목적: Magnetron의 세기를 비대칭으로 한 unbalanced magnetron sputtering 장치를 설계 제작하고 sus304시편 위에 TiN박막을 증착하여 색상과 경도에 관한 연구를 하고자 한다. 방법: 증착된 박막표면의 화학조성을 양적으로 분석하기 위하여 XPS high resolution scan과 curve fitting을 수행하였으며, 박막 표면의 경도를 측정하기 위해 nano indentation 장비를 이용하였다. 결과: 박막 두께가 두꺼워지면 박막의 색상은 처음에는 연한 금색, 시간이 지남에 따라 어두운 금색, 연보라, 남색으로 바뀌었다. 두께에 따른 박막의 색상변화는 박막에$TiO_{x}N_{y}$, $TiO_2$, TiN과 같은 세가지 화합물의 조성변화에 기인함을 알 수 있었으며,$ TiO_{x}N_{y}$의 조성변화가 두께에 따른 색상변화에 가장 큰 영향을 미치는 것을 여겨졌다. 결론: TiN박막의 비커스 경도가 TiN의 일반적인 경도보다 수치가 작은 것은 박막이 TiN, $TiO_2$,$TiO_{x}N_{y}$ 세가지 물질 섞여 있기 때문이라고 여겨지며, 두께에 따른 박막의 경도가 점점 커지다가 줄어드는 것은 두께에 따른 TiN 양과 밀접한 관계가 있음을 알 수 있었다.
Recently, the growing interest in organic microelectronic devices including OLEDs has led to an increasing amount of research into their many potential applications in the area of flexible electronic devices based on plastic substrates. However, these organic devices require a gas barrier coating to prevent the permeation of water and oxygen because organic materials are highly susceptible to water and oxygen. In particular, high efficiency OLEDs require an extremely low Water Vapor Transition Rate (WVTR) of $1{\times}10^{-6}g/m^2$/day. The Key factor in high quality inorganic gas barrier formation for achieving the very low WVTR required ($1{\times}10^{-6}g/m^2$/day) is the suppression of defect sites and gas diffusion pathways between grain boundaries. In this study, we developed an $Al_2O_3$ nano-crystal structure single gas barrier layer using a Neutral Beam Assisted Sputtering (NBAS) process. The NBAS system is based on the conventional RF magnetron sputtering and neutral beam source. The neutral beam source consists of an electron cyclotron Resonance (ECR) plasma source and metal reflector. The Ar+ ions in the ECR plasma are accelerated in the plasma sheath between the plasma and reflector, which are then neutralized by Auger neutralization. The neutral beam energies were possible to estimate indirectly through previous experiments and binary collision model. The accelerating potential is the sum of the plasma potential and reflector bias. In previous experiments, while adjusting the reflector bias, changes in the plasma density and the plasma potential were not observed. The neutral beam energy is controlled by the metal reflector bias. The NBAS process can continuously change crystalline structures from an amorphous phase to nano-crystal phase of various grain sizes within a single inorganic thin film. These NBAS process effects can lead to the formation of a nano-crystal structure barrier layer which effectively limits gas diffusion through the pathways between grain boundaries. Our results verify the nano-crystal structure of the NBAS processed $Al_2O_3$ single gas barrier layer through dielectric constant measurement, break down field measurement, and TEM analysis. Finally, the WVTR of $Al_2O_3$ nano-crystal structure single gas barrier layer was measured to be under $5{\times}10^{-6}g/m^2$/day therefore we can confirm that NBAS processed $Al_2O_3$ nano-crystal structure single gas barrier layer is suitable for OLED application.
