$300^{\circ}C$와 $500^{\circ}C$에서 아크 이온 증착된 도포층의 조성은 각각 Fe : Al : Ti : Si : N = 1.31 : 36.52 : 31.31 : 0.48 : 30.38 [wt.%]와 Fe : Cr : Al : Ti : Si : N = 1.24 : 0.56 : 36.82 : 32.72 : 0.59 : 28.07 [wt.%] 이었다. 0.1N $H_2SO_4$ 수용액과 인공해수 (ASTM D1141-98) 분위기에서 $300^{\circ}C$, $500^{\circ}C$에서 증착된 도포층의 부식전압과 부식속도는 각각 $-0.2787V_{SHE}$, $0.002A/cm^2$, $-2.764V_{SHE}$, $0.002A/cm^2$ 와 $-0.2799V_{SHE}$, $0.002A/cm^2$, $-0.0394V_{SHE}$, $0.002A/cm^2$이었다. 나노 경도값은 각각 23.6, 25.8 GPa 이었다. 이는 각각 2208.2, $2434.2H_V$에 해당되었다.
본 연구에서는 SiC 단결정의 TSSG 공정중 결정 품질을 저하시키지 않으면서도 의도하지 않은 질소 도핑(N-UID)을 쉽게 제어하기 위해 지금까지 Co 또는 Sc 전이금속을 첨가한 신규 용융조성을 제안한다. Co 또는 Sc의 특성을 파악하기 위해 Ar 분위기에서 1900℃ 온도에서 약 2시간 동안 열처리 실험을 수행했다. 용융조성은 Si-Ti 10 at% 또는 Si-Cr 30 at%를 비롯하여, 탄소 용해도에 효과적이라고 알려진 Co 또는 Sc을 각각 3 at% 첨가하였다. 열처리 후 도가니 단면을 가공하여 도가니-용융물 계면에서 발생한 Si-C 반응층을 관찰하고, 탄소황분석을 통해 조성에 따른 탄소 용해도를 간접적으로 분석하였다. 그 결과, Si-Sc 기반 용융조성이 TSSG 공정에 적합한 특성을 갖는 Si-C반응층을 형성하고 있었다. 또한 탄소황분석 결과에서도 Cr 다음으로 높은 탄소량이 갖는 것으로 분석되었다. Sc는 Cr에 비해 질소와의 반응성이 낮은 이점을 가지므로 TSSG 공정에 Si-Sc 용융조성을 적용하면, 본 연구에서 의도한 대로 SiC 단결정 성장속도와 질소 UID를 모두 제어할 수 있는 것으로 고려된다.
MCM-D 기판에 수동소자를 내장시키는 공정을 개발하였다. MCM-D 기판은 Cu/감광성 BCB를 각각 금속배선 및 절연막 재료로 사용하였고, 금속배선은 Ti/cu를 각각 1000$\AA$/3000$\AA$으로 스퍼터한 후 fountain 방식으로 전기 도금하여 3 um Cu를 형성하였으며, BCB 층에 신뢰성있는 비아형성을 위하여 BCB의 공정특성과 $C_2F_6$를 사용한 플라즈마 cleaning영향을 AES로 분석하였다. 이 실험에서 제작한 MCM-D 기판은 절연막과 금속배선 층이 각각 5개, 4개 층으로 구성되는데 저항은 2번째 절연막 위에 thermal evaporator 방식으로 NiCr을 600$\AA$증착하여 시트저항이 21 $\Omega$/sq가 되게 형성하였고. 인덕터는 coplanar 구조로 3, 4번째 금속배선층에 형성하였으며, 커패시터는 절연막으로 PECVD $Si_3N_4$를 900$\AA$증착한 후 1, 2번째 금속배선층에 형성하여 88nF/$\textrm {cm}^2$의 커패시턴스를 얻었다. 이 공정은 PECVD $Si_3N_4$와 thermal evaporation NiCr 공정을 이용함으로써 기존의 반도체 공정을 이용하여 MCM-D 기판에 수동소자를 안정적으로 내장시킬 수 있었다.
