Lim, Sang Chul;Koo, Jae Bon;Park, Chan Woo;Jung, Soon-Won;Na, Bock Soon;Lee, Sang Seok;Cho, Kyoung Ik;Chu, Hye Yong
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.344-344
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2014
Transparent amorphous oxide semiconductors such as a In-Ga-Zn-O (a-IGZO) have advantages for large area electronic devices; e.g., uniform deposition at a large area, optical transparency, a smooth surface, and large electron mobility >10 cm2/Vs, which is more than an order of magnitude larger than that of hydrogen amorphous silicon (a-Si;H).1) Thin film transistors (TFTs) that employ amorphous oxide semiconductors such as ZnO, In-Ga-Zn-O, or Hf-In-Zn-O (HIZO) are currently subject of intensive study owing to their high potential for application in flat panel displays. The device fabrication process involves a series of thin film deposition and photolithographic patterning steps. In order to minimize contamination, the substrates usually undergo a cleaning procedure using deionized water, before and after the growth of thin films by sputtering methods. The devices structure were fabricated top-contact gate TFTs using the a-IGZO films on the plastic substrates. The channel width and length were 80 and 20 um, respectively. The source and drain electrode regions were defined by photolithography and wet etching process. The electrodes consisting of Ti(15 nm)/Al(120 nm)/Ti(15nm) trilayers were deposited by direct current sputtering. The 30 nm thickness active IGZO layer deposited by rf magnetron sputtering at room temperature. The deposition condition is as follows: a rf power 200 W, a pressure of 5 mtorr, 10% of oxygen [O2/(O2+Ar)=0.1], and room temperature. A 9-nm-thick Al2O3 layer was formed as a first, third gate insulator by ALD deposition. A 290-nm-thick SS6908 organic dielectrics formed as second gate insulator by spin-coating. The schematic structure of the IGZO TFT is top gate contact geometry device structure for typical TFTs fabricated in this study. Drain current (IDS) versus drain-source voltage (VDS) output characteristics curve of a IGZO TFTs fabricated using the 3-layer gate insulator on a plastic substrate and log(IDS)-gate voltage (VG) characteristics for typical IGZO TFTs. The TFTs device has a channel width (W) of $80{\mu}m$ and a channel length (L) of $20{\mu}m$. The IDS-VDS curves showed well-defined transistor characteristics with saturation effects at VG>-10 V and VDS>-20 V for the inkjet printing IGZO device. The carrier charge mobility was determined to be 15.18 cm^2 V-1s-1 with FET threshold voltage of -3 V and on/off current ratio 10^9.
기존 DSSC의 상대전극을 TCO-less로 하여 도전성과 촉매기능을 동시에 가지고 있는 Pd의 안정성 확인을 위해 열증착기를 채용하여 유리기판 전면에 Pd를 90nm 두께로 증착하고 전해질과의 반응 안정성을 확인하였다. $0.45cm^2$급 면적을 가진 glass/FTO/blocking layer/$TiO_2$/dye/electrolyte(10 mM LiI + 1 mM $I_2$ + 0.1 M $LiClO_4$ in acetonitrile solution)/Pd/glass 구조의 DSSC 소자를 만들고, 시편제작 1시간, 12시간 후의 변화를 육안분석, 광학현미경과 FESEM을 이용하여 미세구조 분석을 진행하고, 전기적 분석은 각각 C-V(cyclic voltammetry measurements), I-V(current voltage) 분석을 통해 확인하였다. 미세구조 분석을 통하여 시간이 지남에 따라 확연히 Pd과 전해질이 반응하여 부식되는 것을 확인하였고, 전기적으로도 시간이 지남에 따라 촉매활동도와 효율이 감소하는 것을 확인하였다. 최종 효율은 1시간 후에는 0.34%의 광전효율을 보였으나 12시간 후에는 0.15%를 나타내어 약 44%로 감소하였다. 따라서 염료감응태양전지에 Pd촉매를 채용하기 위해 $I^-/I_3{^-}$ 전해질이 아닌 다른 전해질을 사용하거나 Pd 전극이 아닌 다른 촉매재를 사용해야 함을 확인하였다.
