$TiO_2$ 기반의 DSA 전극에 촉매제를 동시에 도핑할 수 있는 양극산화 단일 공정을 연구하였다. 에틸렌 글리콜 용매하에 $KRuO_4$와 $NH_4F$를 전해질로 사용하여 타이타늄을 양극산화 할 때 도핑과 나노구조 제어를 동시에 수행할 수 있었다. TEM과 XPS 분석 결과, 균일한 Ru 산화물이 $TiO_2$ 구조 내에 분포함을 확인할 수 있었다.
The photoelectrochemical conversion by polycrystalline $TiO_2$ electrodes is effected by applied voltage oxidized $TiO_2$ thickness temperature and concentration of a, P. E. C cell. Anodic current starts at -0.8V in 1N-NaOH solu-tion and photocurrent appears around 420nm frequency. And the emf of the cell drops with the rate of 58.5mV/PH.
이번 실험에서는 TiN의 건식 식각 특성을 연구하기 위해 $BCl_3/Ar/N_2$ 유도 결합플라즈마를 이용하였다. BCl3와 Ar의 가스 비율이 $BCl_3$ (5 sccm)/Ar (15 sccm)/N (4 sccm) 인 상황에서 RF power와 DC bias, 그리고 process pressure을 식각변수로 설정하였다. TiN의 식각률은 Alpha-step 500으로 측정하였고 표면의 식각 후 화학반응은 XPS로 측정하였다.
본연구에서는 금속타겟을 이용한 반응성 스퍼터링법을 이용하여 PZT 박막의 전극 및 계면 특성의 개선을 위해, $Pt/SiO_{2}/Si$과 $Ir/SiO_{2}/Si$기판을 각각 사용하였으며, buffer layer로는 $PbTiO_{3}$을 이용하였다. Pt하부전극을 이용하여 PZT 박막제조시 randomly oriented PZT 박막이 얻어졌으나, buffer layer를 이용한 경우 (100)으로 배향된 결정성이 좋은 PZT 박막을 얻을 수 있었다. Ir하부전극을 이용한 경우, buffer layer증착에 따른 PZT 박막의 상형성이 다소 증진되었으며, Pt하부전극의 경우에 비해 잔류분극의 증가와 항전계의 감소를 관찰할 수 있었다. PZT 박막제조시 buffer layer의 이용에 따라 유전율이 증가함을 알 수 있었으며, 또한 Ir하부전극의 경우가 Pt하부전극의 경우보다 더 좋은 유전특성이 얻어졌다.
산업의 발달 및 인구 증가에 따라 발생되는 폐수의 종류는 다양해지고 있으며, 폐수의 처리를 위해서는 주로 생물학적 처리를 먼저 검토하게 된다. 하지만 최근 폐수의 성분은 생물학적으로 처리하기 어려운 난분해성 요인(고농도의 염분, 독성 유기용매, 중금속 등)이 존재 할 뿐 아니라, 생물학적 처리 후 존재하는 잔류 유기물은 환경부에서 제시하는 방류수 기준을 만족시키기에 어려움이 있다. 이러한 난분해성 요인을 제거하기 위해서 전기 화학적 처리의 필요성이 대두되고 있으며, 다양한 고도산화기술들이 제시되고 있다. 그 중 처리시간의 단축으로 인한 처리비용 절감과 산화제 발생에 따른 높은 처리 효율로 인해 전기화학적 폐수산화처리에 대한 연구가 활발히 진행되고 있는 실정이다. 본 연구에서는 기존에 사용되어 지고 있는 전기화학적 폐수산화처리를 위한 불용성 전극을 BDD 전극으로 대체하여 다양한 폐수에 전기분해 처리 적용 가능성을 검토하고자 기존 BDD 전극의 기판 모재로 이용되던 Si, Nb 대신에 Ti 기판 위에 BDD 형성시켜 전극을 제작하였고, 폐수의 전기분해 적용 가능성을 확인하기 위하여 축산폐수, 해양폐수, 질산염폐수 등 실제 폐수를 채수하여 폐수 내 유기물의 전기분해 처리 효율을 분석하였다. 이에 Ti 모재 기판에 증착된 BDD 전극을 이용하여 폐수 내 유기물의 전기분해 처리효율을 분석 한 결과, 축산폐수의 경우 처리시간 150분에 95% 이상 처리효율을 나타냈으며, 해양폐수의 경우 처리시간 60분에 98% 이상의 유기물 제거 효결과가 나타남에 따라 축산폐수와 선박 평형수, 양식장폐수 등 다양한 폐수에 적용이 가능할 것으로 판단되며, 기존에 적용되어 지고 있는 고도산화처리 기술을 BDD 전극을 이용한 전기화학적 처리로 대체 할 수 있을 것으로 기대할 수 있다.