PECVD 법을 이용하여 Tungsten Nitride($WN_x$) 박막을 $WSi_3N_4$ 기판위에 형성하였다. $WN_x$ 박막은 기관온도, 가스의 유량, rf power 등의 공정변수를 변화시키면서 형성되었고, 서로 다른 질소원으로 $NH_3$와 $N_2$를 각각 사용하여 박막의 특성을 조사하였다. $WN_x$ 막 내의 질소함량은 $NH_3$와 $N_2$의 유량에 따라 0~45% 정도로 변화하였으며, $NH_3$를 사용하였을 때, 최고 160nm/min의 높은 성장률을 나타내었다. $WSi_3N_4$ 기판 위에서는 TiN이나 Si 위에서보다 높은 성장률을 나타내었다. $WN_x$ 박막의 순도를 AES로 측정해 본 결과 $NH_3$를 사용했을 때 고순도의 박막을 얻을 수 있었다. XRD 분석으로 순수한 다결정의 W가 비정질의 $WN_x$로 변화되는 것을 알 수 있었으며, 이것은 $WN_x$가 식각 공정시 미세 패턴 형성이 W보다 유리할 것이라는 것을 보여준다. TiN, NiCr, Al 등의 다양한 기판 위에 형성해 본 결과 Al 위에서 최대 $1.6 {\mu}m$의 두꺼운 막이 형성되었다.
Non-ferrous metals, widely used in the mechanical industry, are difficult to machine, particularly by drilling and tapping. Since non-ferrous metals have a strong tendency to adhere to the cutting tool, the tool life is greatly deteriorated. Diamond-like carbon (DLC) is one of the promising candidates to improve the performance and life of cutting tool due to their low frictional property. In this study, a sacrificial DLC layer is applied on the hard nitride coated drill tool to improve the durability. The DLC coatings are fabricated by controlling the acceleration voltage of the linear ion source in the range of 0.6~1.8 kV. As a result, the optimized hardness(20 GPa) and wear resistance(1.4 x 10-8 ㎣/N·m) were obtained at the 1.4 kV. Then, the optimized DLC coating is applied as an sacrificial layer on the hard nitride coating to evaluate the performance and life of cutting tool. The Vickers hardness of the composite coatings were similar to those of the nitride coatings (AlCrN, AlTiSiN), but the friction coefficients were significantly reduced to 0.13 compared to 0.63 of nitride coatings. The drilling test were performed on S55C plate using a drilling machine at rotation speed of 2,500 rpm and penetration rate of 0.25 m/rev. The result showed that the wear width of the composite coated drills were 200 % lower than those of the AlCrN, AlTiSiN coated drills. In addition, the cutting forces of the composite coated drills were 13 and 15 % lower than that of AlCrN, AlTiSiN coated drills, respectively, as it reduced the aluminum clogging. Finally, the application of the DLC sacrificial layer prevents initial chipping through its low friction property and improves drilling quality with efficient chip removal.
음식물 폐기물을 3단계 메탄발효 공정을 이용하여 처리하였을 때 배출되는 발효폐액은 거의 액상으로 고농도의 sCOD, T-N and $NH_{3}-N$를 함유하고 있다. 본 연구에서는 3단계 메탄 발효 후 최종 유출되는 고농도의 유기성 폐수를 물리${\cdot}$화학적 응집 및 침전을 이용하여 전처리 한 후 고효율 자외선/광촉매 시스템을 이용하여 후속 처리를 하고자 하였다. $FeCl_{3}$를 이용하여 전처리하였을 때 최적 pH 및 농도는 4와 2000 mg/L로 52.6%의 COD제거율을 보였다. 고효율 자외선/광촉매 시스템의 경우 24시간 동안 COD는 2890 mg/L에서 184 mg/L로 감소하였으며, T-N은 2496 mg/L에서 914 mg/L로 감소하였다.
