This study was performed to investigate the surface properties and in vitro biocompatibility of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Discs of Ti-6Al-7Nb alloy of 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were polished sequentially from #300 to 1000 SiC paper, ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. Anodizing was performed using a regulated DC power supply. The applied voltages were given at 240, 280, 320, and 360 V and current density of $30mA/cm^2$. Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. Samples were soaked in the Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ during 30 days. The results obtained were summarized as follows; 1. The oxide films were porous with pore size of $1{\sim}5{\mu}m$. The size of micropores increased with increasing the spark forming voltage. 2. The main crystal structure of the anodic oxide film was anatase type as analyzed with thin-film X-ray diffractometery. 3. Needle-like hydroxyapatite (HA) crystals were observed on anodic oxide films after hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hours. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage. 4. The precipitation of the fine asperity-like HA crystals were observed after being immersed in Hanks' solution at $37^{\circ}C$. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution. 5. The Ca/P ratio of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal as increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution.
This study was performed to investigate the surface properties and in vitro biocompatibility of electrochemically oxidized Ti-6Al-7Nb alloy by anodic spark discharge technique. Discs of Ti-6Al-7Nb alloy of 20 mm in diameter and 2 mm in thickness were polished sequentially from #300 to 1000 SiC paper, ultrasonically washed with acetone and distilled water for 5 min, and dried in an oven at $50^{\circ}C$ for 24 hours. Anodizing was performed using a regulated DC power supply. The applied voltages were given at 240, 280, 320, and 360 V and current density of $30mA/cm^2$. Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. Samples were soaked in the Hanks' solution with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ during 30 days. The results obtained were summarized as follows; 1. The oxide films were porous with pore size of $1{\sim}5{\mu}m$. The size of micropores increased with increasing the spark forming voltage. 2. The main crystal structure of the anodic oxide film was anatase type as analyzed with thin-film X-ray diffractometery. 3. Needle-like hydroxyapatie (HA) crystals were observed on anodic oxide films after hydrothermal treatment at $300^{\circ}C$ for 2 hours. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage. 4. The precipitation of the fine asperity-like HA crystals were observed after being immersed in Hanks' solution at $37^{\circ}C$. The precipitation of HA crystals was accelerated with increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution. 5. The Ca/P ration of the precipitated HA layer was equivalent to that of HA crystal as increasing the spark forming voltage and the time of immersion in Hanks' solution.
복합타게트 방식의 고주파 2극 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 Fe-Hf-C계 극미세 결정 연자성 박막을 제조하여 박막조성, 열처리 조건 및 기판과 그 하지층이 자기적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. Fe-Hf-C계 초미세 결정 연자성 박막은 Hf 8-10at.%, C 14-18at.%의 조성범위에 서 비정질과 결정질의 경계에 가까운 조성일수록 연자성이 향상되었으며 포화자속밀도 16 kG, 1 MHz 에서의 실효투자율 4000 이상의 연자성을 나타내고 $600^{\circ}C$ 까지도 투자율 3000정도의 열적안정 성을 나타내었다. 기판 및 하지층에 따른 연자성 특성은 미세구조의 변화 보다는 기판/자성막 및 하지층/자성막간의 상호확산에 의해 주로 영향을 받는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 평균 입자크기가 100 nm인 $BaTiO_3$ 나노 결정체의 결정 구조를 전자회절을 이용하여 분석하였다. 전자회절을 이용하여 구조분석을 수행하기 위해 PED 장치의 실험인자를 보정한 후, PED와 일반적인 SAED를 이용하여 전자회절도형을 획득하여 비교 분석을 수행하였다. $BaTiO_3$ 나노 결정체에 대해 PED를 이용한 구조분석을 수행한 결과, $BaTiO_3$ 나노입자는 상온에서 입방정계와 정방정계의 구조가 혼합되어 존재함을 알 수 있었다. 또한 이론적 계산을 통해 두 상이 혼재된 $BaTiO_3$ 나노입자는 입방정계의 구조가 약 8.5nm의 표면을 형성하고 있는 coreshell 구조를 이루고 있음을 예측할 수 있었다. 이러한 $BaTiO_3$ 나노입자에 대한 입방정계와 정방정계 구조의 각각의 격자상수는 a=3.999${\AA}$과 a=3.999${\AA}$, c=4.022${\AA}$이었다. 이와 같이 일반적인 SAED에 비해 뛰어난 공간분해능과 다중산란 효과를 억제할 수 있는 PED 기법은 복합 나노 구조체의 결정구조분석에 보다 유용한 분석 기술로 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
