• Title/Summary/Keyword: Thermogravimetric Analysis

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졸겔공법을 이용한 복합상변화물질의 열성능 평가 (Thermal Performance Evaluation of Composite Phase Change Material Developed Through Sol-Gel Process)

  • 김성한;헤이더 무하마드 지샨;박민우;허종완
    • 대한토목학회논문집
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    • 제43권5호
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    • pp.555-566
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    • 2023
  • 본 연구에서는 콘크리트 부재에 저온 적용을 위해 SOL-GEL 기법을 이용하여 제조된 열에너지 저장 복합상변화물질(CPCM)를 개발하였다. 코어는 테트라데칸, 지지재는 활성탄(AC)을 각각 사용하였다. 진공 함침법을 이용하여 AC의 다공성 구조에 테트라데칸 상변화 물질(PCM)을 함침시키고, 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS)를 사용한 SOL-GEL 공정을 이용하여 제조된 복합체에 실리카 겔을 얇게 코팅하였다. CPCM의 열 성능은 시차주사열량계(DSC)과 열 중량분석(TGA)을 통해 분석했다. DSC 결과 테트라데칸 PCM은 용융 및 동결 온도가 각각 6.4℃ 및 1.3℃이고 해당 엔탈피는 각각 226J/g 및 223.8J/g인 것으로 나타났다. CPCM은 7.1℃ 및 2.4℃에서 용융 및 동결 과정에서 각각 32.98J/g 및 27.7J/g의 엔탈피를 나타내었다. TGA 시험 결과 AC는 500℃까지 열적으로 안정하며, 이는 120℃ 정도인 순수 테트라데칸의 분해 온도보다 훨씬 높은 것으로 나타났다. 또한, AC-PCM과 CPCM의 경우 각각 80℃와 100℃에서 열분해가 시작되었다. CPCM의 화학적 정성 분석을 위해 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광법을 이용하였으며, 그 결과 개발된 복합체가 화학적으로 안정함을 확인하였다. 마지막으로, SOL-GEL 공정 후 AC 표면에 실리카 겔의 얇은 층이 존재함을 확인하기 위해 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 AC와 CPCM의 표면 형태를 분석하였다.

이산화탄소 반응경화 시멘트 제조 및 경화특성 연구 (Manufacturing Properties and Hardening Characteristic of CO2 Reactive Hardening Cement)

  • 문기연;김병렬;이승한;최문관;조계홍;조진상
    • 자원리싸이클링
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    • 제31권6호
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    • pp.52-59
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    • 2022
  • 이산화탄소 반응경화 시멘트(Calcium silicate based cement, CSC)는 제조 전 공정에서 보통 포틀랜드 시멘트 대비 최대 70% 가량의 CO2 감축을 기대할 수 있는 저탄소 시멘트로 해외 선진국가에서는 이미 상용화 단계에 도달하였으나 국내에서는 제조특성 및 기초물성연구가 시작되고 있는 단계이다. 이에 본 연구에서는 국내산 원료물질을 활용한 CSC 제조 가능성을 검토하고, 제조한 CSC의 기초물성평가를 통해 CSC의 국산화 가능성을 조사하고자 하였다. 실험결과, 국내산 고품위 석회석과 실리카흄을 활용해 제조한 CSC의 주요광물상은 CS, C3S2, C2S 및 미반응 SiO2로 이론적인 CSC 주요광물상과 유사한 특성을 나타내며, 국내산 원료물질을 활용한 CSC 제조가능성을 확인할 수 있었다. 제조한 CSC의 경화특성 조사를 위해 양생분위기에 따른 광물상 변화특성을 조사하였으며, TG/DSC 열분석결과, 탄산화양생을 실시한 샘플에서만 탄산화반응 결과생성물로서 다량의 CaCO3가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 이러한 특성은 압축강도에서 뚜렷한 차이를 나타내었는데, 습윤양생 시 재령 7일 기준 압축강도 1MPa 이하로 수화반응 및 탄산화반응에 의한 물성발현이 거의 없는 반면에 탄산화 양생 시 재령 7일 기준 압축강도 56MPa 이상으로 조기강도 특성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.

