본 연구에서는 고온용 Al-Ti 합금을 제조하기 위하여 복합금속분말의 화학적 균질성과 합금내에 형성되는 미세한 분산상에 대하여 조사하였다. Al-Ti 복합금속분말의 화학적 균질성은 400rpm의 회전속도로 10시간 이상 기계적 합금화하였을 때 나타났으며 MA Al-Ti 합금의 화학분석결과, Ti 함량은 8.2wt.%, 탄소 함량은 1.135wt.%, 그리고 산소 함량은 0.233wt.%였으며, 특히 탄소 함량은 스테아린산의 공정 제어제 중에 있는 약 90% 정도의 탄소가 최종적으로 합금 시편에 혼입되었음을 알 수 있었다. TEM 분석을 통하여 MA Al-Ti 합금의 기지조직내에 구형의 250nm 크기인 $Al_3Ti$ 금속간 화합물상과 침상형태의 폭 50nm, 길이 150nm 크기인 $Al_4C_3$ 탄화물상의 형성을 관찰하였으며 구형 모양을 갖는 약 20nm 크기의 $Al_2O_3$ 탄화물상들이 이 합금의 입내 및 입계에 균일하게 분포되었음을 알 수 있었다.
[서론] Pure Ti 및 Ti합금의 양극산화법에 의해 만들 수 있는 자기조직화된 나노튜브피막은 광촉매, 태양전지 등 다양한 분야에서 많은 연구가 되고 있다. 양극산화법에 의해 생성되는 산화피막층의 성장거동에 대해서 지금까지 용액의 pH, 온도 및 인가전압 등 양극산화조건의 영향에 대해 많은 연구가 보고 되었다. 하지만, 양극산화에 사용되는 기판의 특성에 대해서는 많은 연구가 이루어지지 않고 있다. 본 연구에서는 pure Ti 및 Ti-Ni합금에 양극산화법에 의해 생성하는 나노튜브 피막층의 성장거동에 대해 기판의 특성(Ni농도 변화 및 phase변화)이 피막층의 형태 및 성장거동에 미치는 영향에 대해서 조사 하였다. [실험방법] Sample은 pure Ti 및 Ti-xNi(x=49.0, 51.1, 52.2, 52.5 at.%)를 이용하였다. Ti-Ni합금은 아크용해로 제작 후 $1000^{\circ}C$ 에서 24시간 균질화 처리 후 20% 냉간압연을 하였다. 합금의 조성 및 결정구조 분석은 EPMA 및 XRD를 통해 조사 하였고, 양극산화는 미량의 물 및 불화암모늄을 포함한 에틸렌글리콜 용액에서 20, 35, 50V 20분간 실시하였다. 양극산화법에 의해 형성한 산화피막층은 FE-SEM 및 TEM을 통해 관찰 하였다. [결론] Pure Ti의 경우 모든 조건에서 나노튜브형태의 산화막이 형성되는 것을 알 수 있었다. 하지만, Ti-Ni 합금의 경우 20V, 35V에서는 sponge 형태의 산화막이 형성되고, 50V에서만 나노튜브형태의 산화막이 형성 되었다. 또한, 모든 시편에서 양극산화 시간이 증가함에 따라 나노튜브형태의 산화막은 sponge 형태로 구조적 변화가 일어나는 것을 알 수 있었다. 그리고, 기판 Ni농도가 증가 함에 따라 형성되는 산화막의 형태 변화는 가속화 되는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 양극산화 초기 Ti의 우선적 산화에 의해 Ti과잉의 나노튜브층이 생성되고, 동시에 산화막과 합금계면에 Ni과잉층이 형성되는 것을 알 수 있었다. 산화막과 합금계면에 생성된 Ni과잉층에 의해 양극산화 시간이 증가함에 따라 sponge형태의 산화막이 생성되는 것을 알 수 있었다.
적은 양의 침입형 불순물을 함유한 고순도 재료를 제조하기 위해 70 ㎾ 걸자 빔용해기를 제작하였으며 이를 이용해서 sponge Ti와 Ti-6Al-4V 합금을 용융시켰다. 전자 빔 용해법을 이용해 정련된 sponge Ti에 대한 실험 결과를 바탕으로 초기 용해 180초 동안에는 Ti의 순도가 증가하였지만 그 이후로는 크게 변화지 않는 것을 알 수 있었다. 그리고 Ti의 정련 결과, 침입형 불순물과 금속 불순물의 양을 포함한 전체 불순물의 양이 900 ppm인 고순도(99.9 wt%)의 Ti를 얻었다. Ti-6Al-4V 합금의 전자 빔 용해에 대한 실험 결과로부터 손실되는 Al의 양은 열역학적 데이터, regular solution model 그리고 model of solute removal kinetics를 통해서 판단할 수 있음을 알 수 있었으며, 이 모델들로부터 계산된 합금 조성과 실험을 통해서 구한 합금 조성이 일치하였다. 그리고 Ti-6Al-4V 합금의 조성은 매우 균일하였으며 이것은 EPMA line scanning을 통해서 확인하였다.
