이차전지 산업의 성장과 함께 이차전지의 생산량과 사용량의 급격한 증가가 예상되며, 이와 맞물려 생산 스크랩을 포함한 폐이차전지의 재활용에도 많은 관심과 노력이 이루어지고 있다. 그동안 폐이차전지 재활용은 양극재를 중심으로 많은 노력이 이루어졌지만, 핵심 광물의 공급망 확보와 재활용률 향상을 위해 음극재의 재활용에도 많은 관심이 기울이기 시작하였다. 음극재의 주성분인 흑연 분석을 위해 석탄의 함량을 측정하는 공업분석이 활용될 수 있지만, 기존의 석탄 분석에 활용되는 공업분석 방법은 블랙 매스의 구성 성분 간의 상호작용으로 인해 정확한 측정이 불가능하다. 이에 본 연구에서는 산소 분위기에서 950℃까지의 온도 상승에 따른 블랙 매스 각 성분의 열중량 변화를 측정하였다. 측정 결과 양극재의 경우에는 양극재에 포함된 바인더와 도전재의 산화에 의한 약 5%의 질량 감소 이외에는 질량 변화가 측정되지 않았으며, 음극재의 경우에는 약 2%의 바인더에 의한 질량 감소 이외에는 모두 고정 탄소에 의한 질량 감소로 측정되었다. 또한 블랙 매스에 함유될 수 있는 금속 전극(Al, Cu)들은 온도가 상승함에 따라 산화되어 질량이 증가하는 현상이 관찰되었다. 다양한 혼합 비율의 양극재/음극재 혼합 시료의 열중량 변화 측정 결과는 양극재와 음극재 각각의 열중량 변화를 통해 계산할 수 있는 예측값과 유사한 결과를 보여, 블랙 매스의 열중량 특성 변화를 통해 음극재의 함량 도출이 가능할 수 있음을 확인하였다.
Proton magic angle spinning spectra and thermogravimetric analysis data of poly(vinyl butylal) with water in it indicate water contents in the poly(vinyl butylal) samples were reduced during magic angle spinning. Our observation implies that the centrifugal force on the samples due to magic angle spinning cannot be neglected, especially on inhomogeneous and soft samples like poly(vinyl butylal) we tested in this work.
Some or the parameters affecting the thermal analysis of different types of ground tobacco have been discussed. The sample, Korean flue- cured and burley and Greek orient tobacco leaves were run in air at heating rate of $10^{\circ}$ and 20^{\circ}C$ per minute. The thermograms obtained were divided into four temperature zones. The effect of different heating rates on thermal degradation has been discussed At the lower heating rate the maxima of DTA curves in zone 3 and 4 were 25-$40^{\circ}C$ lower than that of the higher heating rate.
국산 침 활엽수재의 열분해 및 해부학적 특성에 관해 조사하기 위해 침엽수재 3종(소나무, 리기다소나무, 낙엽송) 및 활엽수재 3종(단풍나무, 물푸레나무, 굴참나무)의 화학적 성분분석, TG-DTA (Thermogravimetric Analysis & Differential Thermal Analysis), 메틸렌블루 흡착성능(MBA) 및 SEM 관찰을 하였다. TG-DTA에서 시료는 $1{\ell}/min$로 $N_2$ 가스가 유입되는 조건하에 $10^{\circ}C$/min의 숭온속도로 최대 $10^{\circ}C$까지 탄화되었다. 화학적 성분분석 결과 모든 시료에서 전형적인 목재 주성분의 함량을 나타냈다. TG-DTA 결과, 침엽수재의 탄화수율이 활엽수보다 높았으며 목재 주성분 중 리그닌의 탄화수율이 가장 높았다. 모든 시료가 전형적인 목재 열분해의 TGA, DTG, DTA 곡선을 나타냈지만, 침 활엽수재 간에 몇 가지 차이점이 나타났다. 리그닌의 함량이 열분해에 큰 영향을 미쳤으며, 리그닌의 분자구조에 따라 중량감소와 탄화수율이 크게 달라졌다. 메틸렌블루 흡착성능 시험 결과 침엽수재의 MBA가 활엽수재보다 높았으며 소나무의 MBA가 가장 높았지만, 활성탄이나 백탄보다는 약 23배, 4씩 낮았다. SEM 관찰 결과 탄화 과정에서 전체적인 목재의 구조와 목재 섬유의 섬유구조가 그대로 유지됨을 확인하였다.
PP-EVOH(poly(vinyl alchol-co-ethylene)) blends were prepared by the mixing of polypropylene and poly(vinyl alcohol-co-ethylene) containing 38mol% of ethylene units (EVOH38) at melt state above PP melting temperature. The materials were characterized by using dynamic mechanical thermal analysis (DMTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), and contact angle measurement to detemine the glass transition, meltin, decomposition temperatures, and wettability respectively. From the results, PP-EVOH(poly(vinyl alcohol-co-ethylene)) blends exgibits partial miscibility.
