메탄올에 녹인 $Co(NCS)_2$와 클로로포름에 녹인 bbpe (1,2-bis(2,2'-bipyridyl-6-yl)ethane)를 서로 확산시켜 시간에 따라 비율이 다른 두 가지 형태의 결정을 단리하였다. 두 결정은 X-ray 결정학, 원소분석, IR 및 열분석에 의해 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$와 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$로 확인되었다. 용매화 차이만 있을 뿐 두 결정의 근본 구조는 bbpe 리간드가 사배위자로 코발트 원자에 배위하고 있는 유사한 구조로 판명되었다. 코발트 원자 주위는 두 개의 NCS기가 서로 trans에 위치하고 있고 모든 배위자가 원자로 이루어져 있는 전형적인 팔면체를 이루고 있다. 유연성 있는 리간드 구조 때문에 먼저 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$이 형성되고 결국은 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$로 변환되는 것으로 생각된다. 열역학적으로 안정한 용매화된 결정은 NCS 기의 S원자와 클로로포름의 Cl원자의 약한 작용 때문인 것으로 해석된다. 따라서 본 시스템의 결정모양과 색이 클로로포름에 매우 민감한 물질이다.
본 연구에서는 용융법에 의한 저밀도폴리에틸렌 나노복합재료를 제조하였으며, 구조변화, organo-clay의 분산정도, 열적 특성 및 난연 특성을 조사하였다. LDPE/PE-g-MA/organo-clay의 조성비가 90/10/1~10 (w/w/w)일 때, XRD 분석 결과 clay 층간간격이 증가함을 알 수 있었으며, TEM을 이용하여 organo-clay의 분산을 관찰하였는데, 대체적으로 organo-clay가 일정한 방향성을 가지며 잘 분산되어 있음을, 즉 삽입형(intercalation) 나노복합체가 형성되었음을 확인할 수 있었다. 또한 LDPE 나노복합재료의 분해온도가 순수한 LDPE에 비해 약 $80^{\circ}C$ 정도 상승함으로써 열적특성이 현저히 증가함을 알 수 있었고, organo-clay 5.0 wt% 범위 내에서 organo-clay의 함량이 증가함에 따라 LOI가 증가함을, 그 이상에서는 더 이상의 LOI 증가를 보이지 않음을 알 수 있었다.
Kim, Dae-Min;Han, Yoon-Soo;Kim, Seongwon;Oh, Yoon-Suk;Lim, Dae-Soon;Kim, Hyung-Tae;Lee, Sung-Min
한국세라믹학회지
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제52권6호
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pp.410-416
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2015
Recently, a new $Y_2O_3$ coating deposited using the EB-PVD method has been developed for erosion resistant applications in fluorocarbon plasma environments. In this study, surface crack formation in the $Y_2O_3$ coating has been analyzed in terms of residual stress and elastic modulus. The coating, deposited on silicon substrate at temperatures higher than $600^{\circ}C$, showed itself to be sound, without surface cracks. When the residual stress of the coating was measured using the Stoney formula, it was found to be considerably lower than the value calculated using the elastic modulus and thermal expansion coefficient of bulk $Y_2O_3$. In addition, amorphous $SiO_2$ and crystalline $Al_2O_3$ coatings were similarly prepared and their residual stresses were compared to the calculated values. From nano-indentation measurement, the elastic modulus of the $Y_2O_3$ coating in the direction parallel to the coating surface was found to be lower than that in the normal direction. The lower modulus in the parallel direction was confirmed independently using the load-deflection curves of a micro-cantilever made of $Y_2O_3$ coating and from the average residual stress-temperature curve of the coated sample. The elastic modulus in these experiments was around 33 ~ 35 GPa, which is much lower than that of a sintered bulk sample. Thus, this low elastic modulus, which may come from the columnar feather-like structure of the coating, contributed to decreasing the average residual tensile stress. Finally, in terms of toughness and thermal cycling stability, the implications of the lowered elastic modulus are discussed.
중성염에 용해한 후 얻어진 견피브로인 수용액의 pH를 3.0으로 조정하였을 때 피브로인 분자쇄들간에 정전기적 반발력이 감소하여 피브로인 분자쇄 상호간에 결합력이 증가하므로 겔화시간이 단축되었고 적외선분광분석 결과 ${\beta}$-sheet 구조로의 전이가 빨리 일어나고 있음을 확인하였다. 2. Silk fibroin 용액내에 glycerol 함량비가 클수록 겔화의 시간은 크게 단축되었으나 상대적인 수분함량의 증가로 강도는 낮아졌다. 3. Silk fibroin 용액내에 피브로인의 농도가 높을수록 겔의 강도는 낮아졌다. 4. 효소분해된 Silk fibroin 용액을 pH3.0으로 조정 후 실온에서 보관하였을 때 분자량저하에 따른 분자쇄간 결합력 약화로 겔상을 이루지 못하고 흰색의 분말상 침전을 형성하였으나 pH 3.0 조정 후 원심분리하면 겔상을 얻을 수가 있었다. 5. 시차주사열분석결과, 견피브로인 수용액을 등전점 조절하였을 때에는 재결정화에 의한 발열피크가 나타나지 않았고 결정성이 좀더 높았으며 효소처리한 경우에는 분자량감소로 낮은 온도 부근에서 일부 열분해가 일어났으나 저분자화된 분자쇄들이 새로운 결합을 형성하여 열적안정성이 다소 높게 나타났다.