V-Ti(V-rich) 수소저장합금을 기초(base)로 하여 2가지 타입(type)의 전극을 제조하였다. 첫째로 V-Ti 합금에 Ni 분말을 혼합하여 성형한 후 급속가열방법으로 소결하여 전극을 제조하였다. 둘째로 Ni을 V-Ti 합금과 합금화한 V-Ti-Ni 3원계 수소저장합금에 Ni, PTFE 분말을 혼합하여 냉간압축으로 성형하여 전극을 제조하였다. 이와같이 제조된 전극으로 싸이클에따른 충/방전 실험을 한 결과, 모든 전극에 있어 10싸이클 이내에 퇴화(degradation)가 일어났다. 충방전 실험후 전해질내의 조성분석결과 Ti에 비해 V이 많이 전해질 내에 용해되었으며 합금원소의 용해에 의한 표면 형상의 변화가 관찰되었고, 전극표면에 매우 passive 한 Ti-oxide($TiO_2$)가 형성되었다. Ti-oxide($TiO_2$)는 전기전도도가 매우 낮고, 수소에대한 확산계수(diffusivity)도 낮기때문에 전극표면에 형성된 $TiO_2$층은 충/방전 싸이클동안 방전용량을 크게 감소시키는 것으로 나타났다.
1970년대에 개발된 Ti-15-3 합금은 상온에서 우수한 성형성을 가지고 있어 Ti-6-4 합금보다 성형 공정을 대폭 감소시킬 수 있어 생산비용을 크게 감소시킬 수 있는 장점이 있는 합금이다. 또한, 냉간 성형성이 우수하고 강화 범위가 폭넓기 때문에 항공기의 프레임, 항공기 압력 용기 및 고장력 유압 튜브 등에 많이 사용하고 있으나, 열간 성형성이 Ti-6-4 티타늄 합금보다 좋지 않기 때문에 이제까지의 적용 분야는 판재 성형 등의 한정된 분야에만 적용되어 오고 있는 실정이다.
전기화학적 양극산화법에 의해 형성하는 TiO2 나노튜브층은 넓은 비표면적과 규칙적인 구조를 가지고 있어 광촉매, 태양 전지, 생체재료 분야 등 다양한 분야에서의 응용이 되고 있으며, 국내 외 많은 연구가 보고 되고 있다. 특히, 나노튜브 층의 성장 거동에 미치는 인자로는 용액의 pH, 점도 등의 전해질의 물성, 인가전압, 시간 등이 있으며, 그에 대해 많은 연구가 이루어졌고 보고되고 있다. 최근 들어, 앞서 설명한 인자 이외에 양극산화에 사용되는 기판의 특성(미세구조, 결정구조, 결함, 첨가 원소 등)이 나노튜브층 성장거동에 영향을 미친다고 보고되었다. 따라서 본 연구에서는 전이금속으로 이루어진 Ti합금을 이용하여 첨가되는 합금원소가 산화막 성장 거동과 형태에 미치는 영향에 대해 조사 하였다. 본 연구에서는 Ti-Ni, Ti-Fe, Ti-Co 3종류 합금을 고진공 아크용해법으로 제조 하였으며, $1000^{\circ}C$에서 24시간 균질화 열처리를 하였다. 모든 합금은 최종 두께 2mm가지 냉간압연 하였으며, 양극산화는 동일한 조건에서 하였다. 생성된 나노튜브층의 표면 및 단면은 FE-SEM을 통해 관찰 하였다.
티타늄 합금은 고온 추진체의 부품에 사용될 경우, 고온의 화염에서 순간적으로 노출될 수 있음으로, 고온의 화염하에서의 내산화특성을 평가할 필요가 있다. 본 연구에서는 Ti64 합금 (Ti-6%Al-4%V) 및 코팅된 Ti64 합금을 고온화염하에서 산화손상 및 내산화 특성을 평가하고자 하였다. Ti64 합금의 코팅은 알루미늄 확산코팅법을 사용하여 코팅을 수행하였다. 표면에 알루미나이드층이 코팅되지 않은 Ti64 합금은 고온의 화염 노출시에 표면 박리현상이 발생하였으나, 코팅된 시험편은 표면박리현상이 나타나지 않았고 알루미나이드 층의 산화물 생성으로 인하여 표면이 보호됨을 관찰할 수 있었다. 화염노출시 코팅층의 역할을 고찰하기 위하여 코팅층을 분석하였으며, 조직의 변화를 고찰하고 논의하였다.
최근 공구산업은 산업 발전으로 특수합금들이 발달하면서 이를 가공할 수 있는 새로운 절삭공구소재들이 개발되어 지고 있다. 또한 공구소재보다 코팅개발이 상대적으로 더욱 효과적이기 때문에 코팅 기술 개발이 활발히 진행되고 있다. 최근 일본에서는 새로운 코팅층 물질 개발보다는 기존의 코팅물질을 조합하거나 개량하여 성능을 향상시키는 추세이다. 또한 다기능 절삭 공구를 지속적으로 사용하는 추세에 따라 공구설계의 새로운 솔루션이 요구된다. 예를 들어 TiN 코팅과 추가 요소를 합금하면 효과적인 경도, 내마모성 등을 향상시키며, TiAlN, TiSiN 등을 예로 들 수 있다. 반면, 기존 TiN에 Mo가 첨가된 TiMoN 박막은 특성화하기 위한 노력이 매우 제한적이었다. Mo가 함유된 코팅층의 특징은 낮은 마찰 계수를 갖는다. 이는 Mo이 공기중의 산소와 반응하여 MoO3를 형성하기 때문이다. 본 연구에서는 TiMo합금 타겟을 음극 아크 증착공정을 이용하여 기초실험을 진행하고 분석평가를 진행하였다. 공정조건은 본 실험실에서 도출한 TiN의 기본공정조건을 바탕으로 기초실험을 진행하였으며, 시편은 스테인리스 강판(SUS304)을 사용하였다. 기초분석은 SEM, EDS, XRD, 초미소경도를 이용하였다. 처음 TiMo합금 타겟을 이용하여 기초실험과 분석을 진행한 결과 TiN과 비슷할 것으로 예상한 것과는 다른 결과가 관찰되었으며, 최적화 된 공정도출을 위한 향후 실험을 계획중이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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