New compounds of melaminium 2,6,7-trioxa-1-phosphabicyclo[2.2.2]octane-4-methoxy-sulfate have been synthesized and characterized by means of chemical analysis, 1H, 13C, and 31P NMR, and IR spectroscopies. When the compounds are subjected to an open flame, they foam without melting to produce a light char with about 50 times volume of the initial compounds. The evaluation of these flame-retardants proves to be efficient for polypropylene. Thermogravimetric analysis discloses that the compounds are also thermally stable for compounding into polypropylene without decomposition.
무수산인 4,4'-(4,4'-isopropylidene-diphenoxy)bis(phthalic anhydride)(BPADA)와 아민계인 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine(TFB), bis(3-aminophenyl)sulfone(APS), 4,4'-methylene-bis-(2-methylcyclohexylamine)(MMCA), bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone(BAPS)에 melamine을 각각 5 몰%로 반응시켜 N,N'-dimethylacetamide(DMAc) 용매 속에서 폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)들을 얻었다. 용액 상태의 PAA를 캐스팅하여 각각 다른 반응 온도에서 열처리를 통해 무색 투명한 폴리이미드(PI) 필름을 얻었다. PI의 열적 성질, 광학적 특성을 다양한 아민 구조의 변화에 따라 조사하였으며, 열적 성질은 differential scanning calorimetry(DSC), thermogravimetric analysis(TGA), thermomechanical analysis(TMA)를 이용해 측정하였고, 광학적 투명도는 색차계(spectrophotometry)를 이용하였다. 제조된 모든 필름의 열 팽창계수는 $48.53-64.24ppm/^{\circ}C$ 사이의 값을 얻었으며, 모든 필름 시료의 노란색 지수(yellow index, YI)는 3 이하를 나타내었다.
본 연구에서는 multi-walled carbon nanotube (MWCNT) 표면에 자유 라디칼 중합 가능한 methacrylate기를 다량으로 도입하기 위한 연구를 수행하였다. 먼저, MWCNT 표면에 카르복실기(-COOH)를 도입하기 위하여 황산과 질산의 혼산으로 초음파로 처리하면서 2시간 산화시켜 MWCNT-COOH를 합성하였다. 합성된 MWCNT-COOH를 염화티오닐(thionyl chloride)와 반응시켜 MWCNT-COCl을 합성하고, triethylenetetramine (TETA)와 반응시켜 MWCNT-$NH_2$를 합성하였다. 합성된 MWCNT-$NH_2$와 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate (AHM)의 투입 몰 비를 변화시키면서 Michael 부가 반응으로 MWCNT 표면에 methacrylate기가 도입된 MWCNT-AHM을 합성하였다. MWCNT의 표면 개질정도는 fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA)와 원소분석(elemental analysis, EA) 분석을 통해 개질 반응의 진행 정도와 최적 개질 조건을 확인하였다. 그 결과 MWCNT-$NH_2$에 접목되어 있는 TETA에 대하여 AHM의 반응 몰 비를 1:10로 하고 8시간 반응시켰을 때 methacrylate기가 가장 많이 도입되는 조건임을 확인하였다.
무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride (6FDA)에 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine (TFB), 2,2'-bis(3-aminophenyl)hexafluoropropane (BAFP), 2,2'-bis(3-amino-4-methylphenyl)hexafluoropropane (BAMF), bis(3-aminophenyl) sulfone (APS), p-xylyenediamine (p-XDA), 및 m-xylyenediamine (m-XDA) 등 6종류의 각각 다른 아민 단량체를 이용하여 폴리이미드(PI) 필름을 제조하였다. 얻어진 무색 투명한 PI필름은 무수물과 아민을 반응시켜 폴리아믹산(PAA)을 합성한 후, 용액 캐스팅에 의한 열처리 과정을 통해 얻었다. Differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), thermo-mechanical analysis (TMA)를 이용하여 열적 성질을 측정하였고, universal tensile machine (UTM)을 이용하여 기계적 성질을 조사하였으며, 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis.)와 색차계를 이용하여 광학적 성질을 각각 확인하였다. 제조된 모든 필름들은 무색 투명하여 0.98~2.76 사이의 노란색 지수를 보였으며, 25.73~55.23 $ppm/^{\circ}C$사이의 열 팽창 계수를 나타냈다.
고무복합재료에 대해 변형에 의한 결정화(SIC)가 기계적 특성에 미치는 영향을 연신율(${\lambda}$) 및 다중벽 탄소나노튜브(CNT)와 카본블랙(CB)의 함유량을 함수로 하여 연구하였다. 시차 주사 열량(DSC) 분석을 통해 CB 및 CNT의 함유량에 따라 결정화 정도가 증가함을 확인 하였다. 또한 연신율이 증가함에 따라 복합재료의 유리전이온도(Tg)는 증가하였고, 결정화 잠열 값(LHc)은 ${\lambda}$=1.5에서 최대값을 보였다. CNT의 함유량 증가에 따라 기계적 특성과 LHc는 비례관계임을 확인하였다. 열 중량 분석(TGA)을 통해 기지의 소실율은 94.3%였고, 복합재료의 소실율은 보강재의 함유량 증가에 따라 감소하였다. 인장탄성율 비는 고무 내의 CNT 배향으로 인장강도 비보다 높게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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