이 연구는 CBN을 건전한 브레이징을 하기 위해서, CBN과 금속필러메탈 접합계면에서의 금속성분과 산화물, 탄화물의 거동을 분석하는데 있다. 진공 인덕션 브레이징으로 온도는 $950{\sim}1100^{\circ}C$에서 브레이징 유지시간은 $5{\sim}30$분로 실시하였다. 금속필러로는 Ni-7Cr-3Fe-3B-4Si(wt.%)와 Ag-25Cu-5Ti(wt.%)을 사용하여 브레이징된 CBN은 $950{\sim}1000$도, 유지시간 10분 사이에서 각각 건전한 계면과 표면을 얻을 수 있었으며, 계면에서 Ti-rich상과 화합물이 확인되었다. 이상의 결과로 부터 화합물의 생성과 건전한 접합공정은 브레이징 온도와 시간이 좌우하며, N과 B, Ti의 함유량이 CBN의 브레이징 접합 특성의 중요변수로 생각되어진다. CBN과 Ni계/Ag계 브레이징 필러의 계면에서의 미세조직 및 화학반응의 메커니즘은 SEM, EPMA, XRD를 이용하여 분석하였다.
기계 가공품의 정밀화, 경량화 요구로 난색재로 분류되는 비철분야 및 복합재 가공용 공구개발에 대한 수요가 급증하고 있으나, 기존 난삭재 가공 시 절삭공구의 마모가 빠르고, 상대재의 융착 불량 등이 공구 수명 감소의 주요 영향으로 보고된다. 상기문제를 해결하기 위해 절삭가공 공정 중 과다한 절삭유의 사용에 따른 가공비용, 에너지소모 증가, 환경오염 등으로 절삭유의 최소화 또는 절삭유를 사용하지 않는 표면처리기술등의 친환경 가공기술의 개발이 필요하다. 내융착 및 내마모 특성 향상을 위한 표면코팅 방법으로 수소가 포함되지 않은 고경도 비정질 카본 (ta-C)이 있으나, ta-C 코팅 막은 경도 30 - 80 GPa, 잔류응력 3 - 10 GPa 범위로 일반 경질 코팅 막 (AlTiN, TiSiCrN : 평균 3 GPa)에 비해 높고 산업적 활용이 가능한 0.5 - 1.5 um 두께 수준의 후막화가 힘들어 매우 우수한 절삭공구용 코팅 막 특성에도 불구하고 적용사례가 매우 적다. 따라서, 본 연구에서는 아크플라즈마 방식 (Filtered Cathode Vacuum Arc Plasma, FCVA)을 활용한 고경도/무수소 카본 코팅 막을 후막형태로 증착하여 비철금속가공용 절삭 공구류의 수명향상 기법을 제시하고자 한다. ta-C 코팅 막의 기초 공정개발 단계에서는 바이어스 전압, 공정시간을 달리하여 ta-C 코팅 막의 기계적 물성(경도: $50{\pm}3GPa$, 잔류응력: $6{\pm}1GPa$, 밀착력: 30N 이상 및 트라이볼로지 특성: 마찰계수 0.1 이하, 마멸량: $1.85{\times}10-14mm^3$)을 확보하여 절삭공구로의 공정실용화 적용검토를 실시하였다. ta-C 코팅 막은 (1) WC 공구 및 기존 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조에 대해 증착을 실시하였으며 코팅 막의 두께 변화에 따른 실제 절삭환경에서의 내수명 관측을 진행하였다. 시험결과, ta-C/WC의 단일막 구조인 절삭공구의 경우, 실제 절삭환경에서 쉽게 박리가 발생하여 코팅 막으로서의 효과를 나타내지 못하였다. 이는, 기초 공정개발 단계에서의 밀착력 기준이 실제 환경과 부합하지 않는 것을 의미하며 추후 공정개선을 통해 극복하고자 한다. 반면에, 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조의 절삭공구 대비 ta-C/TiAlN/TiN/WC 구조에서 내수명 증가는 약 2.5배 (기존 300회, 코팅 후 800회)로 증가하였으며 ta-C 코팅 막의 두께가 $0.6-0.8{\mu}m$일 때 최대치를 취한 후 감소하였다. 이를 통해, 절삭공구로의 ta-C 코팅 막 효과는 최외각 층의 두께 범위와 모재 강도보강을 할 수 있는 적절한 중간층 막 (TiN/TiAlN 층)이 혼합되어 나타난 것으로 사료되며 현재 산업계로의 적용을 위한 대량생산용 코팅장비의 개발 및 비용절감을 위한 공정개발이 진행 중이다.
