Kim, Areumnuri;Kim, Joong-Young;Jeong, Sang-Hee;Cho, Myung-Haing;Park, Kyung-Hun;Cho, Namjun;Paik, Min Kyoung
한국환경농학회지
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제34권4호
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pp.345-349
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2015
BACKGROUND: In this study, we have attempted to identify a urinary biomarker to assess chlorpyrifos exposure in farmers. The major metabolite and the excretion pathway of chlorpyrifos is 3,5,6-trichloro-2-pyridinol (TCP) in urine. Herein, we describe an adequate synthetic method for TCP hapten for measuring urinary TCP of farmers. METHODS AND RESULTS: First, TCP was prepared by spacer attachment through hydrolysis of thiophosphate ester from chlorpyrifos. After reaction with benzyl bromide, the TCP was transformed into 2,3,5-trichloro-6-benzyloxypyridine. Next, the chlorine in the 2 nd position of the pyridyl ring was substituted into 3-mercaptopropanoic acid spacer arm. Finally, the phenyl group attached to the 6 th position in pyridyl ring was removed for producing the targeted product, 3-(3,5-Dichloro-6-hydroxy-2-pyridyl) thiopropanoic acid. CONCLUSION: Henceforth, this TCP hapten would be used in developing immunoassay studies for the detection and quantitation of urinary TCP of farmers.
Park, Kyung-Yi;Park, Won-Chul;Kim, Yoo-Jung;Lee, Yong-Tae
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제24권3호
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pp.334-338
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2003
A simple synthetic method for haptens of organophosphorus (OP) pesticides with a spacer arm (aminocarboxylic acid) attached at the pesticide thiophosphate group was developed and was applied to the synthesis of haptens for the OP fungicide tolclofos-methyl. Using the haptens, a selective enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) for tolclofos-methyl was developed. One of the haptens was coupled to BSA to use as an immunogen. Rabbits were immunized with this conjugate to obtain polyclonal antibodies to tolclofos-methyl. The antisera were screened against another hapten coupled to ovalbumin (OVA). Using the serum with highest specificity, an antigen-coated ELISA was developed, which showed an $IC_{50}$ of 160 ng/mL with the detection limit of 20 ng/mL. The antibodies showed negligible cross-reactivity with other OP pesticides. An antibody-coated ELISA was also developed, which showed an $IC_{50}$ of 410 ng/mL with a detection limit of 130 ng/mL.
이 실험은 이화명나방 월동 유충에 대한 유기인 살출제의 in vitro에 있어서의 ChE저해력과 약제의 화학 구조와의 관계, in vivo에 있어서의 국소 시용법에 의한, 살충제의 독성과 화학 子조와의 관계, 특히 ChE 저해력과 살충력(독성)과의 관계를 비교 연구할 목적으로 실험하였으며 그 결과를 다음과 같이 요약할 수 있다. 1, Phosphate compounds는 thiophosphate compounds보다 in vitro에 있어서의 ChE 저해력은 강하다고 할 수 있으나 in vivo에 있어서의 독성은 비례적으로 반드시 강하다고 할 수 없다. 2. Alcoxy 즉 diethoxy는 dimethoxy보다 ChE 저해력과 독성이 비례적으로 반드시 강하다고 할 수 없다. 3. $(RO)_2PO(S)X$ 부분에 있어서 이 X부분이 달라짐에 따르는 ChE 저해력과 살충력에 대해서는 약제에 따라서 각각 다르게 나타나므로 언급할 수 없다. 4. ChE 저력이 강한 약제는 살충력도 비례적으로 강하다고 할 수 없다. 그러나 화학 구조상 안정성이고 실용 농약인 Ethylparathion, Malathion, Let aycid, EPN, Sumithion 및 Diazinon 등에서 고찰할 때 반드시 비례적인 것은 아니나 어느 정도의 파행 관계가 있지 않은가 추찰된다.
Park, Mansoo;Jung, Wo Dum;Choi, Sungjun;Son, Kihyun;Jung, Hun-Gi;Kim, Byung-Kook;Lee, Hae-Weon;Lee, Jong-Ho;Kim, Hyoungchul
한국세라믹학회지
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제53권5호
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pp.568-573
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2016
We explore the crystalline structure and phase transition of lithium thiophosphate ($Li_7P_3S_{11}$) solid electrolyte using electron microscopy and X-ray diffraction. The glass-like $Li_7P_3S_{11}$ powder is prepared by the high-energy mechanical milling process. According to the energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and selected area diffraction (SAD) analysis, the glass powder shows chemical homogeneity without noticeable contrast variation at any specific spot in the specimen and amorphous SAD ring patterns. Upon heating up to $260^{\circ}C$ the glass $Li_7P_3S_{11}$ powder becomes crystallized, clearly representing crystal plane diffraction contrast in the high-resolution transmission electron microscopy image. We further confirm that each diffraction spot precisely corresponds to the diffraction from a particular $Li_7P_3S_{11}$ crystallographic structure, which is also in good agreement with the previous X-ray diffraction results. We expect that the microscopic analysis with EDS and SAD patterns would permit a new approach to study in the atomic scale of other lithium ion conducting sulfides.
