리튬 금속 기반 전극의 높은 용량에도 불구하고, 제어가 어려운 덴드라이트 성장은 낮은 쿨롱 효율, 안전 문제를 야기해, 리튬금속 배터리의 상용화를 제한한다. 본 연구에서는 압전 복합체인 BaTiO3/PVDF (BTO@PVDF) 기반 보호층을 리튬금속에 코팅, 덴드라이트에 의한 부피팽창으로 발생한 변형을 분극을 이용하여, 리튬 금속 전극의 안정성 및 성능을 향상하고자 한다. 이를 통해, 균일한 리튬이온의 증착이 가능해졌으며, BTO@PVDF 전극은 100 사이클 동안 약 98.1% 이상의 쿨롱 효율을 나타내었다. 또한, CV를 통해 향상된 리튬이온의 확산계수(DLi+) 증가를 보였으며, 본 연구에서 제시된 전략은 리튬 금속 전극의 성능 향상에 새로운 길을 나타내준다.
염료감응 태양전지의 전극 물질로 금속산화물인 이산화티타늄$(TiO_2)$를 사용하고, 감응제로 malachite green oxalate, basic blue3, rhodamine B, bromocresol purple 염료를 사용할 때 광전환 효율을 높이고 안정성을 향상시키기 위하여 갖추어야될 염료의 전기화학적 특성과 분광학적 특성을 조사하였다. 기준전극에 대한 염료의 산화전위와 흡수파장을 전자볼트 단위로 환산한 값을 더하여 들뜬 상태를 얻었다. $TiO_2$전극의 평활전위$(E_{fb})$를 결정하여 전도띠 끝 준위$(E_{c,s})$를 계산하였으며, 이를 염료의 들뜬 상태와 비교함으로써 합선 전류$(J_{sc})$를 향상시킬 수 있도록 염료가 갖추어야 할 특성을 알아내었다. 또한 폴리피롤 전도성 고분자를 입혀 $TiO_2$의 결함자리에서 전도띠에 있는 전자가 산화된 염료와 재결합하는 것과 $TiO_2$필름의 균열에 의한 염료의 전극반응을 방지함으로써 광전류의 안정성을 향상시킨 결과를 얻었다.
본 연구에서는 ESD(Electrostatic spray deposition) 코팅법을 이용하여 지르코늄 산화물을 티타늄에 코팅한 전극을 제조하였다. 전처리과정에서 티타늄 기판의 에칭 방법 효율과 에칭된 티타늄 기판에 지르코늄 산화물 막의 제조 및 전기 화학적 특성에 대하여 연구하였다. 염산 에칭은 티타늄 기판에 가늘고 균일한 홈이 생성된다. 강력한 산화제로 사용되는 오존과 차아염소산을 생성하는 효과적인 금속 산화물 전극의 제작과 물질의 특성에 대해 고찰하였고 참고문헌을 통해 지그코늄 산화물에 초점을 맞추었다. 지르코늄 산화물 전극의 제작의 재현성을 향상시키기 위한 코팅 방법으로 지르코늄 옥시클로라이드의 ESD 코팅법을 사용하였다. 티타늄 기판 위에 지르코늄 산화물 막의 형성에 대한 테스트로 SEM, XRD, Cyclic voltammery를 수행하였다.
$1.3{\mu}m$ 파장에서 동작하는 비대칭 Mach-Zehnder 간섭기에 분할전극 구조를 배열하여 전계 측정시스템의 감지부를 설계, 제작하였다. BPM 전산모사를 통해서 소자를 설계하였고, $LiNbO_3$에 Ti 확산방법으로 구현된 채널 광도파로에 집중 전극구조를 배열하여 집적광학 칩을 제작하였다. ${\pi}/2$ 위상차를 갖도록 설계된 비대칭 구조에서는 DC 0V에서 측정된 출력 광세기가 최고치에 약 1//2에 해당됨을 확인하였으며, 1KHz 전기신호를 인가해서 ${\pi}/2$ 위상차 때문에 나타나는 전기적 현상들을 확인하였다.