In nitride and oxide film deposition, sputtered metals react with nitrogen or oxygen gas in a vacuum chamber to form metal nitride or oxide films on a substrate. The physical properties of sputtered films (metals, oxides, and nitrides) are strongly influenced by magnetron plasma density during the deposition process. Typical target power densities on the magnetron during the deposition process are ~ (5-30) W/cm2, which gives a relatively low plasma density. The main challenge in reactive sputtering is the ability to generate a stable, arc free discharge at high plasma densities. Arcs occur due to formation of an insulating layer on the target surface caused by the re-deposition effect. One current method of generating an arc free discharge is to use the commercially available Pinnacle Plus+ Pulsed DC plasma generator manufactured by Advanced Energy Inc. This plasma generator uses a positive voltage pulse between negative pulses to attract electrons and discharge the target surface, thus preventing arc formation. However, this method can only generate low density plasma and therefore cannot allow full control of film properties. Also, after long runs ~ (1-3) hours, depends on duty cycle the stability of the reactive process is reduced due to increased probability of arc formation. Between 1995 and 1999, a new way of magnetron sputtering called HIPIMS (highly ionized pulse impulse magnetron sputtering) was developed. The main idea of this approach is to apply short ${\sim}(50-100){\mu}s$ high power pulses with a target power densities during the pulse between ~ (1-3) kW/cm2. These high power pulses generate high-density magnetron plasma that can significantly improve and control film properties. From the beginning, HIPIMS method has been applied to reactive sputtering processes for deposition of conductive and nonconductive films. However, commercially available HIPIMS plasma generators have not been able to create a stable, arc-free discharge in most reactive magnetron sputtering processes. HIPIMS plasma generators have been successfully used in reactive sputtering of nitrides for hard coating applications and for Al2O3 films. But until now there has been no HIPIMS data presented on reactive sputtering in cluster tools for semiconductors and MEMs applications. In this presentation, a new method of generating an arc free discharge for reactive HIPIMS using the new Cyprium plasma generator from Zpulser LLC will be introduced. Data (or evidence) will be presented showing that arc formation in reactive HIPIMS can be controlled without applying a positive voltage pulse between high power pulses. Arc-free reactive HIPIMS processes for sputtering AlN, TiO2, TiN and Si3N4 on the Applied Materials ENDURA 200 mm cluster tool will be presented. A direct comparison of the properties of films sputtered with the Advanced Energy Pinnacle Plus + plasma generator and the Zpulser Cyprium plasma generator will be presented.
Ni기 초합금은 Co, Cr, Mo, W등의 고용 강화 원소와 AI, Ti, Nb, Ta 등의 $\gamma '$ 석출 강화 원소로 구성되어 있다. 초합금의 기계적 성질과 내산화성을 개선하기 위하여 희토류 원소를 재료 내부에 첨가하거나, 코팅 재료로써 사용하고 있다. 이들 희토류 원소는 $Al_2O_3, Cr_2O_3$등의 산화물의 종류에 따라 산화물의 성장 속도와 밀착성에 영향을 미친다. Hf함유 Ni기 초합금 AF115와 $AI_2O_3$ 함유 MA6000초합금 2종을 이온 코터를 이용, Yttrium 표면개질후, 온도 1273K-1473K에서 고온 산화 수 산호 피막의 성장 속도, 결정립, 내부 구조 및 내박리성에 미치는 Yttrium 의 영향을 조사하였다. AF115와 MA6000 초합금에 Yttrium코팅을 한 결과 내부 산화물의 성장에 현저한 변화가 있었다. Yttrium의 표면 개질에 의하여, AF115의 경우는 $AI_2O_3$ 주성분의 입계 집중과 Hf의 우선 산확 억제되고, 삼각 형태의 내부 산화물이 plate형으로 변화되었다. MA6000의 경우 $AI_2O_3$ 주성분의 산화층이$Cr_2O_3$주성분의 외부 산화층과$AI_2O_3$ 주성분의 내부층으로 변화되었다.