수화물 및 공극률 관측 실험을 통한 시멘트모르타르의 탄산화 특성 변화에 대한 연구 (A Study on Change in Cement Mortar Characteristics under Carbonation Based on Tests for Hydration and Porosity)

  • 권성준;송하원;박상순
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제19권5호
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    • pp.613-621
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    • 2007
  • 내구성에 대한 중요성이 부각됨에 따라, 주요 열화현상인 탄산화에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그러나 탄산화에 대한 연구는 주로 탄산화 깊이의 도출에 국한하고 있으며 경화된 콘크리트를 가정하므로 실제적인 탄산화 거동과는 많은 차이를 보이고 있다. 강재와는 다르게 콘크리트는 공극률과 내부의 수화물의 거동이 매우 중요한데, 탄산화 진행에 따라 초기재령에서 결정되어지는 거동 (공극률 및 수화물)이 다르게 변화한다. 열화 물질의 이동은 주로 콘크리트의 공극률 및 포화도에 의존하므로, 탄산화 후의 거동 평가는 장기열화해석 및 복합열화해석 등에 고려되는 것이 바람직하다. 공극률의 경우, 변화된 공극률이 고려되지 않으면 확산계수의 감소가 구현될 수 없으며 이에 따라 과다한 탄산화 해석을 야기하게 된다. 한편 수화물, 특히 수산화칼슘의 잔존량 평가는 탄산화 깊이의 평가 및 내부 공극수의 특성 변화를 결정하기도 하며, 복합열화에서 발생하는 고정화 염화물량에 큰 영향을 주게 된다. 그러므로 실내 실험들을 통한 공극률 및 수화물 분석은 최근들어 탄산화에 대해서도 많이 적용되고 있다. 본 연구는 미세 관측 실험을 통하여, 탄산화 전후의 공극률 분포 변화, 수화물 거동의 변화를 실험적으로 수행하였다. 공극률 측정으로는 MIP 실험을, 수화물 변화에서는 TGA 실험을 수행하였으며, 기존의 해석 모델인 다상복합수화발열모델 및 미세 공극 구조 형성모델을 개선하여 각각의 탄산화 이후의 공극률 변화 및 수화물 변화를 개발하였다. 개발된 각각의 모델의 결과는 탄산화 전후의 공극률 및 수화물의 변화를 잘 예측하였으며, 탄산화 이후의 열화현상 등에 기초적으로 사용될 수 있을 것으로 평가되었다.

황산 가수분해 잔사 리그닌을 이용한 나노 세공 활성탄 제조 및 친환경 흡착제로의 활용 가능성 평가 (Preparation of Nanoporous Activated Carbon with Sulfuric Acid Lignin and Its Application as a Biosorbent)

  • 황혜원;최준원
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제46권1호
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    • pp.17-28
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    • 2018
  • 본 연구에서는 당화 공정 중 축합된 구조로 발생되는 고형 부산물인 황산리그닌(Sulfuric acid lignin; SAL)의 나노 세공 탄소 소재로의 활용 가능성을 살펴보고자 수산화칼륨 촉매를 투입하여 $750^{\circ}C$에서 1 h 동안 고온 촉매 활성화 공정을 진행하였다. 이때 타 바이오매스 시료 유래 활성탄과의 물성 비교를 위해 코코넛셸(CCNS), 소나무(Pinus), Avicel로부터 각각 같은 방법으로 활성탄을 제조하였으며 화학 조성과 결합 구조, 표면 및 기공 분포 특성을 분석하였다. 열중량 분석 결과 최종 온도 $750^{\circ}C$에서 잔존 고형분 함량은 SAL > CCNS > Pinus > Avicel 순서였으며 이 경향은 활성화 공정 후 생성된 활성탄의 수율 순서와 동일하였다. 특히, SAL 유래 활성탄은 탄소 함량이 91.0%, $I_d/I_g$ peak ratio가 4.2로 가장 높게 나타났으며 이는 높은 탄소 고정성과 더불어 비정질의 거대 방향족 구조층이 형성되었음을 의미한다. 또한 제조된 활성탄은 모두 최초 시료의 비표면적($6m^2/g$)과 기공 부피($0.003cm^3/g$)에 비해 촉매 활성화 공정 후 각각 $1065{\sim}2341m^2/g$, $0.412{\sim}1.270cm^3/g$로 크게 증가하였으며 이 중 SAL 유래 활성탄의 표면 변화율이 가장 크게 나타났다. 이후 3종의 유기 오염물질(페놀, 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid, 카보퓨란)에 대한 제거율을 평가해보았을 때 모든 활성탄에서 표준 용액 100 ppm 대비 90 mg/g 이상의 높은 흡착 능력을 보였다. 따라서 축합된 구조인 SAL으로부터 고비표면적의 나노 세공 활성탄 제조가 가능할 뿐만 아니라 추후 유기 오염 물질 제거를 위한 카본 필터의 친환경 흡착 소재로 활용가능성이 높을 것으로 기대된다.