방사선장해를 예방할 수 있는 특성을 지닌 티오인산 이수소 S-2-(${\omega}$-아미노알킬아미노)에틸들의 간편한 합성법을 연구하였다. 중간체인 3-(2-프탈이미도에틸)-2-옥사졸리디논을 프탈이미드 칼륨염과 3-(2-브로모에틸)-2-옥사졸리디논을 반응시켜 만들었으며, 이 브로모에틸의 옥사졸리디논 유도체는 디에탄올아민으로부터 만들어진 2,2-디브로모 디에틸아민과 탄산염 혼합물의 알카리성 고리닫기 반응으로 합성할 수 있었다. 이 중간체는 30% 브롬화수소(가스)-초산용액으로 반응시켜 브롬화수소 N-(2-(2-브로모에틸아미노)에틸)프탈이미드로 유도되었고 이것을 다시 브롬화수소-초산용액으로 반응시켜 이브롬화수소 N-(2-브롬화에틸)-1,2-에탄디아민을 얻을 수 있었다. 1,3-디아미노프로판과 2-클로로에탄올로부터 2-(3-아미노프로필아미노)에탄올을 합성하고 이것을 Cortese씨법으로 처리하여 이브롬화수소 N-(2-브로모에틸)-1,3-프로판아민을 얻었다. 이들 이브롬화수소들을 DMF 용매에서 티오인산 나트륨으로 처리하여 티오인산 이수소 S-2-(${\omega}$-아미노알킬아미노) 에틸들을 합성하였다. 각각의 합성과정의 특징을 반응조건 및 총수율과 관련시켜 논의하였으며 티오인산 유도체를 합성하는 각편한 방법을 제의하였다.
목적: 레진과 니켈-크롬 합금의 결합력에 미치는 금속 프라이머 및 다용도 접착제의 영향에 대하여 비교 평가하고자 한다. 재료 및 방법: 실험을 위해 120개의 니켈-크롬 합금(Vera Bond 2V) 디스크를 제작하여 아크릴 레진 실린더에 포매하였다. 시편의 표면은 220 grit, 600 grit의 실리콘 카바이드지로 연마한 뒤 $50{\mu}m$의 알루미늄옥사이드 입자를 분사하여 처리하였다. 실험군은 메탈 프라이머의 적용(Metal primer II, Alloy primer, Metal & Zirconia primer, MKZ primer)과 다용도 접착 시스템(Single Bond Universal, All Bond Universal)에 따라 6개 군으로 나뉘었다. 각 시편의 중앙에 높이 2 mm, 직경 3 mm로 복합레진을 충전하였으며, 제작된 모든 시편은 $37^{\circ}C$ 증류수에서 24시간 보관하였다. 만능시험기에 시편을 위치시킨 후 1 mm/min cross head speed로 전단결합강도를 측정하였다. 통계분석은0.05의 유의수준으로 일원분산분석을 시행하였고 Tukey's multiple coMParison test로 사후검정을 하였다. 결과: Single Bond Universal, All Bond Universal, Metal Primer II 3개 군과 Alloy Primer, MKZ Primer, Metal & Zirconia Primer 3개 군 사이에 통계학적으로 유의한 차이를 보였다(P<.001). 결론: 니켈-크롬 합금에 대한 다용도 접착 시스템의 전단결합강도는 Metal Primer II를 제외한 기존의 금속 프라이머를 적용했을 때 보다 높게 나타났다. 본 실험에서 더 나아가 다용도 접착 시스템 내 실란(Silane) 포함 여부에 따른 효과를 평가할 수 있는 연구가 필요할 것이다.
유리제(製) 포장용기(包裝容器)의 질(質)이 Malathion 유제(乳劑)의 주성분(主成分) O-dimethyl S-(1, 2-dicarboxyethoxyethyl) di-thiophosphate에 미치는 경시적분해관계(輕視的分解關係)를 밝히기 위(爲)하여 각각(各各) 다른 3개회사(三個會社)에서 사용(使用)하고 있는 100 ml용(容) 갈색병(褐色甁)과 Pyrex flask를 대조(對照)로 하여 저장기간중(貯藏期間中) 용기(容器)로부터의 무기성분(無機成分)의 용출량(溶出量) pH치(値)의 변화(變化) 및 Malathion 주성분(主成分)의 분해율(分解率)을 비교(比較) 검토(檢討)하였다. 1. 공시용기(供試容器) A.B.C에다 Malathion 유제(乳劑)를 넣고 60 일(日), 120 일(日), 240 일후(日後)에 일어나는 여러가지 변화(變化)를 보았다. 2. 각기간중(各期間中)의 Si, Mg. K. Ca, Na의 용출량(溶出量)을 보면, 용기(容器)의 질(質)에 따라 각성분(各成分)의 용출량(溶出量)이 현저(顯著)히 다르고 용기(容器) A는 B,C, 보다 Na와 Ca의 용출량(溶出量)이 240 일간(日間)에 근(近) 10 배(倍)나 된다. 3. 각기간중(各期間中)의 pH 변화(變化)는 pH 6.6 에서 모두 알칼리성(性)으로 기울어지며 특히 용기(容器) A는 60 일후(日後)에 pH 9.2에 달하여 240 일후(日後)에는 9.9 까지 이른다. 그러나 Pyrex flask에서는 거의 변화(變化)가 없다. 4. Malathion의 경시변화율(輕視變化率)은 용기(容器) A에서 가장 크며 240 일후(日後)에는 7.37%나 분해(分解)된다. 그러나 pyrex flask 에서는 0.51%가 분해(分解)된다. 5. Malathion 분해율(分解率)과 동일(同一)한 질(質)의 용기(容器)에 넣어둔 물의 pH 변화(變化)와의 상관관계(相關關係)는 $r^2=0.899$ 이다. 이상(以上)의 실험결과(實驗結果)로 보아 Malathion 유제(乳劑)는 이의 용기(容器)로서 연질(軟質)인 불량(不良)한 유리병에다 저장(貯藏)하게 되면 알칼리성(性) 금속염(金屬鹽)의 용출(溶出)로 Malathion의 분해(分解)가 촉진(促進)되어 1년간(年間)에 약(約) 10나 분해(分解)됨을 알수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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