본 연구는 KOH 전해질에서 전기화학적으로 석출된 망간 산화물이 산소 환원 반응에 미치는 전기화학적 촉매 역할에 대해 고찰하였다. 나노 사이즈 망간 산화물들은 Glassy carbon(GC), Gold(Au) 그리고 Titanium(Ti)로 이루어진 전극에 전해방식으로 석출시켰으며, 각 전극 표면에 나노 사이즈로 균일하게 분포되어 있는 것이 SEM 관찰을 통해서 확인되었다. 망간산화물의 한 종류인 $\gamma$-MnOOH는 산소 환원반응에 수반되는 4-electron 반응에서 촉매 역할을 하는 것을 확인하였다. 망간산화물이 전기화학적으로 석출된 전극들은 전해석출을 하지 않은 전극들에 비해서 양극 전위가 낮아지는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 titanium nitride (TiN) 나노 섬유와 poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate (PEDOT-PSS) 전도성 고분자로 이루어진 전극과 poly(vinyl alcohol) (PVA) 기반 고분자 전해질 분리막을 이용하여 슈퍼 캐퍼시터를 제조하였다. TiN 나노 섬유의 경우 높은 전기 전도도와 이차원적 구조로 인한 스케폴드 효과를 기대할 수 있다는 점에서 전극 물질로 사용되었다. PEDOT-PSS 전도성 고분자는 수소 이온과 산화-환원 반응을 통해 보다 높은 정전용량을 나타낼 수 있으며 용액상에 분산이 용이해 유무기 복합제를 형성하기에 적합하였다. PVA 기반의 고분자 전해질 분리막은 기존의 액상의 전해질의 문제인 외부 충격에 대한 안정성을 확보할 수 있으며 염으로 사용된 $H_3PO_4$의 경우 수소 이온은 빠른 확산으로 인해 캐퍼시터의 충방전 효율에 이점이 있다. 본 연구에서 보고된 PEDOT-PSS/TiN 슈퍼캐퍼시터의 정전용량은 약 75 F/g으로 기존의 탄소기반 캐퍼시터에 비해 큰 폭으로 증가한 값이다.
가시광선을 이용하여 수용액 상태의 황화수소부터 수소를 제조하기 위해 사용되는 CdS 입자막전극의 광효율 개선과 광안정성 향상을 위해 막전극을 표면처리하였다. CdS 입자막 전극에 사용되는 CdS 입자는 $Cd{NO_3}{\cdot}9H_2O$와 $Na_2S{\cdot}4H_2O$의 혼합 침전법에 의해 제조하였다. 입자 결정상을 제어하기 위해 고압반응기에서 온도를 바꿔가며 12시간 동안 수열처리하였다. 이렇게 제조된 CdS 졸을 이용하여 캐스팅법으로 막전극을 제조하였으며, $TiCl_4$ 수용액을 사용하여 후처리 하였다. CdS 입자의 결정상은 XRD pattern으로 확인하였고, 평균 일차입자크기는 XRD pattern과 Scherrer 식에 의해 계산하였다. 입자 형상과 막 표면 형태는 SEM으로 관찰하였다. 수소 발생은 Xe램프가 장착된 연속흐름 광반응 장치를 이용하여 광전기화학적 방법과 광화학적 방법으로 각각 측정하였다. $TiCl_4$로 표면처리한 막전극의 광전류는 처리하지 않았을 때 보다 평균 2배가량 증가한 $4.0mA/cm^2$ 정도를 나타내었다. 수소발생량도 $2.4{\times}10^4mol/hr$ 정도로서 처리하지 않았을 때 보다 크게 증가하였다.