중합조건에 따른 dual cured resin cement의 열분석적 연구 (THERMAL ANALYSIS OF THE DUAL CURED RESIN CEMENTS ACCORDING TO CURING CONDITION)

  • 이인복;정관희;엄정문
    • Restorative Dentistry and Endodontics
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    • 제24권2호
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    • pp.265-285
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    • 1999
  • The purposes of this investigation were to observe the reaction kinetics of five commercial dual cured resin cements (Bistite, Dual, Scotchbond, Duolink and Duo) when cured under varying thicknesses of porcelain inlays by chemical or light activation and to evaluate the effect of the porcelain disc on the rate of polymerization of dual cured resin cement during light exposure by using thermal analysis. Thermogravimetric analysis(TGA) was used to evaluate the weight change as a function of temperature during a thermal program from $25{\sim}800^{\circ}C$ at rate of $10^{\circ}C$/min and to measure inorganic filler weight %. Differential scanning calorimetry(DSC) was used to evaluate the heat of cure(${\Delta}H$), maximum rate of heat output and peak heat flow time in dual cured resin cement systems when the polymerization reaction occured by chemical cure only or by light exposure through 0mm, 1mm, 2mm and 4mm thickness of porcelain discs. In 4mm thickness of porcelain disc, the exposure time was varied from 40s to 60s to investigate the effect of the exposure time on polymerization reaction. To investigate the effect on the setting of dual cured resin cements of absorption of polymerizing light by porcelain materials used as inlays and onlays, the change of the intensity of the light attenuated by 1mm, 2mm and 4mm thickness of porcelain discs was measured using curing radiometer. The results were as follows 1. The heat of cure of resin cements was 34~60J/gm and significant differences were observed between brands (P<0.001). Inverse relationship was present between the heat of reaction and filler weight % the heat of cure decreased with increasing filler content (R=-0.967). The heat of reaction by light cure was greater than by chemical cure in Bistite, Scotchbond and Duolink(P<0.05), but there was no statistically significant difference in Dual and Duo(P>0.05). 2. The polymerization rate of chemical cure and light cure of five commercially available dual cured resin cements was found to vary greatly with brand. Setting time based on peak heat flow time was shortest in Duo during chemical cure, and shortest in Dual during light cure. Cure speed by light exposure was 5~20 times faster than by chemical cure in dual cured resin cements. The dual cured resin cements differed markedly in the ratio of light and chemical activated catalysts. 3. The peak heat flow time increased by 1.51, 1.87, and 3.24 times as light cure was done through 1mm, 2mm and 4mm thick porcelain discs. Exposure times recommended by the manufacturers were insufficient to compensate for the attenuation of light by the 4mm thick porcelain disc. 4. A strong inverse relationship was observed between peak heat flow and peak time in chemical cure(R=0.951), and a strong positive correlations hip was observed between peak heat flow and the heat of cure in light cure(R=0.928). There was no correlationship present between filler weight % or heat of cure and peak time. 5. The thermal decomposition of resin cements occured primarily between $300^{\circ}C$ and $480^{\circ}C$ with maximum decomposition rates at $335^{\circ}C$ and $440^{\circ}C$.