차세대 LSI용 유전체 박막으로서의 응용을 목적으로 RF 마그네트론 스퍼터링법으로 Si기판위에 SrTiO$_3$박막을 제조하였다. Ar과 $O_2$혼합가스 비, 바이어스 전압변화, 열처리 온도등의 증착조건을 다양하게 변화시키며 SrTiO$_3$박막을 제조하여 최적의 증착조건을 조사하였다. 박막의 결정성을 XRD로, 박막과 Si 사이의 계면의 조성분포를 AES로 각각 분석하였다. Ar과 $O_2$의 혼합가스를 스퍼터링 가스로 사용함으로써 결정성이 좋은 박막을 얻었다. 그리고 보다 치밀한 박막을 얻고자 바이어스 전압을 걸어주며 증착시켰다. 본 실험결과에서는 스퍼터링 가스는 Ar+20% $O_2$혼합가스, 바이어스 전압은 100V에서 좋은 결정성을 얻었다. 또한 하부전극으로 Pt, 완충층으로 Ti를 사용함으로써 SrTiO$_3$막과 Si 기판과의 계면에서 SiO$_2$층의 형성을 억제할 수 있었으며, Si의 확산을 막을 수 있었다. 전류 및 유전특성을 측정하기 위해 Au/SrTiO$_3$/Pt/Ti/SiO$_2$/Si로 구성된 다층구조의 시편을 제작하였다. Pt/Ti층은 RF 스퍼터링으로, Au 전극은 DC 마그네트론 스퍼터링법으로 증착시켰다 $600^{\circ}C$로 열처리함에 의해 미세하던 결정림들이 균일하게 성장하였으며, 이에 따라 유전율이 증가하고 누설전류가 감소하였다. $600^{\circ}C$에서 열처리한 두께 300nm의 막에서 유전율은 6.4fF/$\mu\textrm{m}$$^2$이고, 비유전상수는 217이었으며, 누설전류밀도는 2.0$\times$$10^{-8}$ A/$\textrm{cm}^2$로 양질의 SrTiO$_3$박막을 제조하였다.
During sintering of Ni-electrode multi-layer ceramic capacitors (MLCCs), the Ni electrode often becomes discontinuous because of its lower sintering temperature relative to that of $BaTiO_3$. In an attempt to retard the sintering of Ni, we introduced passivation of the Ni powder. To find the optimal passivation conditions, a thermogravimetric analysis (TGA) was conducted in air. After passivation at $250^{\circ}C$ for 11 h in air, a nickel oxide shell with a thickness of 4-5 nm was formed on nickel nanoparticles of 180 nm size. As anticipated, densification of the compacts of the passivated Ni/NiO core-shell powder was retarded: the starting temperature of densification increased from ${\sim}400^{\circ}C$ to ${\sim}600^{\circ}C$ in a $97N_2-3H_2$ (vol %) atmosphere. Grain growth was also retarded during sintering at temperatures of 750 and $1000^{\circ}C$. When the sintering atmosphere was changed from wet $99.93N_2-0.07H_2$ to wet $99.98N_2-0.02H_2$, the average grain size decreased at the same sintering temperature. The conductivity of the passivated powder sample sintered at $1150^{\circ}C$ for 8 h in wet $99.93N_2-0.07H_2$ was measured to be $3.9{\times}10^4S/cm$, which is comparable with that, $4.6{\times}10^4S/cm$, of the Ni powder compact without passivation. These results demonstrate that passivation of Ni is a viable means of retarding sintering of a Ni electrode and hence improving its continuity in the fabrication of $BaTiO_3$-based multi-layer ceramic capacitors.
Surface treatment play an important role in nucleating calcium phosphate deposition on surgical Ti implant. Therefore, the purpose of this study is to examine whether the precipitation of apatite on cp-Ti and Ti alloys are affected by surface modification in HCl and $H_2O_2$ solution. Specimens were then chemically treated with a solution containing 0.1 M HCl and 8.8M $H_2O_2$ at $80^{\circ}C$ for 30 mins, and subsequently heat-treated at $400^{\circ}C$ for 1 hour. All specimens were immersed in the HBSS with pH 7.4 at $36.5^{\circ}C$ for 15 days, and the surface was examined with XRD, SEM, EDX ana XPS. Also, pure Ti, Ti-6Al-4V and Ti-6Al-7Nb alloy specimens with and without surface treatment were implanted in the abdominal connective tissue of mice for 4 weeks. All specimens chemically treated with HCl and $H_2O_2$ solution have the ability to form a apatite layer in the HBSS which has inorganic ion composition similar to human blood plasma. The average thickness of the fibrous capsule surrounding the specimens implanted in the connective tissue was $38.57\;{\mu}m,\;62.27\;{\mu}m\;and\;45.64\;{\mu}m$ in the cp-Ti, Ti-6Al-4V ana Ti-6Al-7Nb alloy specimens with the chemical treatment respectively, and $52.20\;{\mu}m,\;75.62\;{\mu}m\;and\;66.56\;{\mu}m$ in the commercial specimens of cp-Ti, Ti-6Al-4V and Ti-6Al-7Nb without any treatment respectively. The results of this evaluation indicate that the chemically treated cp-Ti, Ti-6Al-4V ana Ti-6Al-7Nb alloys have better bioactivity and biocompatibility compared to the other metals tested.