본 연구에서는 폴리아미드 역삼투 복합막 표면에 양이온교환 고분자인 poly(styrene sulfonic acid)(PSSA)를 코팅한 후 모델 오염물질인 bovine serum albumin(BSA), humic acid(HA), sodium alginate(SA)에 대하여 파울링 개선 효과가 있는지를 알아보고자 하였다. PSSA가 코팅된 폴리아미드 복합막의 표면에 대한 접촉각을 확인한 결과 $78^{\circ}$에서 $58^{\circ}$로 낮아져 표면이 친수화된 것을 확인하였다. 모델 오염물질로서 BSA, HA, SA 등이 100 ppm 용해된 공급원액을 2, 4, 8 atm 조건에서 PSSA 코팅된 막과 코팅되지 않은 막에 대하여 파울링 실험을 수행한 결과 압력이 증가함에 모든 오염물질에 대해서 파울링은 심화되었다. 파울링은 BSA>SA>HA의 순으로 일어났으며 PSSA가 코팅된 막에 대해 파울링 개선효과는 HA>SA>BSA의 순으로 나타났다. 이는 막표면의 PSSA가 지니는 설폰산과 오염물질의 작용기간의 상호작용으로 인한 결과이며, 이는 SEM으로 관찰한 사진과도 같은 경향을 보여주었다. 결론적으로 PSSA가 코팅된 역삼투막은 파울링 개선효과가 있었으며 HA의 경우에서 가장 두드러졌다.
본 연구에서는 폴리아마이드 역삼투 복합막 표면에 중성 친수성 고분자인 poly (vinyl alcohol) (PVA)를 코팅한 후 모델 오염물질인 bovine serum albumin (BSA), humic acid (HA), sodium alginate (SA)에 대하여 파울링 개선 효과가 있는지를 알아보고자 하였다. 고분자의 파울링 유도를 위해 모델 오염물질인 BSA, HA, SA 등이 100 ppm으로 용해된 공급원액을 2, 4, 8 atm 조건에서 PVA 코팅된 막과 코팅되지 않은 막에 대하여 파울링 실험을 수행한 결과. 압력이 증가함에 모든 오염물질에 대해서 파울링은 심화되었다. 파울링 심화 현상은 BSA > HA > SA의 순으로 일어났으며, PVA가 코팅된 막에 대해 파울링 개선효과는 HA > BSA > SA의 순으로 나타났다. 전자현미경 사진 결과에서도 같은 경향을 보여주고 있다. 결국, PVA가 코팅된 역삼투막은 어느 경우에서나 파울링 개선효과는 뚜렷하게 있었으며 HA의 경우에서 가장 두드러졌다.
본 논문에서는 레이저 유도증착 공정을 사용하여 절연기판위에 미세패턴의 전도성 향상시켰다. 기존의 레이저 유도증착의 공정에서 발생하는 높은 레이저빔 에너지로 인하여, 미세패턴의 낮은 증착밀도, 산화와 같은 문제점이 있다. 이러한 문제점을 폴리머 코팅층을 사용하여 증착정밀도와 전도성 향상하였다. 실리콘 웨이퍼 위에 미세패턴 증착을 위해서 크롬, 구리를 사용하였다. 본 연구에서는 다중펄스 방식의 레이저 빔을 금속박막에 조사하여 절연기판(insulating substrate: $SiO_2$) 위에 시드 층을 형성하고, 형성된 시드 층위에 무전해 도금을 적용하여 미세패턴 및 구조물을 제작하는 복합공정기술을 개발하였다. 레이저빔의 다중 스캔방식으로 조사함으로서 레이저빔의 에너지가 증착 층의 증착밀도와 표면품위를 향상시키고, 미세전극 패턴으로 사용가능한 전기 전도성을 갖게 되었음 알 수 있었다. 레이저 직접묘화법과 무전해 도금을 적용한 복합공정을 이용하여 미세전극을 증착 한 후 비저항을 측정한 결과 도금 전 저항이 $6.4{\Omega}$, 도금 후의 저항이 $2.6{\Omega}$으로 미세전극 패턴의 표면조직이 균일하고 증착되었다. 표면조직이 균일하고 치밀하게 증착되었기 때문에 전기 전도도가 약 3배정도 향상되었다.