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Pseudomonas sp. EML8 균주를 이용한 폐식용류로부터 medium-chain-length poly(3-hydroxyalkanoates) 생합성 (Production of Medium-chain-length Poly (3-hydroxyalkanoates) by Pseudomonas sp. EML8 from Waste Frying Oil)

  • 김태경;김종식;정정욱
    • 생명과학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.90-99
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    • 2021
  • 본 연구에서는 poly (3-hydroxyalkanoate) (PHA)의 생산 비용을 줄이기 위해, 토양에서 분리된 균주 Pseudomonas sp. EML8을 이용하여 폐 튀김유(waste frying oil, WFO)를 단일 탄소원으로 하여 균주의 최적 생장 및 PHA의 생합성 조건을 확립하였다. WFO를 단일 탄소원으로 이용하여 Pseudomonas sp. EML8에 의해 생합성된 PHA를 gas chromatography (GC)와 GC mass spectrometry로 분석한 결과, 7.28 mol% 3-hydrxoyhexanoate, 39.04 mol% 3-hydroxyoctanoate, 37.11 mol% 3-hydroxydecanoate 및 16.58 mol% 3-hydoryxdodecanoate의 단량체로 이루어진 medium-chain-length PHA (mcl-PHAWFO)라는 것을 확인하였다. 플라스크로 배양한 결과, Pseudomonas sp. EML8의 최대 건조세포중량(dry cell weight, DCW) 및 mcl-PHAWFO의 최대 생산수율(g/l)은 WFO 20 g/l, (NH4)2SO4 0.5 g/l, pH 7 및 25℃의 조건에서 확인되었다. 이 결과를 바탕으로 3 l 발효기를 이용하여 48시간 배양한 후에 가장 높은 DCW, mcl-PHAWFO의 함량 및 mcl-PHAWFO의 생산수율(3.0 g/l, 62 wt% 및 1.9 g/l)을 얻었다. 대조군인 신선한 튀김유(fresh frying oil, FFO) 20 g/l를 탄소원으로 사용하여 이와 유사한 DCW, mcl-PHAFFO의 함량 및 mcl-PHAFFO의 생산수율(2.7 g/l, 62 wt%, 1.6 g/l)을 확인했다. 겔 투과 크로마토그래피 분석을 통해 mcl-PHAWFO 및 mcl-PHAFFO의 평균 분자량이 165-175 kDa인 것을 확인했으며, 열중량을 분석한 결과, mcl-PHAWFO 및 mcl-PHAFFO는 각각 260 및 274.7℃의 분해온도값을 보여주었다. 결론적으로 본 연구에서는 Pseudomonas sp. ML8과 WFO는 mcl-PHA의 생산을 위한 새로운 균주와 탄소원으로서의 사용 가능성을 확인하였다.

실리카 함유 무기매질에 의한 폐용융염의 안정화 (Stabilization of Radioactive Molten Salt Waste by Using Silica-Based Inorganic Material)

  • 박환서;김인태;김환영;김준형
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제5권3호
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    • pp.171-177
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    • 2007
  • 본 연구는 사용 후 핵연료의 금속전환 공정에서 발생되는 폐용융염을 고형화하는 방법으로 실리카 함유 무기물을 이용하여 폐용융염을 열적, 수화학적 안정한 화합물로 전환하는 방법을 제안하였다. 실리카 함유 무기물(SAP)은 일반적인 sol-gel process로 합성되었으며, $SiO_2,\;Al_2O_3$$P_2O_5$로 구성된다. 제조된 SAP을 $650-850^{\circ}C$에서 폐용융염과 반응시켜 각 금속염화물에 대한 반응특성 및 열안정성을 조사하고, PCT 침출시험법을 이용하여 수화학적 안정성을 평가하였다. LiCl은 $LixAlxSi1-_xO_{2-x}$$Li_3PO_4$로, CsCl는 CS-aluminosilicate와 $CS_2AlP_3O_{10}$로, $SrCl_2$$Sr5(PO_4)_3Cl$로, $CeCl_3$$CePO_4$로 전환되었다. 9시간 동안 반응시킨 후, 금속염화물의 전환율은 $90{\sim}99%$였으며, $1100^{\circ}C$까지 열감량은 1wt%이하로 TGA(Thermo Gravimetric Analysis)로 확인하였다. Cs 및 Sr의 침출속도는 $10^{-2}{\sim}10^{-4}g/m^2\;day$로 매우 높은 내침출특성을 나타내었다. 이상의 결과로부터, SAP으로 명명된 안정화제(stabilizer)는 금속염화물로 구성된 폐용융염에 대해 매우 효과적인 것으로 판단된다. SAP을 이용한 폐용융염의 고화처리방법은 후속적인 안정성의 검증과정을 통하여 폐용융염의 최종처분부피를 최소화할 수 있는 대안적인 고화방법으로 고려될 수 있을 것으로 기대 된다.