$TiO_2$는 저렴한 가격, 적절한 bandgap, 열적, 화학적, 생물학적 안정성 등으로 촉망받는 광촉매 물질이다. $TiO_2$는 rutile (tetragonal, space group: P42/mnm), anatse (tetragonal, space group: I41/amd), and brookite (orthorhombic, space group: Pbca )의 3가지 대표적인 결정구조를 가지고 있다. Rutile과 anatase는 1972년 Fujishima와 Honda가 $TiO_2$의 광촉매 특성을 발견 한 후로 아주 많은 연구가 되어왔다. 반면 brookite의 경우는 자연에 거의 존재하지 않으며, 합성방법도 어려워서 rutile과 anatase에 비해 많은 연구가 되지 않았다. 본 연구에서는 brookite를 포함한 다양한 $TiO_2$ 나노구조를 간단한 수열합성법으로 티타늄 호일 위에 합성하였다. 합성된 $TiO_2$는 반응 온도와 시간, additive의 농도에 따라서 sheet, tube, wire, pyramidal 의 4가지 morphologies를 가졌다. 이 다양한 morphologies은 SEM과 TEM으로 분석되었으며, 각 물질의 결정 구조는 XRD분석과 TEM의 SAED pattern 분석으로 sheet, tube, wire은 anatase, pyramidal 구조는 brookite라는 것이 확인 되었다. 위의 방법으로 합성된 각각의 $TiO_2$ 물질들을 working 전극으로, Pt와 Ag/AgCl을 reference와 counter 전극으로 만들어서 photoelectrochemical 특성을 측정해서 비교를 해보았을 때, brookite 물질이 anatase보다 더 좋은 photoelectrochemical 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
$Ta_2O_5$ 박막은 실리콘산화막, 실리콘질화막 박막에 비해 유전율은 높으나 누설전류밀도가 높고, 절연파괴강도가 낮아 DRAM의 커패시터용 재료로서 실용화가 되지 못하고 있다. 본 연구에서는 LPCVD법으로 형성시킨 $300{\AA}$ 두께의 $Ta_2O_5$ 유전체박막에 대해 후속열처리 또는 전극재료를 변화시켜 열악한 전기적 특성의 원인을 규명하고자 하였다. 그 결과 다결정 실리콘 전극의 경우 성막상태의 $Ta_2O_5$ 박막은 전극에 의한 환원반응에 의해 전기적 특성이 열화됨을 알 수 있었고, 이를 TiN 전극의 사용으로 억제시킬 수 있었다. 다결정 실리콘 전극의 경우 성막상태의 $Ta_2O_5$ 유전체는 누설정류밀도가 $10^{-1}A/cm^2$, 절연파괴강도가 1.5MV/cm 정도였으며, $800^{\circ}C$에서 $O_2$열처리를 하면 전기적 특성은 개선되나, 유전율이 낮아진다 TiN 전극을 채용할 경우 누설전류밀도 $10^{-6}~10^{-7}A/cm^2$, 절연파괴강도 7~12MV/cm 로 ONO(Oxide-Nitride-Oxide) 박막과 비슷한 $Ta_2O_5$ 고유전막을 얻을 수 있었다.
안티퓨즈 소자는 프로그램 가능한 절연층의 상하 각각에 금속층이나 다결정 실리콘 등의 전도 가능한 전극으로 구성된다. 프로그램은 상하 전극간에 임계전압을 가했을 때 일어나게 되며 이때 절연층이 파괴되므로 비가역적이어서 재사용은 불가능하게 된다. 안티퓨즈 소자는 이러한 프로그램 특성으로 인하여 메모리 소자를 이용한 스위치 보다 속도나 집적도 면에서 우수하다. FPGAsdp 사용되는 안티퓨즈 소자는 집적도의 향상과 적정 절열파괴전압 구현을 위해 절연막의 두께를 감소시키는 것이 바람직하다. 그러나 두께나 감소될 경우 바닥전극의 hillock에 큰 영향을 받게 되며, 그로 인해 절연막의 두께를 감소시키는 것는 한계가 있는 것으로 보고되어 있다. 본 논문에서는 낮은 구동 전압에서 동작하고 안정된 on/pff 상태를 갖는 Al/TiO2-SiO2/Mo 형태의 안티퓨즈 소자를 제안하였다. 만들어진 antifuse cell은 0.6cm2 크기로 약 300개의 샘플을 제작하여 측정하였다. 비저항이 6-9 $\Omega$-cm인 P형의 실리콘 웨이퍼에 RF 마그네트론 스퍼터링(RF magnetron sputtering) 방법으로 하부전극인 Mo를 3000 증착하였다. SiO2는 안티퓨즈에서 완충막의 역할을 하며 구조적으로 antifuse cell을 완전히 감싸고 있는 형태로 제작되었다. 완충막 구조를 만들기 dln해 일반적인 포토리소그라피(Photo-lithography)작업을 거처 형성하였다. 형성된 hole의 크기는 5$mu extrm{m}$$\times$5$\mu\textrm{m}$ 이었다. 완충막이 형성된 기판위에 안티퓨즈 절연체인 SiO2를 PECVD 방식으로 100 증착하였다. 그 후 이중 절연막을 형성시키기 위해 LPCVD를 이용하여 TiO2를 150 증착시켰다. 상부 전극은 thermal evaporation 방식으로 Al을 250nm 증착하여Tejk. 하부전극으로 사용된 Mo 금속은 표면상태가 부드럽고 녹는점이 높은 매우 안정된 금속으로, 표면위에 제조된 SiO2의 특성을 매우 안정되게 유지시켰다. 제안된 안티푸즈는 이중절연막을 증착함으로서 전체적인 절연막의 두께를 증가시켜 바닥전극의 hillock의 영향을 적게 받아 안정성을 유지할 수 있도록 하였다. 또한, 두 절연막 사이의 계면 반응에 의해 SiO2 막을 약화시켜 절연막의 두께가 두꺼워졌음에도 기존의 SiO2 절연막의 절연 파괴 전압 및 누설 전류오 비교되는 특성을 가졌다. 이중막을 구성하고 있는 안티퓨즈의 ON-저항이 단일막과 비교해 비슷한 것을 볼 수 잇는데, 그 이유는 TiO2에 포함된 Ti가 필라멘트에 포함되어 있어 필라멘트의 저항을 감소시켰기 때문으로 사료된다. 결국 이중막을 구성시 ON-저항 증가에 의한 속도 저하 요인은 없다고 할 수 있다. 5V의 절연파괴 시간을 측정한느 TDDB 테스트 결과 1.1$\times$103 year로 기대수치인 수십 년보다 높아 제안된 안티퓨즈의 신뢰성을 확보 할 수 있었다. 제안된 안티퓨즈의 이중 절연막의 두께는 250 이고 프로그래밍 전압은 9.0V이고, 약 65$\Omega$의 on 저항을 얻을수 있었다.
