• Nuclear Engineering and Technology
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• 제54권7호
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• pp.2367-2375
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• 2022

In this work, we propose a new mechanistic model for the treatment of helium behaviour at the grain boundaries in oxide nuclear fuel. The model provides a rate-theory description of helium inter-granular behaviour, considering diffusion towards grain edges, trapping in lenticular bubbles, and thermal resolution. It is paired with a rate-theory description of helium intra-granular behaviour that includes diffusion towards grain boundaries, trapping in spherical bubbles, and thermal re-solution. The proposed model has been implemented in the meso-scale software designed for coupling with fuel performance codes SCIANTIX. It is validated against thermal desorption experiments performed on doped UO₂ samples annealed at different temperatures. The overall agreement of the new model with the experimental data is improved, both in terms of integral helium release and of the helium release rate. By considering the contribution of helium at the grain boundaries in the new model, it is possible to represent the kinetics of helium release rate at high temperature. Given the uncertainties involved in the initial conditions for the inter-granular part of the model and the uncertainties associated to some model parameters for which limited lower-length scale information is available, such as the helium diffusivity at the grain boundaries, the results are complemented by a dedicated uncertainty analysis. This assessment demonstrates that the initial conditions, chosen in a reasonable range, have limited impact on the results, and confirms that it is possible to achieve satisfying results using sound values for the uncertain physical parameters.

• 분석과학
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• 제26권4호
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• pp.287-297
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• 2013

본 연구는 고체 흡착관과 TD-GC/MS를 이용하여 7종의 휘발성 유기화합물에 대한 열탈착 분석조건을 최적화하였고, 기체상 및 액상 표준물질 첨가한 고체 흡착관을 사용하여 얻어진 검정곡선으로부터 휘발성 유기화합물을 비교 정량하였다. 대응표본 t-검정 결과, 스타일렌을 제외하고 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, o-, m- 및 p-자일렌을 포함한 6종의 휘발성 유기화합물에 대해서는 액상 표준물질에 의한 표준 흡착관법이 기체상에 의해 제작된 표준 흡착관법이 유의수준 (${\alpha}=0.01$)에서 일치한 반면, 스타일렌에 대해서는 기체상 및 액체상으로 작성된 검정곡선에서 감응인자가 15.6% 차이가 발생하였는데 이것은 두방법 간에 유의한 차이가 있다는 것을 의미하였다. 따라서 BTEX를 포함한 스타일렌을 정량하는데 오차를 감소시키기 위해 액상 표준물질을 이용한 고체상 흡착관법을 사용하였다. 바로 그 점이 이 논문의 핵심내용임. 즉, 고가의 표준가스 대신에 저가의 액상 표준물질을 사용하여 정량하더라도 스타일렌 이외에 거의 동일한 값을 나타내기 때문임. 액체상 표준물법 조건에서 7종의 VOCs의 회수율은 $100{\pm}5%$, 재현성은 0.3~7.7%, 검출한계는 o-자일렌의 $0.01{\mu}g/m^3$에서부터 톨루엔의 $0.27{\mu}g/m^3$까지 범위를 나타내었다. 이러한 최적화된 분석방법을 신축 기숙사, 원룸 아파트 및 신차의 실내공기 중 휘발성 유기화합물을 정량하는데 적용하였다.

• 분석과학
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• 제17권6호
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• pp.496-513
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• 2004

본 연구는 환경 대기 중 독성 VOC 측정을 위하여 흡착제를 이용한 시료채취와 열탈착을 병용한 GC/MSD 분석방법론 전반을 총괄적으로 평가하고, 나아가 각종 흡착제의 VOC 시료채취 특성을 비교 평가하기 위하여 수행하였다. 측정대상물질은 BTEX와 유기염소계 화합물을 포함하는 총 33개의 VOC를 선정하였으며, 조사된 흡착제는 상용중인 10종을 대상으로 하였다. 이들 흡착제는 총 6종의 탄소계 (Carbotrap, Carbopack B, Carbotrap C, Carbosieve-SIII, Carboxene 1000 및 Activated Charcoal)와 4종의 고분자 수지계 (Tenax TA, Porapak Q, Chromosorb 102, Chromosorb 106) 로 구분되어 진다. 시료채취과정은 단일 흡착관과 다중흡착관을 대상으로 표준시료와 실제 현장시료를 대상으로 재현성과 감응계수 측면에서 평가하였으며, 측정 정확성은 Carbotrap을 기준으로 평가하였다. 실험결과, 독성 VOC에 가장 적합한 흡착제로는 Carbotrap과 Carbopack B 및 Tenax TA 인 것으로 나타났으며, 강한 흡착제는 열탈착 성능이 떨어지고, 시료 중 수분의 영향으로 감도와 재현성이 현저히 떨어지는 문제점으로 인하여 적합하지 않은 것으로 나타났다. 3 종류의 이중흡착관과 2 종류의 삼중흡착관의 시료채취특성을 평가한 결과, Carbotrap C와 Carbotarp으로 조합된 경우가 가장 우수한 것으로 나타났다. 반면, 친수성인 강한 흡착제가 같이 충전된 삼중 흡착관의 사용은 수분의 영향을 최소화하는데 매우 세심한 주의가 필요한 것으로 나타났다. 결과적으로 흡착시료채취법을 이용하여 실내외 환경에서의 독성 VOC 농도에 대한 신뢰성 있는 자료를 얻기 위해서는 적절한 흡착제의 선정 (혹은 조합) 및 그에 따른 최적 분석 조건의 설정에 무엇보다도 세심한 주의가 요망된다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제63권1호
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• pp.29-33
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• 2020