Sputter Cu(1-4.5at.%Mg) alloy를 100mTorr이하의 산소압력에서 온도를 증가시키며 열처리하였을 때 표연과 계면에서 형성된 MgO의 확산방지막 특성을 살펴보았다 먼저, $Cu(Mg)/SiO_2/Si$ 구조의 샘플을 열처리했을 때 계면에서는 $2Mg+SiO_2{\rightarrow}2MgO+Si$의 화학반응에 의해 MgO가 형성되는데 이 MgO충에 의해 Cu가 $SiO_2$로 확산되는 것이 현저하게 감소하였다. TiN/Si 기판 위에서도 Cu(Mg)과 TiN 계면에 MgO가 형성되어 Cu(4.5at.%Mg)의 경우 $800^{\circ}C$까지 Cu와 Si의 확산을 방지할 수 있었다. 표면에 형성된 MgO위에 Si을 증착하여 $Si/MgO(150\;{\AA})/Cu(Mg)/SiO_2/Si$구조로 만든 후 열처리했을 때 $150\;{\AA}$의 MgO는 $700^{\circ}C$까지 Si과 Cu의 확산을 방지할 수 있었다. 표면에 형성된 MgO($150\;{\AA}$)의 누설전류특성은 break down 5V, 누설전류 $10^{-7}A/\textrm{cm}^2$의 값을 나타냈다. 또한 $Si_3N_4/MgO$ 이중구조에서는 매우 낮은 누설전류밀도를 나타냈으며 MgO에 의해 $Si_3N_4$ 증착시 안정적인 계면이 형성됨을 확인하였다.
형광체로서 ZnS를 사용하고 BST 강유전체 박막을 절연체로 사용한 전계발광소자를 제작하고 그 특성을 조사하였다. 형광체로는 청색 및 녹색발광을 위해 각각 $ZnS:AgF_3$와 ZnS:$TbF_3$를 사용하였으며 적색을 위해 ZnS:Mn과 $ZnS:SmF_3$를 사용했다. 이들의 형광체가 증착 도중에 분해되는 것을 막기 위해 석영관에 그들을 각각 봉입해서 열처리하여 결정화시킨 후에 진공증착원으로 사용하였다. 한편 절연층으로 사용한 BST박막은 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}TiO_3$세라믹스 타겟을 사용하여 마그네트론 스퍼터링 방법으로 제조하였다. 이때 기판온도, 분위기압 및 작동기체인 $Ar:O_2$의 비가 각각 $400^{\circ}C$, 30 mTorr 및 9:1이였다. 각 형광체의 두께는 150 nm씩 합계 600 nm였고, 절연층은 상부가 400 nm 및 하두가 200 nm이었다. 이와 같이 만든 박막 전계발광소자의 발광 문턱전압은 $75\;V_{rms}$이고, 최고 휘도는 $100\;V_{rms}$에서 $3200\;cd/m^2$이었다. 그리고 절연층의 유전상수는 1 kHz에서 254이다.
$VO_x$ 박막이 상온에서 $Pt/Ti/SiO_{2}/Si$ 기판위에 반응성 radio frequency (rf) 마그네트론 스퍼터링 방법에 의하여 450 nm 두께로 증착되었다. 증착 공정에서 산소의 농도와 타겟에 인가되는 rf power를 변수로 설정하여 증착 속도를 조사하였다. $VO_x$ 박막의 증착속도는 산소 농도가 증가함에 따라서 감소하고, rf power가 증가할수록 증가하는 것이 관찰되었다. 증착된 $VO_x$ 박막은 $O_{2}$와 $N_{2}$ 가스 분위기에서 $450^{\circ}C$의 온도로 2, 4, 그리고 6 h 동안 각각 열처리 되었고, 열처리 과정을 진행한 후 x-ray diffraction (XRD) 분석을 이용하여 열처리 전과 후의 결정성 변화를 관찰하였다. 그리고 열처리 전과 후의 $VO_x$ 박막의 표면과 단면을 field emission scanning electron microscopy (FESEM)를 이용하여 관찰하였으며 전류-전압 측정을 이용하여, 증착된 $VO_x$ 박막의 metal-insulator transition (MIT) 특성을 관찰하였다. $N_{2}$ 분위기에서 열처리된 $VO_x$ 박막보다 $O_{2}$ 분위기에서 열처리된 $VO_x$ 박막에서 더 우수한 MIT 특성을 관찰 할 수 있었다.
