• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권1호
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• pp.57-63
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• 2016

Polyvinylidene fluoride (PVDF) 평막 제조를 위하여 PVDF의 용매와 희석제로서 n-methyl-2-pyrrolidone (NMP)와 dibutyl-phthlate (DBP)를 각각 사용하여 열유도 상분리(thermally induced phase separation, TIPS)와 비용매유도 상분리(nonsolvent induced phase separation, NIPS)를 동시에 유도하였다. NMP와 DBP를 PVDF와 용융 혼합할 경우 TIPS 공정에서의 결정화 온도가 낮아졌고 NIPS 공정에서의 불안정 영역이 확대되었다. 용매와 희석제의 비율에 따라 상분리 메카니즘이 변화하였고 이에 따라 다양한 구조의 막이 형성됨을 확인하였다. 또한 dope 용액과 비용매의 접촉여부에 따라 지배적인 상분리 거동이 결정되었다. 열전달이 물질전달에 비하여 빠르게 이루어지므로 막의 표면은 NIPS에 의하여 지배를 받고 막의 내부는 TIPS에 의한 구조가 형성되었다. 또한 dope 용액의 급냉온도에 따라 상분리 메카니즘 및 상분리 속도가 변화하여 다양한 구조를 형성하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제28권4호
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• pp.386-392
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• 2011

We are crystallized to the linear low density polyethylene(LLDPE) particles by a thermally induced phase separation(TIPS). TIPS process based on the phase separation mechanism was performed for the LLDPE system which undergoes liquid-solid phase separation. The linear low density polyethylene particle formation occurred by the nucleation and growth mechanism in the metastable region. Although the growth rates depended on the experimental conditions such as the polymer concentration and temperature, the particles were larger when the polymer concentration was higher or temperature was higher. The particles were observed by SEM. The LLDPE particle size distribution became broader when the polymer concentration was higher.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제28권3호
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• pp.306-312
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• 2011

In this study, we are crystallized to the low density polyethylene (LDPE) micro-particles in $n$-dodecanol solution by thermally induced phase separation(TIPS) method. The Low density polyethylene micro-particles is used in a wide variety of polymer coatings and industrial application. The utility of that for a particular application depends on a number of factors such as the particle size and distribution, and chemical composition of the materials. However, there are still needs for new methods of preparation which will provide the structure with unique sizes. The widely used processes for micro-size particles are crystallization method and thermally induced phase separation. TIPS process based on the phase separation mechanism was performed for the LDPE system which undergoes liquid-solid phase separation. Effects of various operating parameters were examined on the structure variation of the particles. Professionality, take-up speed and crystallization rate depended on temperature and concentration of polymer in solution.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1992년도 추계 총회 및 학술발표회
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• pp.41-42
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• 1992

고내열 및 고내화학적 특성을 갖는 미세다공성 고분자막의 개발을 위한 기초연구가 수행되었다. 본 연구에서는 고분자막 제조기법의 첨단기술로 등장한 열유도상 분리공정(Thermally Induced Phase Separation, 이하 TIPS)이 도입되었다. TIPS 공정은 고분자를 고분자의 용융점을 상회하는 온도에서 매우 미세하게 분산시킬 수 있는 희석제를 고분자와 함께 melt-blending하여 균일한 single phase의 용액을 만들고 이를 적당한 막의 형태로 성형한 후, 가해진 열을 제거하여 냉각시킴에 따라 polymer-rich phase 와 polymer-poor phase 로 구성되는 two phase system으로 상분리를 일으키는 방법이다. 이때 polymer-poor phase를 차지하는 희석제를 제거함에 따라 고분자 matrix 내에는 void volume이 형성되고, 그 결과 고분자 matrix 전체적으로 다공성이 부여되어 고분자막으로서의 기본적인 기능을 갖추게 된다.

• 멤브레인
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• 제28권6호
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• pp.395-405
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• 2018

본 연구에서 Poly(ethylene-co-vinylalcohol) EVOH 중공사막은 열유도상분리(TIPS)법을 이용하여 제조하였다. 다양한 조건에서 제조된 모든 분리막에서 액-액 상분리에 의해 기공이 서로 연결되어 있는 스폰지 구조가 관찰되었다. 글리세롤과 PEG200은 TIPS 방법에서 희석제로 사용하였고, 냉각조에 글리세롤을 혼합한 냉매를 사용하여 중공사 외표면의 기공을 조절하였다. 또한 혼합냉매의 온도를 높여 큰 기공의 형성을 유도하였다. 본 연구에서는 고분자의 농도, 희석제, 냉각조의 영향에 따른 분리막의 구조, 투과도, 기계적 강도에 대해 실험을 통해 알아보고 상호관계에 대해 심도 있게 연구하였다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 2004년도 Proceedings of the second conference of aseanian membrane society
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• pp.74-77
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• 2004

