The surface structures, adsorption conditions, and thermal desorption behaviors of cyclopentanethiol (CPT) self-assembled monolayers (SAMs) on Au(111) were investigated by scanning tunneling microscopy (STM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and thermal desorption spectroscopy (TDS). STM imaging revealed that although the adsorption of CPT on Au(111) at room temperature generates disordered SAMs, CPT molecules at $50^{\circ}C$ formed well-ordered SAMs with a $(2{\surd}3{\times}{\surd}5)R41^{\circ}$ packing structure. XPS measurements showed that CPT SAMs at room temperature were formed via chemical reactions between the sulfur atoms and gold surfaces. TDS measurements showed two dominant TD peaks for the decomposed fragments ($C_5H_9^+$, m/e = 69) generated via C-S bond cleavage and the parent molecular species ($C_5H_9SH^+$, m/e = 102) derived from a recombination of the chemisorbed thiolates and hydrogen atoms near 440 K. Interestingly, dimerization of sulfur atoms in n-alkanethiol SAMs usually occurs during thermal desorption and the same reaction did not happen for CPT SAMs, which may be due to the steric hindrance of cyclic rings of the CPT molecules. In this study, we demonstrated that the alicyclic ring of organic thiols strongly affected the surface structure and thermal desorption behavior of SAMs, thus providing a good method for controlling chemical and physical properties of organic thiol SAMs.
This study examined the adsorption of CO on a Mo(110) surface by Thermal Desorption Spectroscopy (TDS) and synchrotron-radiation based photoemission spectroscopy (SRPES). CO desorption was observed at approximately 400 K ($\alpha$-CO) and > 900 K ($\beta$-CO). When CO was exposed to Mo(110) at 100 K, it showed a tilted structure at low CO coverage and a vertical structure after saturation of the tilted CO. After heating the CO-precovered sample to 900 K, a broad peak at 12 eV below the Fermi level was identified in the valence level spectra, which was assigned to either the 4$\sigma$-molecular orbital of CO, or 2s of dissociated carbon. TDS results of the $\beta$-CO showed a first order desorption. These results are in a good agreement with the observations of CO adsorption on W(110) surfaces.
The formation and thermal desorption behaviors of octanethiol (OT) SAMs on single crystalline Au (111) and polycrystalline Au, Ag, and Cu substrates were examined by X-ray photoelectron microscopy (XPS), thermal desorption spectroscopy (TDS), and contact angle (CA) measurements. XPS and CA measurements revealed that the adsorption of octanethiol (OT) molecules on these metals led to the formation of chemisorbed self-assembled monolayers (SAMs). Three main desorption fragments for dioctyl disulfide (C8SSC8+, dimer), octanethiolate (C8S+), and octanethiol (C8SH+) were monitored using TDS to understand the effects of surface morphology and the nature of metal substrates on the thermal desorption behavior of alkanethiols. TDS measurements showed that a sharp dimer peak with a very strong intensity on single crystalline Au (111) surface was dominantly observed at 370 K, whereas a broad peak on the polycrystalline Au surface was observed at 405 K. On the other hand, desorption behaviors of octanethiolates and octanethiols were quite similar. We concluded that substrate morphology strongly affects the dimerization process of alkanethiolates on Au surfaces. We also found that desorption intensity of the dimer is in the order of Au>>Ag>Cu, suggesting that the dimerization process occurs efficiently when the sulfur-metal bond has a more covalent character (Au) rather than an ionic character (Ag and Cu).
한국정보디스플레이학회 2008년도 International Meeting on Information Display
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2008
We have studied the adsorption of contaminations on the MgO protective layer by Thermal Desorption Spectrometry (TDS). The result shows that the increase in exposure time, MgO thickness and humidity multiply the quantity of adsorbed contaminations. It is also found that the desorption activation energy and contamination quantity is decreased by the additional firing process of MgO layer under oxygen environment.
The adsorption and decomposition of NO on a stepped Pt(111) surface have been studied using thermal desorption spectroscopy and Auger electron spectroscopy. NO adsorbs molecularly in two different states of the terrace and the step, which are distinguishable in thermal desorption spectra. NO dissociates via a bent species at the step sites on the basis of vibrational spectrum data reported previously. The dissociation of NO is an activation process : the activation energy is estimated to be about 2 kcal/mol. Increase in the NO dissociation with adsorption temperature is explained by a process controlled by diffusion of the dissociated atomic nitrogen from the step to the terrace of the surface. In addition to NO and N2, the desorption peak of N2O is observed. We conclude that the formation of N2O is attributed to surface reaction of NO and N adsorbed on the surface.
