용하여 MCM-D 기판에 수동소자를 안정적으로 내장시킬 수 있었다.
To evaluate steam oxidation behaviours of Alloy 617 and Haynes 230, oxidation test were performed at $900^{\circ}C$ in steam and $steam+20\;vol.-%\;H_2$ environments. Oxidation rate in steam condition was similar to that in air for Alloy 617, while it was slightly lower for Haynes 230. When hydrogen was added to steam, oxidation rate was enhanced. Isolated $MnTiO_3$ particle were formed on $Cr_2O_3$ oxide layer and sub layer $Cr_2O_3$ were formed in steam and $steam+20\;vol.-%\;H_2$ for Alloy 617. On the other hands, $MnCr_2O_3$ layer were formed on top of $Cr_2O_3$ oxide layer for Haynes 230. The extensive sub layer $Cr_2O_3$ formation was resulted from the oxygen inward diffusion in such environments. When hydrogen was added, the oxide morphology was changed from polygonal to platelet because of the accelerated diffusion of cations under the oxide layer. In addition, decarburized zone was extended as hydrogen participated into the reactions causing carbide dissolution.
We have fabricated good quality superconducting YBa$_2$Cu$_3$$O_{7-x}$(YBCO) thin films on Hastelloy(Ni-Cr-Mo alloys) metallic substrates with CeO$_2$and BaTiO$_3$buffer layers in-situ by pulsed laser deposition in a multi-target processing chamber. YBCO film with CeO$_2$single buffer layer shows T$_{c}$ of 71.64 K and the grain size less than 0.1${\mu}{\textrm}{m}$. When BaTiO$_3$ is used as a single buffer layer, the grain size of YBCO is observed to be larger than that of YBCO/CeO$_2$by 200 times and the transition temperature of the film is enhanced to be about 84 K. CeO$_2$/BaTiO$_3$double buffer layer has been adopted to enhance the superconducting properties, which results in the enhancement of the critical temperature and the critical current density to be about 85 K and 8.4$\times$10$^4$ A/$\textrm{cm}^2$ at 77 K, respectively mainly due to the enlargement of the grain size of YBCO film.ilm.
The electrolytic reduction of spent oxide fuel involves the liberation of oxygen in a molten LiCl electrolyte, which is a chemically aggressive environment that is very corrosive for typical structural materials. So, it is essential to choose the optimum material for the process equipment handling molten salt. In this study, corrosion behavior of Haynes 263, 75, and Inconel X-750, 718 in molten salt of $LiCl-Li_{2}O$ under oxidation atmosphere was investigated at $650^{\circ}C\;for\;72\sim360$ hours. At $3\;wt\%\;of\;Li_{2}O$, Haynes 263 alloy showed the highest corrosion resistance among the examined alloys, and up to $8\;wt\%\;of\;Li_{2}O$, Haynes 75 exhibited the highest corrosion resistance. Corrosion products were formed $Li(Ni,Co)O_2,\;LiNiO_2\;and\;LiTiO_2\;and\;Cr_{2}O_3$ on Haynes 263, $Cr_{2}O_3,\;NiFe_{2}O_4,\;LiNiO_2,\;Li_{2}NiFe_{2}O_4,\;Li_{2}Ni_{8}O_10$ and Ni on Haynes 75, $Cr_{2}O_3,\;(Al,Nb,Ti)O_2,\;NiFe_{2}O_4,\;and\;Li_{2}NiFe_{2}O_4$ on Inconel X-750 and $Cr_{2}O_3,\;NiFe_{2}O_4\;and\;CrNbO_4$ on Inconel 718, respectively. Haynes 263 showed local corrosion behavior and Haynes 75, Inconel X-750, 718 showed uniform corrosion behavior.