공기산화와 수증기 산화법에 의하여 Ti$O_{2-x}$박막을 만들었고, 알곤 기체속에서 $TiO_2$단결정을 환원하였다. Ti$O_{2x}박막의 전극 특성은 환원된 단결정 rutile의 특성과 거의 같았다. 산소가 용해된 전해질용액에서 측정된 Ti$O_{2-x}$전극들의 전류-전압 곡선으로 부터 음극전류의 peak는 -0.8V ~ -1.0V에서 나타났으며, 영볼트 근처의 Ti$O_{2-x}$전극들의 음극전류는 공기로 포화된 용액에서 보다 질소로 포화된 용액에서 더 크게 나타났다. 시간에 따르는 전류 (i)의 변화는 $i_0e^{-kt}$식에 의존하였고 이때의 속도상수(k)는 $k_0{[H^+]}^nexp(A{\eta}+\frac{E_a}{RT})$로 나타낼 수 있었다. 여기서 활성화에너지 Ea는 0.035~0.145V의 과전압에서는 4.6~4.8kcal/mole, 0.2~0.5V의 과전압에서는 1.6kcal/mole이고, 위식중의 n과 A는 0.035~0.145V에서 0.1과, 5.4~5.6/V, 0.2~0.5V에서는 0.04와 1.3/V이었다. 산소의 환원반응은 전체적으로 비가역 반응임을 알았다.
Volatile organic compounds(VOCs) are toxic carcinogenic compounds found in wastewater. VOCs require rapid removal because they are easily volatilized during wastewater treatment. Electrochemical advanced oxidation processes(EAOPs) are considered efficient for VOC removal, based on their fast and versatile anodic electrochemical oxidation of pollutants. Many studies have reported the efficiency of removal of various types of pollutants using different anodes, but few studies have examined volatilization of VOCs during EAOPs. This study examined the removal efficiency for VOCs (chloroform, benzene, trichloroethylene and toluene) by oxidization and volatilization under a static stirred, aerated condition and an EAOP to compare the volatility of each compound. The removal efficiency of the optimum anode was determined by comparing the smallest volatilization ratio and the largest oxidization ratio for four different dimensionally stable anodes(DSA): Pt/Ti, $IrO_2/Ti$, $IrO_2/Ti$, and $IrO_2-Ru-Pd/Ti$. EAOP was operated under same current density ($25mA/cm^2$) and electrolyte concentration (0.05 M, as NaCl). The high volatility of the VOCs resulted in removal of more than 90% within 30 min under aerated conditions. For EAOP, the $IrO_2-Ru/Ti$ anode exhibited the highest VOC removal efficiency, at over 98% in 1 h, and the lowest VOC volatilization (less than 5%). Chloroform was the most recalcitrant VOC due to its high volatility and chemical stability, but it was oxidized 99.2% by $IrO_2-Ru/Ti$, 90.2% by $IrO_2-Ru-Pd/Ti$, 78% by $IrO_2/Ti$, and 75.4% by Pt/Ti anodes The oxidation and volatilization ratios of the VOCs indicate that the $IrO_2-Ru/Ti$ anode has superior electrochemical properties for VOC treatment due to its rapid oxidation process and its prevention of bubbling and volatilization of VOCs.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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