두가지 형태(1단 반응기와 2단 반응기)의 UV-$TiO_2$광촉매 시스템과 3가지 형태의 $TiO_2$가 코팅된 촉매를 이용하여 미생물에 대한 살균효과를 살펴보았다. 첫번째 형태는 석영관에 $TiO_2$가 박막증착된 것이고 두번째 형태는 glass bead 표면에 $TiO_2$가 코팅된 형태이며 세번째는 alginate bead에 $TiO_2$가 혼합된 형태이다. 1분동안 UV를 조사하였을때 1단 반응기에서 $TiO_2$가 박막증착된 석영관과 $TiO_2$가 코팅된 glass bead의 살균효율은 각각 63.2%와 89.9%이었다. 반응기에 기포를 주입했을 때의 살균효율은 glass bead의 경우 95%로 기포를 주입하지 않았을 때의 90.6%보다 휠씬 효과적이었다. 기포를 주입하면서 광촉매로 alginate bead에 $TiO_2$가 혼합된 것을 이용하였을 경우의 살균효율은 86%이었다. $TiO_2$가 코팅된 glass bead를 이용한 반응기에 기포를 주입하면서 $H_2$$O_2$를 처리하였을 때의 살균정도는 미량농도에서도 매우 효과적이었다. 1단 반응기보다 2단 반응기에서의 살균효율이 더욱 증가하였으며 E. coli에 대한 살균효과가 S. cerevisiae보다 더 높게 나타났다.
실리콘 코팅한 복합막을 이용하여 톨로엔이나 메탄올 같은 휘발성 유기화합물의 제거 및 회수에 관한 연구를 수행하였다. 사용된 막은 코팅층의 두께가 얇고($~1\mu$m), 지지층의 기고율이 커서 투과저항은 적었으며 코팅층과 지지층은 플라즈마 중합에 의해 결합되어 있어서 높은 압력에도 견딜 수 있었다. Feed의 유속은 60cc/min. 이하일 때 사용된 모듈에 위해 휘발성 유기화합물의 제거율은 96~99%이었으며, feed의 농도가 높을수록 제거율은 더 증가하였다. 이 공정은 휘발성 유기화합물의 농도가 높고 유속이 낮은 흐름을 처리하는데 아주 적합함을 알 수 있었다. 사용된 막을 통한 휘발성 유기 화합물들의 투과도는 $4~30 \times 10^{-9}gmol/sec \cdot cm^{2}\cdot cmHg$이었고, 질소의 투과도는 $3~9 \times 10^{-10}gmol/sec \cdot cm^{2} \cdot cmHg$의 범위에 있었다. 휘발성 유기화합물과 질소의 선택도는 유속과 휘발성 유기화합물의 농도에 따라 톨루엔/질소의 경우 10~55, 메탄올/질소의 경우 15~125의 값을 얻었다.
Transparent conducting oxides (TCOs) have wide range of application areas in transparent electrode for display devices, Transparent coating for solar energy heat mirrors, and electromagnetic wave shield. $SnO_2$ is intrinsically an n-type semiconductor due to oxygen deficiencies and has a high energy-band gap more than 3.5 eV. It is known as a transparent conducting oxide because of its low resistivity of $10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$ and high transmittance over 90% in visible region. In this study, co-doping effects of Al and Y on the properties of $SnO_2$ were investigated. The addition of Y in $SnO_2$ was tried to create oxygen vacancies that increase the diffusivity of oxygen ions for the densification of $SnO_2$. The addition of Al was expected to increase the electron concentration. Once, we observed solubility limit of $SnO_2$ single-doped with Al and Y. $\{(x/2)Al_2O_3+(x/2)Y_2O_3\}-SnO_2$ was used for the source of Al and Y to prevent the evaporation of $Al_2O_3$ and for the charge compensation. And we observed the valence changes of aluminium oxide because generally reported of valence changes of aluminium oxide in Tin - Aluminium binary system. The electrical properties, solubility limit, densification and microstructure of $SnO_2$ co-doped with Al and Y will be discussed.