한약재의 불법 유통을 방지하기 위해 신속 정확한 원산지 판별방법 개발이 필요함에 따라 TDU-GC/MS를 이용하여 한국품종 당귀와 외국품종 당귀를 판별함과 동시에 한국품종 당귀의 재배지가 한국인지를 판별할 수 있는 기법을 연구하였다. 당귀추출물을 열탈착 시킨 후 냉각응축시스템에서 응축시켜 일시에 GC/MS로 분석한 결과 국산 품종 당귀(참당귀)는 TIC의 RT 26.9-27.2에서 coumarin 유도체인 decursin과 decursinol peak가 확인되었다. 중국 품종 당귀(중당귀)의 경우 RT 17.2 부근에서 ligustilide의 peak가 검출되었다. 국산 품종 참당귀 원산지에 따른 휘발성분의 차이를 알아보기 위하여 twister로 흡착하여 TDU-GC/MS로 m/z 40-400 amu 범위에서 mass spectrum을 측정하였다. 참당귀의 국내 및 중국 재배 시료 TIC는 전반적으로 같은 경향을 냈으나 TIC를 부분 scan한 결과 RT 15.4-16.1에서 국내 및 중국 재배의 peak pattern 차이를 확인할 수 있었다. Peak A (RT 15.54)과 B (RT 16.05)의 비율은 국내 재배는 0.0-0.2, 중국 재배의 경우 0.5-2.8으로서 TDU-GC/MS의 TIC peak pattern 비교를 통한 원산지 판별 가능성을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제25권2호
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• pp.91-101
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• 2012

2010년부터 지정악취물질로 관리 중인 유기지방산은 큰 반응성과 그에 따른 낮은 회수율 등의 문제로 인해, 분석이 난해한 성분으로 알려져 있다. 악취공정시험기준에서는 대기 중에 존재하는 유기지방산을 분석하는 방법으로 알칼리함침필터법과 알칼리흡수용액법을 제시하고 있다. 본 연구에서는 유기지방산의 분석기법을 전반적으로 비교검토하였다. 그러나 이들 지정분석방법에 대한 객관적인 검증이 쉽지않다는 점을 감안할 때, 유기지방산의 새로운 대안 분석방안으로 고체흡착관-저온농축탈착법 등을 고려할 필요가 있다. 고체흡착관으로 시료를 채취하고 저온농축열탈착기를 이용하여 분석할 경우, 공정시험기준상에 제시한 분석방법들에 비해 상당히 간편하고 검정이 용이하다는 이점이 있다. 본 연구에서는 이러한 분석방법에 대한 고찰에 덧붙여, 표준시료의 준비, 시료의 채취단계, 최종적인 검출단계에 대한 부분에 대해서도 검토하였다. 유기지방산의 현장시료를 채취 및 분석하기 위해서, 용기채취법의 적용은 심각한 오차를 수반할 수 있다는 점을 확인하였다. 또한 현장에서 채취한 시료의 유기지방산을 분석할 때, GC/FID에 의존할 경우, 여러 가지 간섭 성분의 영향을 배제하기 어렵다. 따라서 유기지방산의 분석에는 GC/MS를 이용하여 정량뿐 아니라 정성적인 부분까지 동시에 검토하는 것이 중요하다.

• 공업화학
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• 제5권2호
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• pp.189-198
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• 1994

초고진공하에서 열탈착 실험에 의하여 오산화바나듐 촉매상에서 일산화탄소와 메탄올의 홉착특성을 연구하였다. 일산화탄소는 오산화바나듐 촉매표면의 격자산소 결함을 갖는 바나듐이온이나 바나듐이온에 결합된 이중결합성 산소에 흡착하였다. 격자산소 결함을 갖는 바나듐이온에 흡착한 일산화탄소는 380K에서 탈착되었으며, 바나듐이온에 결합된 이중결합성 산소에 흡착한 일산화탄소는 격자산소와 결합하여 탄산기의 형태를 형성한 후 이산화탄소로 탈착되면서 촉매 표면을 환원시켰다. 선흡착되거나 후흡착되는 산소에 의하여, 탄산기의 형태로 흡착하는 일산화탄소의 흡착량은 증가하였다. 오산화바나듐 촉매상에서 메탄올을 흡착시킨 후 메탄올, 포름알데히드, 일산화탄소, 수소 등의 열탈착실험에 의하여 메탄올의 흡착특성을 연구하였다. 메탄올은 298 K에서 오산화바나듐 촉매상에 methoxy와 hydroxyl기를 형성하면서 분해흡착하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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• pp.175-175
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• 2000