최근 광촉매 재료로 각광받고 있는 TiO$_2$는 band gap 에너지가 3.0-3.2eV로 자외선 영역과 일부 가시광선 영역에서 활성을 갖는 것으로 알려져 있다. 따라서 용액 중에 결정화 및 안정화 되어있는 TiO$_2$의 band gap 에너지를 낮춘다면 가시광 영역의 광반응을 얻을 수 있다. 이에 본 연구는 G. Sato등이 제안한 방법으로 TiO$_2$ sol을 제조할 때 band gap 에너지를 낮추고자 천이 금속원소를 첨가하여 복합 및 담지된 TiO$_2$계 복합 sol을 합성하고자 하였다 출발원료는 TiC1$_4$를 가수분해하여 제조한 TiOCl$_2$에 천이금속원소인 V, Cr, Fe, Ni, Nb 등의 chloride 화합물을 첨가하여 중화 및 세척과정을 거친 후, 과산화수소수에 용해하여 전구체 용액인 titania peroxo용액을 제조하였다 제조된 전구체 용액은 온도와 시간을 변수로 각각 열처리하여 TiO$_2$계 복합 sol을 합성하였다. 제조된 시편은 X-선 회절 분석, 투과전자현미경, particle size analyzer, ζ-potential analyzer 및 UV-VIS Spectrometer 통을 이용하여 천이금속 첨가에 따른 TiO$_2$계 복합 sol의 형성과정과 특성변화를 관찰하였다.
부유대용융법에 의하여 불순이온의 종류와 각 이온의 주입 농도를 달리하는 Rutile 단결정을 성장하였다. 성장된 결정으로부터 제조한 박편시료를 이용하여 결정결함과 광투과도에 미치는 각 불순이온의 영향을 조사하였다. 결정성장용 주원료로 99.99%의 TiO2를 사용하고, 불순이온 주입을 위한 원료로서 99.99%의 Al2O3, H3BO3, Ga2O3, Sc2O3, V2O5, Fe2O3, ZrO2, Er2O3, Cr2O3를 각각 사용하였다. 불순이온의 종류에 따르는 영향을 조사하기 위하여 TiO2 99.8 atomic%-불순이온 0.2atomic%의 조성이 되도록 각 이온별로 원료를 정밀하게 평량하고 균일 혼합하였다. 불순 이온의 첨가량에 따르는 영향을 조사하기 위하여 Al2O3는 각각 pure, 0.2, 0.4, 0.6 atomic%를, Cr2O3는 pure, 0.003, 0.05, 0.2 atomic%를 각각 치환하여 원료를 조합하였다. 균일 혼합된 원료를 직경 8mm의 고무 튜브에 넣고 CIP(Cold Isostatic Press0에서 2000kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후 150$0^{\circ}C$에서 1시간 소결함으로서 결정성장용 다결정 원료를 합성하였다. 합성된 다결정을 double ellipsoidal mirror 내에 설치하고,halogen lamp로 가열하여 원료의 한쪽 끝을 용융한 다음, 20rpm의 회전속도, 3-5mm/hr의 성장속도로 하는 유속 1$\ell$/min의 O2 분위기속에서 부유대용융법에 의하여 결정을 성장하였다. 성장된 결정을 성장축에 수직한 방향으로 각각 절단, 연삭, 연마한 박편을 이용하여 편광하에서 low-angle grain boundaries 및 기타의 결정결함을 관찰하였으며, 0.3$\mu\textrm{m}$~0.8$\mu\textrm{m}$ 범위 및 0.6$\mu\textrm{m}$~3.4$\mu\textrm{m}$ 범위에서의 투과 및 흡수 스펙트럼을 측정하였다. 결정 성장 결과 B3+, Er3+, Cr3+ 이온은 Ti4+ 이온과 이온의 크기 차이가 심하여 결정의 정상적인 성장을 방해하는 물성을 나타냈고, V5+, Cr3+ 이온은 흑색의 결정, Fe3+ 이온은 적갈색의 결정으로 성장되었다. Al3+, Zr4+, Al3+의 순서로 투과도가 높아지는 것이 관찰되었다. 불순이온의 농도에 따른 영향으로서 Al3+ 이온의 경우 주입농도가 높아질수록 low angle boundary와 oxygen deficiency가 감소하였고, 투과율은 조금 감소하거나 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 반면에 Cr3+ 이온을 주입한 경우 0.003 atomic%에서 최적의 물성을 보였으며, 주입농도가 높아질수록 결정성장이 어려워지고 광의 투과도가 급격히 저하되었다.
The molten carbonate fuel cell has conspicuous features and high potential in being used as an energy converter of various fuels to electricity and heat. However, the MCFC which use strongly corrosive molten carbonate at $650^{\circ}C$ have many problem. Systematic investigation on corrosion behavior of Fe/20Cr/Ti has been done in (62+38)mol % (Li+K) $CO_3$ melt at 923K by using. steady state polarization and electrochemical impedance spectroscopy method. It found that the corrosion current of these Febased alloys decreased with increasing Ti content, and this attribute to the formation of $LiCrO_2$ layer at the surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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