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고속 전단 가공에서 페놀계와 인산계 산화방지제에 의한 PC/ABS 블렌드의 물성 변화 연구 (Effects of Phenolic and Phosphite Antioxidants on the properties for PC/ABS Blends during High-Shear-Rate Processing)

  • 이한기;김선홍;이형일;유재정;용다경;최석진;이승구;이기윤
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제52권2호
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    • pp.266-271
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    • 2014
  • Polycarbonate/Acrylonitrile-Butadiene-Styrene(PC/ABS) 블렌드의 분해효과를 조사하기 위해 고전단 압출 성형기의 스크류 회전속도와 전단시간의 함수로 PC/ABS의 물성변화에 영향을 미치는 산화방지제의 효과를 연구하였다. 인산계 산화방지제로 Tris-(2,4-di-tert-butyl-phenyl phosphate) (이후 A1로 명명) and Bis(2,4-dicumylphenyl) pentaerythritol diphosphite(이후 A3로 명명)가 사용되었고, 페놀계 산화방지제는 Octadecyl 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate(이후 A2로 명명)가 사용되었다. 열적 물성은 TGA를 통해 측정되었고 고속 전단 가공 후 크게 감소하였다. 산화방지제 A3가 포함된 PC/ABS 블렌드는 다른 산화방지제에 비해 스트레스로 유발된 degradation과, 열적 degradation이 지연되었다. 고속 전단 가공 후 UTM을 사용한 기계적 물성 또한 산화방지제 종류에 따라 각각 감소하였고, 특히, 신율의 경우 크게 감소하는 거동이 나타난 것에 비해 인장강도의 변화는 매우 적었다. 스크류 회전속도 1000 rpm, 전단부하 시간 20초 조건에서의 신율로 예를 들면, 고속 전단 가공하기 전 신율인 148%에서 A1은 91.6%, A2는 63%, A3은 131%로 감소하였다. 형태학적 물성을 알기 위해 SEM을 사용하여 PC/ABS의 분산상을 조사하였고, 스크류 회전속도와 하중이 작용한 기간이 증가함에 따라 그 크기 분포가 감소하였다. 따라서, 세 종류 산화방지제 모두 고속 전단 가공에서 스트레스로 유발되는 PC/ABS 블렌드의 degradation을 억제하고, 그 효과는 A3가 가장 뛰어난 것을 확인하였다.

Cs-흡착 CHA-Cs 및 CHA-PCFC-Cs 제올라이트계와 Sr-흡착 4A-Sr 및 BaA-Sr 제올라이트계의 고온 열분해 (High-temperature Thermal Decomposition of Cs-adsorbed CHA-Cs and CHA-PCFC-Cs Zeolite System, and Sr-adsorbed 4A-Sr and BaA-Sr Zeolite System)

