(Ti, Al)N films were deposited on 304 stainless steel by D.C. magnetron sputtering using Al target and Ti plate. The properties of (Ti, Al)N films such as composition, microhardness, grain size, crystal structure were investigated. The chemical composition of (Ti, Al)N films was similar to the sputter area ratio of titanium to aluminum target by means of EDS and AES survey. The higher bias voltage to substrate and the smaller input of N2 gas showedthe increased microhardness and the finer grain size of the films. The results obtained from this study show, it is belived, that the (Ti, Al)N film by D.C.magne-tron sputtering is promising in the wear resistance use.
3성분계 $Ti-C_x-N_{1-x}$ 코팅막은 AIP(Arc Ion Plating)법에 의해 -25V의 바이어스와 $300^{\circ}C$의 분위기에서 스테인리스 스틸 기판 위에 증착시켰다. $Ti-C_x-N_{1-x}$ 코팅막 안의 탄소(carbon)는 유입가스 비 $CH_4/(CH_4+N_2)$를 변화시키며 합성하였다. 탄소(carbon)가 증가함으로써, $Ti-C_x-N_{1-x}$ 코팅막의 미세경도는 TiN 코팅막의 20 GPa로부터 x=0.52에서 최대 약 32 GPa로 측정되었다. 또한, 미세구조는 잔류응력과 관련 있으며 탄소 함량에 따라 평균마찰계수가 크게 감소하였다.
In this study, TiN-coated cBN (cubic-structure boron nitride) powders were successfully synthesized by a sol-gel method using titanium (IV) isopropoxide (TTIP) and by controlling the heat treatment conditions. After the sol-gel process, amorphous nano-sized TiOx was uniformly coated on the surface of cBN powder particles. The obtained TiOx-coated cBN powders were heated at 1,000~1,300℃ for 1 or 6 h in a flow of 95%N2-5%H2 mixed gas. With increasing temperature, the chemical composition of the TiOx coating layer changed in the order of TiO2→Ti6O11→Ti4O7→TiN due to reduction of the Ti ions. The TiN coating layer was observable in the samples heated at 1,200℃ and appeared as the main phase in the sample heated at 1,300℃. The resulting thickness of the TiN coating layer of the sample heated at 1,300℃ was approximately 45~50 nm.
The effect of Nb addition on the precipitation and precipitate coarsening behavior was investigated in Ti and Ti + Nb steel weld HAZ. A dilatometer equipped with a He-quenching system was used to simulate the weld thermal cycle. Compared to $TiC_yN_{1-y}$ precipitate in a Ti containing steel, $Ti_xNb_{1-x}C_yN_{1-y}$ complex particle with addition of Nb is precipitated in a Ti + Nb containing steel. Meanwhile, precipitate coarsening occurred more easily in Ti + Nb steel, which may be because the high temperature stability of $Ti_xNb_{1-x}C_yN_{1-y}$ complex particle is deteriorated by the Nb addition.
Cu 확산방지막으로서의 Tin의 특성을 면저항 특정, X선 회절 분석, SEM, AES, capacitance-voltage(C-V) 측정에 의하여 평가하고, Cu의 확산을 민감하게 알아내는 정도를 특성 평가 방법간에 비교하였다. 여러 가지 증착방법에 의하여 Cu/TiN/Ti/SiO2/Si 구조의 다층 박막시편을 제작하였으며, 이 시편을 10% H2/90% Ar분위기, 열처리 온도 500~$800{\circ}C$ 범위에서 2시간 동안 열처리하였다. TiN의 Cu 확산방지 효과가 소멸된 경우 Cu 박막 표면에서 불규칙한 모양의 spot을 관찰할 수 있었으며 outdiffusion된 Si를 검출할 수 있었다. MOS capacitor의 C-V 특성은 열처리 온도에 따라 급격하게 변화하였다. C-V 측정에서 inversion capacitance는 열처리 온도 500~$700^{\circ}C$범위에서 열처리 온도가 높아질수록 감소하다가 $800^{\circ}C$에서 크게 증가하였으며, 이러한 특성의 변화는 TiN을 통해서 $SiO_2$와 Si내로 확산된 Cu에 의하여 발생되는 것으로 생각된다.
TiN films were deposited onto high speed steel (SKH9) by plasma assisted chemical vapor deposition (PACVD) using a TiCl4/N2/H2/Ar gas mixture at around 50$0^{\circ}C$. The effects of the deposition temperature, R.F. power and TiCl4 concentration on the deposition of TiN and the microhardness of TiN film were investigated. The crystallinity and the microhardness of TiN films were improved with increase of the deposition temperature. Optimum deposition temperature in this study was 50$0^{\circ}C$, because a softening or phase transformation of the substrate occurred over 50$0^{\circ}C$. A large increase of the film growth rate with a strong(200) preferred orientation was obtained by increasing R.F. power. Much chlorine content of about 10at.% was found in the deposited films and resulted in relatively low average microhardness of about 1, 500Kgf/$\textrm{mm}^2$ compared with the theoretical value(~2, 000Kgf/$\textrm{mm}^2$).