대기압 제트 플라즈마를 저주파(수-수십 kHz) 전압에서 구동 시, 일반적으로 '스트리머(streamer)'혹은 '플라즈마 총알(plasma bullet)'로 불리는 현상이 특정 운전조건에서 관찰된다. 본 연구에서는 동일 구조의 Ta, Ti, stainless steel, brass, Cu, Ni 전극을 이용하여 전극물질에 따른 대기압 제트 플라즈마의 특성 변화를 분석하였다. 각각의 물질은 서로 다른 이차전자방출계수, 일함수, 전기전도도 등 고유한 성질이 다르기 때문에 이들 전극을 이용하여 발생시킨 제트 플라즈마 역시 다른 특성을 갖는다. Acton SpectroPro750 분광기를 이용하여 얻은 플라즈마 방출광스펙트럼으로부터 구한 전자 여기온도(Texc=680~720 K)와 OH의 분자 회전온도(Trot=350~380K)는 물질에 따라 큰 변화를 보이지 않았으나, 발생된 스트리머 거동에서 큰 차이를 확인하였다. ICCD 카메라를 이용한 시간 분해된 이미지에서 전극물질에 따른 첫 번째 스트리머의 발생시간 및 스트리머 속력, 두 번째 스트리머의 분리시간이 모두 다른 것을 확인하였다. 제일 차이가 심하게 나타나는 Ti과 Cu의 경우 첫 스트리머의 발생시간 차이는 약 $1{\mu}s$이며, 평균속력 및 순간속력이 약 2 km/s 차이가 났다. 이 결과를 통해 물질의 이차전자방출계수 및 일함수가 대기압 제트 플라즈마에서 스트리머 발생에 영향을 주는 것을 알았고, 다른 전극물질을 사용한 제트 플라즈마의 특성이 다름에 따라 여러 응용에서의 결과에도 영향을 미칠 것이라생각한다.
TiN을 불소의 확산 방지막으로 사용한 W-TiN 복층 게이트 소자의 물리적.전기적 특성 변화를 살펴보았다. TiN 스퍼터링 증착시 $N_2$/Ar 가스 비율이 증가할수록 TiN 박막은 N-과다막이 되어 비저항이 증가하였으나, W-TiN복층 구조에서는 $N_2$/Ar가스 비율이 증가할수록 상부 텅스텐 박막의 결정화가 증가하여 비저항이 감소하였다. 한편, 같은 $N_2$/Ar 비율의 경우, TiN 박막 열처리 온도 변화(600~$800^{\circ}C$)에 무관하게 W(110) 방향으로 우선 배향된 결정 구조를 보였다. 누설 전류 특성은 TiN증착시 $N_2$/Ar 비율 변화에 무관하게 우수하였으며, TiN을 확산 방지막으로 사용함으로서 순수 텅스텐 전극만을 적용시 나타나는 초기 저전계 누설 특성을 향상시킬 수 있음을 확인하였다.
리튬이온전지용 음극 활물질로 스피넬 구조의 리튬 티탄산화물$(Li_4Ti_5O_{12})$이 졸겔법과 HEBM법으로 제조되었다. 제조된 $Li_4Ti_5O_{12}$의 입자크기 및 결정구조를 확인하기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM) 및 평균입자분석(PSA)을 수행한 결과 100nm의 균일한 크기의 입자를 확인하였다. 작업전극으로 $Li_4Ti_5O_{12}$를 사용하고 기준전극과 상대전극으로 lithium 호일을 사용하여 전기화학적인 삼상전극 셀을 구성하여 전기화학적인 특성 평가를 한 결과 $1.0\sim2.5V$의 전압 범위에서 고율 충 방전 성능과 0.2C에서 173mAh/g의 용량 특성을 나타내었다. $Li_4Ti_5O_{12}$은 리튬의 삽입과 탈리가 일어나는 동안 구조적인 안정성을 보여주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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