Porous membranes were prepared via thermally induced phase separation (TIPS) of (ethylene-co-vinyl alcohol) (EVOH)/glycerol mixtures. The liquid-liquid (L-L) phase boundaries are shifted to higher temperature when the ethylene contents in EVOH increase. Moreover, the kinetic study proved that the growth of droplets formed by the general liquid-liquid (L-L) phase separation obeyed a power-law scaling relationship in the later stage of spinodal decomposition (SD). A new phase separation mechanism was presented, in which the L-L phase separation could be resulted from the crystallization. The hollow fiber membranes were prepared. The membranes showed asymmetric structures with skin layer near the outer surface, the larger pores just below the skin layer and the smaller pores near the inner surface. The effect of ethylene content (EC) in EVOH, cooling water bath temperature and take-up speed on membrane performance was investigated.

• 멤브레인
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• 제27권4호
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• pp.350-357
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• 2017

본 연구는 열유도 상분리법(thermally induced phase separation, TIPS)을 사용하여, 수처리 분리막에 적용하기 위해, 응고조의 온도 및 열용량의 변화에 따른 분리막의 모폴로지 변화를 관찰하였다. 분리막을 제조하기 위한 소재로는 기계적 물성과 내화학성이 우수한 poly(vinylidene fluoride)(PVDF)와 실리카를 이용하였고, 희석제로는 dioctyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP)를 사용하였다. 다양한 응고액의 열용량 변화에 따른 구조 변화 관찰을 위하여 SEM 이미지를 관찰하였다. 열용량이 증가할수록 PVDF의 결정화 속도가 느려져 큰 기공을 나타내며 열용량이 작을수록 결정화 속도가 증가하여 작은 기공이 생기는 것을 확인하였다.

• 멤브레인
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• 제24권2호
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• pp.158-166
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• 2014

본 연구에서는 PVDF 중공사막을 열유도상분리와 연신의 복합공정에 의해 제조하였으며, 연신비에 따른 분리막의 구조 및 물성을 분석하였다. 이 분리막 제조의 메카니즘은 액-액 상분리에 기초하며, 최종 중공사막은 bicontinuous한 구조와 연신에 의해 fibrill 구조를 가지게 되어, 구정(spherulite)구조를 갖는 고-액 상분리막과 bicontinuous한 구조만을 갖는 액-액상분리막과 차별화된다. 우선, TIPS공정을 통해, gamma-butyrolacton, dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate (DEP), dibutyl phthalate (DBP) 등을 단일 혹은 이들을 조합한 혼합 diluent로 사용하여, 냉각조건, PVDF와 희석제의 함량을 조절하면서 중공사막 전구체를 제조하고, 후속공정인 연신에 의해 최종적으로 중공사막의 외부표면을 porous하게, 혹은 dense하게 만들 수 있었다. 연신된 중공사막을 에탄올에 추출, 건조한 후 SEM을 통하여 pore 구조의 변화를 관찰하였으며, 수투과량, 다공도, 기공 크기, 표면 거칠기, 인장강도 등의 변화를 분석하였다.

• 멤브레인
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• 제27권2호
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• pp.189-198
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• 2017

본 연구는 수처리 분리막에 제조하기 위하여 열유도 상분리법(thermally induced phase separation, TIPS)을 이용하였고, 기계적 물성과 내화학성이 우수한 폴리플루오르화비닐리덴(poly(vinylidene fluoride)(PVDF)) 고분자와 실리카를 이용하여 특성평가를 진행하였다. 특성평가에 사용된 희석제는 dioctyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP)를 사용하였으며, PVDF와 실리카의 비율에 따른 분리막 제조 조건을 알아보기 위하여 결정화 온도, 흐림점, SEM 이미지 등을 관찰하였다. 실리카의 함량이 증가할수록 결정화 온도와 흐림점이 증가하였음을 확인하였고, 상평형도 작도를 통하여 분리막 제조 조건을 확인하였다.

• Korean Membrane Journal
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• 제9권1호
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• pp.27-33
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• 2007

PVDF membrane formation via TIPS was performed for PVDF/DBP and PVDF/DMP systems. PVDF/DBP system showed solid-liquid phase separation behavior, while PVDF/DMP system has liquid-liquid phase separation characteristic as well as solid-liquid phase separation characteristic. PVDF contents and cooling conditions had great influence on structure, and the effects of each parameter were examined. Spherulitic structure was obtained due to the dominant PVDF crystallization. Diluent rejected to the outside of spherulite occupied the surface of the PVDF spherulites to result in the microporous spherulite formation and micro-void between spherulites. PVDF/DMP system had competitive solid-liquid and liquid-liquid phase separation depending on the cooling path.