Si(100) surfaces were exposed to gas-phase thermal-energy hydrogen atoms, H(g). We find that thermal H(g) atoms etch, amorphize, or penetrate into the crystalline silicon substrate, depending on the employed Ts range during the H(g) exposure. We find that etching is enhanced as Ts is lowered in the 300-700K range, while amorphous silicon hydride (a-Si:H) formation dominates at a Ts below 300K. This result was well explained by the fact that formation of the etching precursor, SiHx(a), and amorphization are both facilitated by a lower Ts, whereas the final step for etching, SiH3(a) + H(g) longrightarrow SiH3(g), is suppressed at a lower Ts. we also find that direct absorption of H(g) by the crystalline bulk of Si(100) substrate occurs within a narrow Ts window of 420-530K. The bulk-absorbed hydrogen evolved out molecularly from Si(100) at a Ts 80-120K higher than that for surface monohydride phase ($\beta$1) in temperature-programmed desorption. This bulk-phase H uptake increased with increasing H(g) exposure without saturation within our experimental limits. Direct absorption of H(g) into the bulk lattice occurs only when the surface is atomically roughened by surface etching. While pre-adsorbed hydrogen atoms on the surface, H(a), were readily abstracted and replaced by D(g), the H atoms previously absorbed in the crystalline bulk were also nearly all depleted, albeit at a much lower rate, by a subsequent D(g) at the peak temperature in TPD from the substrate sequentially treated with H(g) and D(g), together with a gas phase-like H2 Raman frequency of 4160cm-1, will be presented.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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• pp.80-80
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• 2010

Graphene has attracted tremendous attention for the last a few years due to it fascinating electrical, mechanical, and chemical properties. Up to now, several methods have been developed exclusively to prepare graphene, which include micromechanical cleavage, polycrystalline Ni employing chemical vapor deposition technique, solvent thermal reaction, thermal desorption of Si from SiC substrates, chemical routes via graphite intercalation compounds or graphite oxide. In particular, polycrystalline Ni foil and conventional chemical vapor deposition system have been widely used for synthesis of large-area graphene. [1-3] In this study, synthesis of mono-layer graphene on a Ni foil, the mixing ratio of hydrocarbon ($CH_4$) gas to hydrogen gas, microwave power, and growth time were systemically optimized. It is possible to synthesize a graphene at relatively lower temperature ($500^{\circ}C$) than those (${\sim}1000^{\circ}C$) of previous results. Also, we could control the number of graphene according to the growth conditions. The structural features such as surface morphology, crystallinity and number of layer were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM), transmission electron microscopy (TEM) and resonant Raman spectroscopy with 514 nm excitation wavelength. We believe that our approach for the synthesis of mono-layer graphene may be potentially useful for the development of many electronic devices.

• 한국산업보건학회지
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• 제23권3호
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• pp.222-228
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• 2013

Objectives: The indoor air quality of newly-built (NC) and remodeled (RC) school classrooms was assessed. The primary aim was to show correlations between volatile organic compounds (VOCs) and formaldehyde (HCHO) pollutant levels. Methods: This study investigated the indoor air concentrations of VOCs and HCHO at 26 sites of newly built and 68 sites of remodeled classrooms located in South Gyeongsang Province between 2010 and 2012. VOCs in the indoor air were determined by adsorbent tube (Tenax TA) and automatic thermal desorption coupled with GC-MS analysis. Target analytes were five VOCs: benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, and styrene. HCHO was collected with a 2,4-DNPH cartridge and analyzed by HPLC. Conclusions: This study estimated that indoor VOCs and HCHO concentrations in the classrooms were mainly affected by interior building materials and classroom equipment. For proper indoor air quality in schools, classroom air should be improved through reduction of hazardous materials by adequate ventilation, selecting environmental friendly materials, etc.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제33권8호
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• pp.2724-2730
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• 2012

A new heterogeneous acidic catalyst was successfully prepared by impregnation of silica (Aerosil 300) by an acidic ionic liquid, named 1-(4-sulfonic acid)butylpyridinium hydrogen sulfate [$PYC_4SO_3H$][$HSO_4$], and characterized using FT-IR spectroscopy, the $N_2$ adsorption/desorption analysis (BET), thermal analysis (TG/DTG), and X-ray diffraction (XRD) techniques. The amount of loaded acidic ionic liquid on Aerosil 300 support was determined by acid-base titration. This new solid acidic supported heterogeneous catalyst exhibits excellent activity in the synthesis of 2-aryl-2,3-dihydroquinazolin-4(1H)-ones by cyclocondensation reaction of 2-aminobenzamide with aromatic aldehydes under solvent-free conditions and the desired products were obtained in very short reaction times with high yields. This catalyst has the advantages of an easy catalyst separation from the reaction medium and lower problems of corrosion. Recycling of the catalyst and avoidance of using harmful organic solvent are other advantages of this simple procedure.