Dye-sensitized Solar Cell (DSC) is a new type of solar cell by using photocatalytic properties of $TiO_2$. The electric potential distribution in DSCs has played a major role in the operation of such cells. Models based on a built-in electric field which sets the upper limit for the open circuit voltage(Voc) and/or the possibility of a Schottky barrier at the interface between the mesoporous wide band gap semiconductor and the transparent conducting substrate have been presented. $TiO_2$ thin films were deposited on the FTO substrate by Nd:YAG Pulsed Laser Deposition(PLD) at room temperature and post-deposition annealing at $500^{\circ}C$ in flowing $O_2$ atmosphere for 1 hour. The structural properties of $TiO_2$ thin films have investigated by X-ray diffraction(XRD) and atomic force microscope(AFM). Thickness of $TiO_2$ thin films were controlled deference deposition time and measurement by scanning electron microscope(SEM). Then we manufactured a DSC unit cells and I-V and efficiency were tested using solar simulator.
광 전기분해시 양극으로 사용되는 산화티타늄 반도체 전극의 안정성을 증대시키고 효율향상을 위해서 순수한 티타늄 전극을 양극 산화법, 전기로 산화법, 불꽃 산화법으로 산화 피막을 제조하였으며 In을 Ti와 $TiO_2$소지에 전기도금을 한 후 전기로 산화법으로 혼합 산화물을 제조하였다. 또한 $Al_2O_3$ 와 NiO는 진공증착 방법을 이용하여 Ti 소지위에 증착시킨 후 전기로 산화법을 이용하여 혼합 산화물을 제조하였다. 에너지변환 효율(${\eta}$)은 인가전위에 따라서 다른 값을 갖는데 0.6V로 계산하여 보면 $1200^{\circ}C$의 불꽃으로 2분간 산화시킨 전극이 0.98%로 가장 큰 값을 가졌으며 양극 산화법으로 제조한 전극의 ${\eta}$는 0.14%로 작은 값을 보여 주었다. 한편 $800^{\circ}C$ 전기로에서 10분간 산화시킨 전극의 ${\eta}$는 0.57%로 띠간 에너지는 2.9eV로 나타났다. 한편 In을 Ti 및 $TiO_2$ 소지위에 전기도금시킨 전극의 ${\eta}$는 0.8%였으며 인가전위가 증가함에 따라서 ${\eta}$는 증가하였다. 그러나 $Al_2O_3$와 NiO를 Ti소지위에 진공증착시킨 전극의 ${\eta}$는 다른 전극들에 비해서 가장 낮은 값을 나타내었다.
[ $Sr_xBa_{1-x}Nb_2O_6$ ] (SBN, $0.25{\leq}x{\leq}0.75$) ceramic is a ferroelectric material with tetragonal tungsten bronze (TTB) type structure, which has a high pyroelectric coefficient and a nonlinear electro-optic coefficient value. In spite of its advantages, SBN has not been investigated well compared to other ferroelectric materials with perovskite structure. In this study, SBN thin film was manufactured by ion beam sputtering technique using the prepared SBN target in $Ar/O_2$ atmosphere. SBN30 thin film of $1000{\AA}$ was pre-deposited as a seed layer on $Pt(100)/TiO_2/SiO_2/Si$ substrate followed by SBN60 deposition up to $3000{\AA}$ in thickness. As-deposited SBN60/SBN30 layer was heat-treated at different temperatures of 650, 700, 750, and $800^{\circ}C$ in air, respectively The crystallinity and orientation behavior as well as electric properties of SBN60/SBN30 multi-layer were examined. The deposited layer was uniform and the orientation was shown primarily along (001) plane from XRD pattern. There was no difference in the crystal structure with heat-treatment temperature, but the electric properties depended on the heating temperature and was the best at $750^{\circ}C$. In electric properties of Pt/SBN60/SBN30/Pt thin film capacitor prepared, the remnant polarization (2Pr) value was $15{\mu}C/cm^2$, the coercive field (Ec) 75 kV/cm, and the dielectric constant 1075, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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