During the period from Mar., 1991 to Feb., 1992 66 tSP samples were collected by Hi volume air sampler at 1 sampling site in Seoul and the amount of concentration of 21 components(SO$_{4}$$^{2-}$, NO$_{3}$$^{-}$, NH$_{4}$$^{+}$, Cl$^{-}$, Al, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, It Mg, Mn, Na, Ni, Pt Si, Ti, Zn, Zr ) were measured. And monthly and seasonal variation were surveyed and the principal component analysis( PCA ) were carried out with respect to these amount of pollutants, minimum of visibility and radiation on a horizontal surface. The total amount of soluble ion in water was high in order o(SO$_{4}$$^{2-}$> NO$_{3}$$^{-}$> N%'>Cl$^{-}$ and metal ion was high in order of Na> Ca>Si> Fe> Al> K> Mg> Zn> Pb> Cu>Ti> Mn > Ba> Cr> Zr> Ni> Cd. There was Seasonal variation in concentration for SO$_{4}$$^{2-}$, NH$_{4}$$^{+}$, Cl$^{-}$, Na, Al, Ca, Bt Mg, Fe and Si. It was assumed that the components of the highest concentration on April were depend on yellow sand and the frequency of wind velocity and direction. As the results of PCA, the amount of pollution components was able to characterized with two principal components(Z$_{1}$, Z$_{2}$ ). The first principal components Z$_{1}$ was considered to be a factor indicating the pollutants originated from natural generation and The second principal components Z$_{2}$ was considered to be a factor indicating the pollutants originated from human work. The monthly concentration of pollutants in ISP, minimum of visibility and radiation on a horizontal surface was possible to evaluate by the use of these two principal components Z$_{1}$ and Z$_{2}$ .
우리는 단청안료의 착색제에 대한 특성을 살펴보았고, 이번 연구가 우리 전통 단청의 색을 재현하는데 기여하길 바란다. 광주 전남지역 목조 고건축물에서 자연적으로 박리가 일어난 부분의 단청안료 시료를 채취하고, 이를 XRD와 EDS-SEM분석을 이용하여 착색제를 분석하였다. 백색안료에서는 고대부터 착색제로 사용되어온 석고$(CaSO_4{\cdot}2H_{2}O)$,석영$(SiO_2)$, 백연석$(PbCO_3)$ 및 호분$(CaCO_3)$과 현대에서 많이 사용되는 산화지당$(TiO_2)$이 모든 시료에서 확인되었다. 적색안료에서는 고대부터 착색제로 사용된 석간주$(Fe_{2}O_{3})$와 연단$(Pb_{3}O_{4})$ 및 현대안료 착색제인 C. I. pigment orange $13(C_{32}H_{24}C_{12}N_{8}O_{2})$이 확인 되었지만, 진사(cinnabar, HgS)는 관찰되지 않았다. 황색안료에서는 납을 주성분으로 하는 황연인 홍연석$(PbCrO_4)$과 고대부터 사용된 밀타승(PbO)이 확인되었다. 청색안료에서는 착색제인 소달라이트 $(Na_{4}BeAlSi_{4}O_{12}Cl)$와 노제안$(Na_{8}Al_{6}Si_{6}O_{24}SO_{4})$이 확인되었으며, 현대안료 착색제인 C. I. pigment blue $29(Na_{7}Al_{6}Si_{6}O_{24}S_{3})$ 도 확인되었다. 녹색안료에서는 착색제로 카루머타이트(calumetite, $Cu(OHCI)_{2}{\cdot}2H_{2}O$), 에스콜라이트$(Cr_{2}O_{3})$, 디크롬트리옥사이드(dichromium trioxide, $Cr_{2}O_{3}$), 에머랄드그린$(C_{2}H_{3}As_{3}Cu_{2}O_{8})$ 및 현대안료 착색제인 C. I. pigment green$(C_{32}H_{16}-XCl_{x}Cu_{8})$이 확인되었다. 흑색안료에서는 먹(송연)이 확인 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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