$(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 물질은 결정 방향에 따른 강한 이방성의 강유전 특성을 나타낸다. 따라서 BLT 박막을 이용하여 FeRAM 소자 등을 제작하기 위해서는 결정의 방향성을 세심하게 제어하는 것이 매우 중요하다. 현재까지 연구된 BLT 박막의 방향성 조절 결과를 보면, BLT 박막을 스핀 코팅 법 (spin coating method)으로 중착하고, 핵생성 열처리 단계를 조절하여 무작위 방향성 (random orientation)을 갖는 박막을 제조하는 방법이 일반적이었다. 그런데 이러한 스핀 코팅법에서의 핵생성 단계의 제어는 공정 조건 확보가 너무 어려운 단점이 있다. 이러한 어려움을 극복할 수 있는 대안은 스퍼터링 증착법 (sputtering deposition method), PLD법 (pulsed laser deposition method) 등과 같은 PVD (physical vapor deposition) 법의 증착방법을 적용하는 것이다. PVD 법으로 증착하는 경우에는 이미 박막 내에 무수한 결정핵이 존재하기 때문에 핵생성 단계가 필요 없게 된다. PVD 증착법의 적용을 위해서는 타겟 (target)의 제조 및 평가 실험이 선행되어야 한다. 그런데 벌크 BLT 재료의 소결공정 조건과 전기적 특성에 관한 연구 결과는 거의 발표 되지 않고 있다. 본 실험에서는 $Bi_2O_3$, $TiO_2$ and $La_2O_3$ 분말을 이용하여 최적의 조성을 구하기 위하여 Bi양을 변화시키며 타겟을 제조 하였다. 혼합된 분말을 하소 후 pallet 형태로 성형하여 소결을 실시하였다. 시편을 1mm 두께로 연마하고, 표면에 silver 전극을 인쇄하여 전기적 특성을 측정하였다. Bi양이 3.28몰 첨가된 조성에서 최대의 잔류분극 (2Pr) 값을 얻었고, 이때의 값은 약 $18{\mu}C/cm^2$ 정도였다. 최적화된 조성 ($Bi_{3.28}La_{0.75}Ti_3O_{12}$)으로 BLT 타겟을 제조하여 PLD법으로 박막을 제조하였다. 박막 제조 시 압력은 $1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}\;Torr$ 범위에서 변화시켰다. $1{\times}10^{-1}\;Torr$ 압력을 제외하고는 모든 압력에서 BLT 박막이 증착되었다. 중착된 박막을 $650\;{\sim}\;800^{\circ}C$에서 30분간 열처리를 실시하고 전기적 특성을 평가한 결과, $1{\times}10^{-2}\;Torr$에서 증착한 박막에서 양호한 P-V (polarization-voltage) 이력곡선을 얻을 수 있었고, 이때의 잔류분극 (2Pr) 값은 약 $6\;{\mu}C/cm^2$ 이었다. 주사전자현미경 (SEM)을 이용하여 BLT 박막 표면의 미세구조도 관찰하였는데, 스핀코팅 법으로 증착한 경우에 관찰되었던 조대화된 입자들은 관찰되지 않았고, 상당히 양호한 입자 크기 균일도를 나타내었다.
위성 관측 카메라용 대구경 초경량 반사광학계를 제작하기 위해 소재 개발부터 최종 시스템 인증시험까지 전 과정을 수행했다. 완성된 비점보정 3반사경 구조의 위성용 반사광학계 망원경은 주반사경의 구경이 700 mm이고, 망원경 전체 질량은 66 kg이다. 광학소재 및 구조물에 적용하기 위한 반응소결법을 개발했고, 이 방법을 이용해서 실리콘 카바이드(silicon carbide, SiC) 재질의 광학 몸체를 제작하고 소결체의 화학특성, 표면특성, 결정구조를 확인했다. 광학 몸체의 기계적, 화학적 성질을 고려한 연마와 코팅 방법을 개발했으며 화학기상증착법을 적용해 SiC 경면 표면 위에 치밀한 SiC 박막을 170 ㎛ 이상 증착함으로써 광학 성능이 우수한 경면을 만들 수 있었다. 반사경 제작 후 반사경과 지지 구조를 조립하고 정렬해서 다양한 광학 시계에 대해 파면 오차를 측정했다. 아울러 우주 환경 및 발사환경에 대한 우주 인증에 맞추어 구성품 및 최종 조립체를 온도와 진동에 대한 환경시험을 실시하여 설계 목표 성능을 달성했음을 확인했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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