2차 비선형 광학 소재는 광 도파로 응용을 위해 조화파 파장영역에서 낮은 광 진행 손실을 가져야 한다. 이를 위하여 분자에 전자 당김 작용기로 니트로기, 시안기 및 알킬슬폰기가 각각 도입된 세 가지의 쌍극자형 발색단 물질이 합성되었다. 시안기 및 슬폰기를 갖는 발색단의 자외-가시 흡수 스펙트럼은 니트로기를 갖는 발색단에 비해 단파장으로 이동하였다. 또한, 크로모포 분자에 옥사디아졸 연결기를 도입한 결과 광흡수 스펙트럼이 단파장으로 이동하는 유사한 특성을 관찰하였다. 이러한 단파장으로 이동하는 특성은 2차 조화파의 낮은 광손실을 유도할 것이다. 합성된 크로모포는 이미드 고분자에 곁사슬기 형태로 도입하였다. 합성된 고분자의 비선형 광학 성질은 $1.55{\mu}m$ 파장 영역에서 전기광학계수를 측정하고 변환을 통하여 결정하였다. 시차열량 분석계와 열중량 분석계를 이용하여 이들 고분자의 물성 측정을 진행한 결과 $185^{\circ}C$ 이상의 높은 유리전이 온도와 $300^{\circ}C$까지 열적으로 안정함을 보였다.
키토산 필름은 농업, 식품과 제약 분야에서 응용이 가능하다. 그러나 키토산으로만 만들어진 필름은 기체투과성이 높고 기계적 물성에 약하다. 따라서 본 연구에서는 기체 투과성을 낮추고 기계적 물성을 높이기 위해 층상구조를 갖는 점토광물의 일종인 montorillonite (MMT)와 양이온 생체고분자인 키토산을 이용하여 양이온 교환과 수소결합과정을 통해 $Na^+-MMT$에 키토산을 삽입하여 키토산/Clay 나노복합재료를 제조하였다. 키토산/clay 나노 복합재료의 X-ray 회절패턴에서 $2\theta=7.5^{\circ}$에서 MMT의 basal reflection이 나타났고, $2\theta=3\~5^{\circ}$ 주위에서의 새로운 약하고 넓은 peak로서 더 낮은 각에서 MMT의 basal reflection의 이동에 의해 삽입된 나노 구조의 형성을 증명하였다. 또한 TGA thermogram를 이용하여 clay의 함유량이 증가할수록 제조된 나노복합재료의 열분해가 일어나는 범위의 질량감소가 줄어드는 것을 확인하므로서 내열성을 관찰하였다. 기계적 물성 성질을 측정하여 clay 함유량의 증가에 따른 인장 강도와 인장 모듈러스의 변화를 관찰하고, 키토산이 층상 실리케이트 내에 삽입하여 제조된 나노복합재료에서 clay의 함유량이 증가할수록 질소 투과경로의 tortuosity를 증가시켜서 기체 투과도를 감소시키는 것도 확인하였다.
조선소에서 사용되는 대형 셧오프 밸브의 개폐를 위한 용기의 경우, 저압의 고정식 대형 공기탱크가 사용되고 있는데, 이는 먼 거리에 있는 밸브에 공압을 공급해야 할 경우, 추가 배관이 필요하며 수송도중 압력 강하가 발생하는 문제점이 있다. 이에 본 논문에서는 작업자들의 편의성을 증대시키고, 공기누설로 인한 폭발 방지를 위하여 고압의 휴대형 용접식 질소용기(11 kg, 10 L 및 50 bar)의 설계를 수행하였다. 구조적으로 취약한 용접부를 최소화하기 위하여 용기의 외형을 타원형으로 설계하였으며, 기준 무게 및 용적 충족과 사용압력에 대한 구조안전성을 확립하기 위하여 용기의 두께와 장단축 비를 설계하였다. 또한 용접 잔류응력 예측을 위해 APDL(ANSYS Parametric Design Language)을 이용하여 과도 열-구조 연성해석을 수행하였으며, 내압에 의한 구조안전 및 피로수명을 검증하였다.