For more than three decades, the gate dielectrics in CMOS devices are $SiO_2$ because of its blocking properties of current in insulated gate FET channels. As the dimensions of feature size have been scaled down (width and the thickness is reduced down to 50 urn and 2 urn or less), gate leakage current is increased and reliability of $SiO_2$ is reduced. Many metal oxides such as $TiO_2$, $Ta_2O_4$, $SrTiO_3$, $Al_2O_3$, $HfO_2$ and $ZrO_2$ have been challenged for memory devices. These materials posses relatively high dielectric constant, but $HfO_2$ and $Al_2O_3$ did not provide sufficient advantages over $SiO_2$ or $Si_3N_4$ because of reaction with Si substrate. Recently, $HfO_2$ have been attracted attention because Hf forms the most stable oxide with the highest heat of formation. In addition, Hf can reduce the native oxide layer by creating $HfO_2$. However, new gate oxide candidates must satisfy a standard CMOS process. In order to fabricate high density memories with small feature size, the plasma etch process should be developed by well understanding and optimizing plasma behaviors. Therefore, it is necessary that the etch behavior of $HfO_2$ and plasma parameters are systematically investigated as functions of process parameters including gas mixing ratio, rf power, pressure and temperature to determine the mechanism of plasma induced damage. However, there is few studies on the the etch mechanism and the surface reactions in $BCl_3$ based plasma to etch $HfO_2$ thin films. In this work, the samples of $HfO_2$ were prepared on Si wafer with using atomic layer deposition. In our previous work, the maximum etch rate of $BCl_3$/Ar were obtained 20% $BCl_3$/ 80% Ar. Over 20% $BCl_3$ addition, the etch rate of $HfO_2$ decreased. The etching rate of $HfO_2$ and selectivity of $HfO_2$ to Si were investigated with using in inductively coupled plasma etching system (ICP) and $BCl_3/Cl_2$/Ar plasma. The change of volume densities of radical and atoms were monitored with using optical emission spectroscopy analysis (OES). The variations of components of etched surfaces for $HfO_2$ was investigated with using x-ray photo electron spectroscopy (XPS). In order to investigate the accumulation of etch by products during etch process, the exposed surface of $HfO_2$ in $BCl_3/Cl_2$/Ar plasma was compared with surface of as-doped $HfO_2$ and all the surfaces of samples were examined with field emission scanning electron microscopy and atomic force microscope (AFM).
자동화 시스템이 일반화되면서 제품 관리를 위한 라벨지(label)의 수요는 증가하고 있으며, 다양한 환경에서 사용할 수 있는 기능성 라벨지 개발이 빠르게 진행되고 있다. 인쇄회로기판의 경우 제작 과정에서 $300^{\circ}C$ 이상의 리플로우 솔더링 공정과 여러 차례의 세정 공정을 거치기 때문에 열적 화학적 안정성을 갖는 바코드 라벨지(barcode label)가 사용되고 있으나 황변(yellowing) 현상 발생으로 인한 인식률 저하의 문제가 발생하고 있다. 본 연구에서는 실리카 무기 바인더와 이산화티탄 백색안료를 사용한 복합 코팅층을 개발하고, 열적 화학적 안정성을 확보한 기능성 라벨지 연구를 진행하였다. 졸-겔 공정으로 제조한 실리카 무기 바인더는 기재(substrate)로 사용하는 폴리이미드 필름과 우수한 밀착성과 내마모성 특성을 갖는 것으로 확인하였다. 또한 이산화티탄 백색안료와 혼합하여 폴리이미드 필름에 백색의 코팅층을 제조할 수 있었으며, 복합 코팅층은 $400^{\circ}C$ 이상의 고온에서도 우수한 백색도와 광택도를 특성을 유지하는 것을 알 수 있었다. 또한 산성(pH 1.6)과 염기성(pH 13.6) 세정제를 통한 화학 처리 후에도 백색도와 광택도 변화가 일어나지 않는 우수한 화학적 안정성을 확인하였다.
본 연구그룹에서는 투명 전도성 기판이 필요 없는 광감응형 전기변색 소자를 개발하였다. 이전의 연구에서 백금 촉매 적용에 의한 빠른 착색 및 탈색을 확인하였고, 저온소성형 WO3졸과 TiO2 졸을 적용하여 플렉시블 필름형 소자를 구현하였으나, 이러한 소자가 4~5 시간 동안 태양광에 노출될 경우 과착색 되어 암막상태에서도 탈색이 되지 않는 현상을 확인하였다. 본 연구에서는 이러한 과착색 현상을 해결하기 위하여 광감응형 전기변색 소자의 전해질에(4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-yl)oxyl (TEMPOL)을 첨가하였다. TEMPOL을 첨가제로 사용한 광감응형 전기변색 소자의 경우 4시간 이상 햇빛에 노출되어도 과착색이 되지 않고, 가역성이 크게 향상되는 것을 확인하였다. 다양한 농도의 TEMPOL을 적용하여 가시광 투과율 변화 및 착/탈색 속도를 비교하였고, 에너지 레벨 관점에서 가능한 TEMPOL의 과착색 방지 메커니즘을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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