  • 이일희;김지민;김형주;김익수;정동용;김광욱;이근영;서범경
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.49-58
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    • 2018
  • 본 연구는 고온 열분해를 통한 Cs, Sr 등 고방사성핵종의 고정화를 위하여 각각 Cs이 흡착된 CHA (K형 Chabazite zeolite)-Cs, CHA-PCFC (potassium cobalt ferrocyanide)-Cs 및 Sr이 흡착된 4A-Sr, BaA-Sr 등의 제올라이트 계에서 TGA 및 XRD에 의한 배소 온도 변화에 따른 상변환을 고찰하였다. CHA-Cs 제올라이트 계의 경우 $900^{\circ}C$ 까지는 CHA-Cs의 형태를 유지하고 있으며, $1,000^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite ($CsAlSi_2O_6$)로 재결정 되었다. 반면에 CHA-CFC-Cs 제올라이트 계는 $700^{\circ}C$ 까지는 CHA-PCFC-Cs 형태를 유지하고 있으나, $900{\sim}1,000^{\circ}C$ 사이에서 구조가 파괴되어 무정형으로 상변환된 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite로 재결정 되었다. 한편 4A-Sr 제올라이트 계의 경우 $700^{\circ}C$ 까지는 4A-Sr의 구조를 유지하고 있으며, $800^{\circ}C$에서 무정형으로 상변환 된 다음 $900^{\circ}C$에서는 Sr-feldspar ($SrAl_2Si_2O_8$, hexagonal)으로, $1,100^{\circ}C$에서 $SrAl_2Si_2O_8$ (triclinic)로 재결정 되었다. 그러나 BaA-Sr 제올라이트 계의 경우는 $500^{\circ}C$ 이하부터 구조가 파괴되기 시작하여 $500{\sim}900^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후, $1,100^{\circ}C$에서 Ba/Sr-feldspar ($Ba_{0.9}Sr_{0.1}Al_2Si_2O_8$$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Al_2Si_2O_8$ 공존)로 재결정 되었다. 상기 제올라이트 계 모두 온도 증가에 따라 탈수/(분해)${\rightarrow}$ 무정형${\rightarrow}$ 재결정의 단계를 거쳐 광물상으로 재결정 되었으며, 고온 열분해 과정에서의 Cs 및 Sr의 휘발성, 침출성 등의 추가 연구가 요구되지만 각 제올라이트 계에 흡착된 Cs 및 Sr은 pollucite나 Sr-feldspar, Ba/Sr-feldspar 등으로 광물화 하여 Cs과 Sr을 배소체/(고화체) 내에 완전히 고정화 시킬 수 있을 것으로 보인다.

초임계수 산화를 이용한 음이온교환수지 분해 (Supercritical Water Oxidation of Anionic Exchange Resin)

  • 한주희;한기도;도승회;김경숙;손순환
    • 대한환경공학회지
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    • 제28권5호
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    • pp.549-557
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    • 2006
  • 화력발전소에서 발생하는 폐 음이온교환수지를 분해하기 위해 초임계수 산화 특성 연구를 진행하였다. 폐수지는 음이온교환수지와 양이온교환수지가 혼합된 상태로 배출되었으며, 혼합된 폐수지에서 고-액 유동층을 이용하여 음이온수지를 분리하였다. 분리된 음이온 수지는 원소분석과 열분석을 통해 양이온 수지가 혼합되지 않았음을 확인하였다. 음이온수지를 고압 펌프를 이용하여 초임계수 산화 반응 장치에 연속적으로 주입하기 위해 습식 ball mill을 이용하여 분쇄, 슬러리로 제조하였다. 압력 25.0 MP콘 체류시간 2분, 반응 온도 $500^{\circ}C$에서 처리수의 COD는 99.9%이상 분해됨을 확인하였지만, 총 질소 분해율은 41% 정도로 나타났으며, 슬러리에 질산을 혼합하면 처리수의 총 질소가 감소하였다. 처리수의 COD와 총 질소(T-N) 함량을 목적변수로 설정하여 음이온 수지 슬러리를 분해하는 최적 조건을 도출하기 위해 통계적 실험계획법인 중심합성계획법을 적용하였다. 처리수의 COD는 반응 온도 $500{\sim}540^{\circ}C$, 압력 25.0 MPa, 반응기 체류시간 2분 조건에서 $99.9{\sim}100%$까지 충분히 분해되었으며, 온도 변화와 질산 주입량 변화에 영향을 받지 않았다. 그러나 처리수의 총 질소는 질산 주입량의 변화에 대한 영향이 큰 것으로 확인되었다. 처리수의 총 질소는 회귀분석을 통해 질산 주입량의 함수로 나타낼 수 있었으며, 결정계수($r^2$)는 95.8%로 계산되었다.