본 연구에서는 천연물을 이용한 기능성 섬유를 제조하기 위하여 미처리 및 불소화 일라이트를 첨가하여 일라이트/PP 복합섬유를 용융방사로 제조하고 그 물리적 특성을 고찰하였다. 복합필라멘트 형성 시 층상구조를 가지는 일라이트의 윤활특성으로 순수 PP 필라멘트에 비해 복합필라멘트의 직경이 감소하는 현상이 나타났으며, 불소화의 효과로 인한 계면 친화성 향상 및 분산성 향상으로 불소화 일라이트/PP 복합필라멘트의 직경이 순수 PP 필라멘트의 2/3 정도로 감소하였다. 미처리 및 불소화 일라이트 모두 일라이트/PP 복합필라멘트의 열안정성을 향상시키는 효과가 있는 것으로 확인되었다. 또한, 미처리 일라이트/PP 복합필라멘트는 연신 공정을 거칠 때 절사가 발생하여, 복합섬유로서 활용될 수 없었으나, 불소화 일라이트/PP 복합필라멘트는 연신 후 순수 PP 필라멘트와 비슷한 인장강도를 가지고, 50% 정도 증가한 탄성률을 가지는 것으로 보아 복합섬유로서 사용될 수 있음을 확인할 수 있었다. 일라이트/PP 복합필라멘트를 형성 시, 불소화를 통하여 일라이트/PP간의 계면 친화성이 향상되고 고분자 내 분산성은 향상이 되었으나, 층간 결합력이 강한 비팽윤성 일라이트 고유의 성질로 인하여 일라이트의 박리나 PP의 일라이트 내 층간삽입이 충분히 발생하지 않은 것으로 보아 나노복합체가 아닌 마이크로 복합체를 형성하는 것으로 여겨진다.
패키징 소재로의 응용을 위한 자외선 경화형 폴리우레탄 아크릴레이트/ZnO 나노복합필름을 ZnO의 함량을 달리하여 제조하였다. ZnO 함량을 달리하여 제조한 필름의 특성을 살펴보기 위하여 FTIR, WAXD, SEM, DSC, OTR, UV/VIS 그리고 antimicrobial test를 수행하였다. FTIR과 SEM결과는 PUA와 ZnO 나노입자 사이에 화학적 결합이나 상호작용이 약한 것을 확인할 수 있었으며, 이로 인해 무기 필러인 ZnO를 첨가하더라도 열적 특성의 향상을 나타내지 않는 것을 확인하였다. 그러나 ZnO 나노입자의 함량 증가에 따라 자외선 차단성과 항균성이 크게 증가하는 것을 확인하였다. 또한, 산소 투과도는 ZnO의 함량이 증가함에 따라 $2005cc/m^2/day$에서 $150cc/m^2/day$로 크게 감소하였으며, 패키징 응용을 위한 차단성 필름으로서 응용 가능성이 높다는 것을 확인하였다. 이러한 PUA/ZnO 필름의 물성은 무기필러의 분산상태와 필름의 모폴로지에 크게 관계가 있는 것을 확인하였다.
한국결정성장학회 1996년도 The 9th KACG Technical Annual Meeting and the 3rd Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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pp.75-87
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1996
This review is presented under the following headings: 1.Introduction 1.1 Brief review of the properties of AlN 1.2 Historical survey of work on ceramic and single crystal AlN 2.Thermochemical background 3.Crystal growth 4.Doping 5.Potential applications and future work The known properties of AlN which make it of interest for various are discussed briefly. The properties include chemical stability, crystal structure and lattice constants, refractive indices and other optical properties, dielectric constant, surface acoustic wave velocity and thermal conductivity. The history of work in single crystals, thin films and ceramics are outlined and the thermochemistry of AlN reviewed together with some of the relevant properties of aluminium and nitrogen; the problems encountered in growing crystals of AlN are shown to arise directly from these thermochemical relationships. Methods have been reported in the literature for growing AlN crystals from melts, solution and vapour and these methods are compared critically. It is proposed that the only practicable approach to the growth of AlN is by vapour phase methods. All vapour based procedures share the share the same problems: $.$the difficulty of preventing contamination by oxygen & carbon $.$the high bond energy of molecular nitrogen $.$the refractory nature of AlN (melting point~3073K at 100ats.) $.$the high reactivity of Al at high temperatures It is shown that the growth of epitactic layers and polycrystalline layers present additional problems: $.$chemical incompatibility of substrates $.$crystallographic mismatch of substrates $.$thermal mismatch of substrates The result of all these problems is that there is no good substrate material for the growth of AlN layers. Organometallic precursors which contain an Al-N bond have been used recently to deposit AlN layers but organometallic precursors gave the disadvantage of giving significant carbon contamination. Organometallic precursors which contain an Al-N bound have been used recently to deposit AlN layers but organometallic precursors have the disadvantage of giving significant carbon contamination. It is conclude that progress in the application of AlN to optical and electronic devices will be made only if considerable effort is devoted to the growth of larges, pure (and particularly, oxygen-free) crystals. Progress in applications of epi-layers and ceramic AlN would almost certainly be assisted also by the availability of more reliable data on the pure material. The essential features of any stategy for the growth of AlN from the vapour are outlined and discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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