CRT부품 탈가스(outgassing)를 온도를 변화 시켜가며 측정할 수 있고 시료의 열탈착 특성을 측정할 수 있는 TDS(Thermal Desorption Spectroscopy) 측정 장치를 설계 제작하였다. 제작된 시스템은 유효 배기속도를 조절할 수 있는 진공 장치와 시료의 온도조절 장치, 탈가스 측정 가치로 구성되어 있다. 제작된 시스템의 최저 도달 진공도는 $1{\times}10^{-7}$Pa 이하였고 가변 콘덕탄스(conductance)를 채택하여 유효 배기 속도를 조절 할 수 있도록 제작되었다. 가변 콘덕탄스 조절에 따른 시료위치에서의 유효 배기 속도 변화를 측정하였다. 텅스텐 히터와 온도조절기를 이용하여 시료의 온도는 600℃까지 ±1℃ 이내 오차로 조절 할 수 있었으며 온도 상승률도 조절할 수 있었다. 측정계기로 사용한 이온 진공계(ion gauge)와 사중극 질량분석기(quadrupole mass spectrometer)의 감도를 측정하여 정량적인 측정을 할 수 있도록 하였다. 제작된 시스템을 이용하여 CRT 공정에서의 부품별 온도별 측정 예와 공정분석에의 적용 예를 보였다.
The adsorption of CO on W(110) surfaces was studied using thermal desorption spectroscopy (TDS), and core and valence level spectroscopy. At 120 K, CO forms a tilted structure at lower coverages ($\alpha$ 1), whereas it adsorbs normal to the surface at higher coverages ($\alpha$ 2). Tilted structures have been suggested to be precursors of dissociative chemisorption; however, experimental evidence is provided for the non-dissociative chemisorption of CO at temperatures above 900 K (which is referred to as the $\beta$ -state): TDS shows first order desorption kinetics. The core and valence level spectra of O/W(110) and those of $\beta$ -CO/W(110) are different. Most importantly, the 4$\sigma$ molecular orbital of CO can be identified in the valence level spectra of the $\beta$ -CO.
Ni nanoparticles이 표면에 분산된 mutiwall carbon nanotubes (MWNTs)의 수소저장 특성을 분석하였다. Metal nanoparticles의 분산 방법은 incipient wetness impregnation procedure을 사용하였는데, 이러한 Ni catalysts의 역할은 기존에 알려진 Li, K doping과 같은 개념으로 기상의 수소를 분해하여 carbon 표면에 chemical adsorption 시키는 역할을 하게 된다. 실제로 Ni nanoparticles이 6wt% loading된 경우에는 thermal desorption spectra를 분석한 결과 ~2.8wt% hydrogen이 ~340-520K의 온도범위에서 방출되는 것을 관찰할 수 있었다. Kissingers plot을 통해서 MWNTs와 hydrogen과 interaction energy를 구한 결과 ${\sim}31kJ/molH_2$를 얻을 수 있었으며 이 값은 기존의 SWNTs에 hydrogen이 physi-sorption에서 실험적으로 얻을 수 있었던 값보다 1.5배 큰 값이라고 할 수 있다. 자세한 수소저장 기구를 분석하기 위해서 FT-IR분석을 한 결과 C-Hn stretching vibrations이 관찰되었으며 mono-hydride와 weak di-hydride $sp^3$가 형성된 것으로 해석 될 수 있었다. 이와 같은 결과는 Ni nanoparticle들이 예상과 같이 hydrogen molecules을 dissociation하는 역할을 하는 것을 의미한다. 연속적인 thermal desorption 실험을 통해 가역성도 평가하였다.
Adorption of nitric oxide on the Pt(III) surface sputtered by Ar-ion has been studied using thermal desorption spectroscopy and Auger electron spectroscopy. Ar-ion sputtering creates a precursor state of ($NO\beta$ stage) adsorbe dat defect sites. The precursor state is characterized by the terminal bent species . At low coverge mos 샐 adsorbed NO dissociates . And as increasing the coverage, the fraction of dissociation remains about 80%.
Geometrically and chemically well defined Pt/alumina model catalysts have been prepared. To this end, we fabricated electrochemically alumina supports in which pores of constant size, length and shape were regularly distributed over a wide area of the surface. Platinum particles were dispersed on the pore surfaces via organometallic chemical vapor deposition technique using (trimethyl) methylcyclopentadienylplatinum (IV) as a precursor. The chemical composition of the alumina plane surfaces was examined by Auger electron spectroscopy and the adsorption characteristics of the platinum particles were studied by thermal desorption spectroscopy. A variety of industrial catalytic problems are now open for further investigation utilizing the Pt/alumina model catalysts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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