Solid solutions of $(Zr/Ti)O_2$ were prepared in powder form by the coprecipitation technique. After mixing with carbon or exposing to nitrogen gas at elevated temperature, titanium cations selectively diffused out from the oxide compound to form titanium carbide (TiC) or titanium nitride (TiN), respectively. TiN formed strong interfacial contacts between the oxide grains. In contrast, TiC formed as small crystallites on oxide grains but did not bind the matrix grains together. TiN therefore played a role in strengthening the interparticle bonding, but TiC weakened the bonding between grains. Partial diffusion of titanium cations also led to nanolayered structure being formed between the oxide grains, which provided weak interfacial layers that fractured in a step-wise fashion.
TiN and AlN are ceramic materials with extensive applications due to its excellent mechanical and chemical properties at elevated temperature. The purpose of this research is to develop the method for the synthesis of ternary nitride powder, titanium-aluminum-nitrogen system, which have an excellent property of both TiN and AlN. The ternary nitride such as $Ti_3AlN$, $Ti_2AlN$ and $Ti_3Al_2N_2$ can be synthesized by the interdiffusion nitriding method in Ar gas, however, the ternary nitride coexist with TiN, AlN, $Ti_3Al$ and ${\alpha}$-Ti. The ternary nitride are stable below $1400^{\circ}C$, but these are gradually decomposed into TiN, $Ti_3Al$ and AlN above $1400^{\circ}C$. The thermal oxidation characteristics of the Ti-Al-N compound synthesized by the interdiffusion nitriding method is superior to that of the TiN+AlN mixed powder, and the oxidation for both materials show the differential behaviors.
Kim, Myung-Chan;Heo, Cheol-Ho;Boo, Jin-Hyo;Cho,Yong-Ki;Han, Jeon-Geon
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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pp.211-211
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1999
Titanium nitride (TiN) thin films have useful properties including high hardness, good electrical conductivity, high melting point, and chemical inertness. The applications have included wear-resistant hard coatings on machine tools and bearings, decorative coating making use of the golden color, thermal control coatings for widows, and erosion resistant coatings for spacecraft plasma probes. For all these applications as feature sizes shrink and aspect ratios grow, the issue of good step coverage becomes increasingly important. It is therefore essential to manufacture conformal coatings of TiN. The growth of TiN thin films by chemical vapor deposition (CVD) is of great interest for achieving conformal deposition. The most widely used precursor for TiN is TiCl4 and NH3. However, chlorine impurity in the as-grown films and relatively high deposition temperature (>$600^{\circ}C$) are considered major drawbacks from actual device fabrication. To overcome these problems, recently, MOCVD processes including plasma assisted have been suggested. In this study, therefore, we have doposited Ti(C, N) thin films on Si(100) and D2 steel substrates in the temperature range of 150-30$0^{\circ}C$ using tetrakis diethylamido titanium (TDEAT) and titanium isopropoxide (TIP) by pulsed DC plamsa enhanced metal-organic chemical vapor deposition (PEMOCVD) method. Polycrystalline Ti(C, N) thin films were successfully grown on either D2 steel or Si(100) surfaces at temperature as low as 15$0^{\circ}C$. Compositions of the as-grown films were determined with XPS and RBS. From XPS analysis, thin films of Ti(C, N) with low oxygen concentration were obtained. RBS data were also confirmed the changes of stoichiometry and microhardness of our films. Radical formation and ionization behaviors in plasma are analyzed by optical emission spectroscopy (OES) at various pulsed bias and gases conditions. H2 and He+H2 gases are used as carrier gases to compare plasma parameter and the effect of N2 and NH3 gases as reactive gas is also evaluated in reduction of C content of the films. In this study, we fond that He and H2 mixture gas is very effective in enhancing ionization of radicals, especially N resulting is high hardness. The higher hardness of film is obtained to be ca. 1700 HK 0.01 but it depends on gas species and bias voltage. The proper process is evident for H and N2 gas atmosphere and bias voltage of 600V. However, NH3 gas highly reduces formation of CN radical, thereby decreasing C content of Ti(C, N) thin films in a great deal. Compared to PVD TiN films, the Ti(C, N) film grown by PEMOCVD has very good conformability; the step coverage exceeds 85% with an aspect ratio of more than 3.
The purpose of this research is to develop the technology for the synthesis of (Ti,Al)N powder, which shows simultaneously the excellent properties of TiN and AlN, from the Ti-Al intermetallic compounds by the direct nitriding method. The effects of variables such as temperature, Ti-Al intermetallic compounds ($TiAl_3$, TiAl and $Ti_3Al$) were investigated by TG, XRD and SEM. The (Ti,Al)N powder can be easily synthesized from the intermetallic compounds by the direct nitriding method. Among the intermetallic compounds, the nitriding behavior increased with TiAl> $Ti_3Al$ > $TiAl_3$, as the difference of diffusion coefficient for nitrogen in each materials. The ternary nitride such as $Ti_2AlN$ and $Ti_3Al_2N_2$ can be synthesized by the direct nitriding method, although the ternary nitride coexist with TiN and AlN. The ternary nitrides are stable below $1400^{\circ}C$, but these are gradually decomposed into TiN and AlN above $1400^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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