폴리이미드(PI) 나노복합체 필름 제조에 사용된 작용기화 4-amino-N-hexadecylbenzamide graphene sheets (AHB-GSs)는 graphene oxide 분산액에 4-amino-N-hexadecylbenzamide(AHB)를 반응시켜 합성하였다. AHB-GS의 주사탐침 현미경(atomic force microscope, AFM) 이미지와 모식도를 통해서 AHB-GS의 평균 두께가 약 3.21 nm임을 확인하였다. PI는 4,4'-biphthalic anhydride와 bis(4-aminophenyl)sulfide를 사용하여 합성하였다. PI 나노복합체는 0-10 wt%의 다양한 함량의 AHB-GS를 용액 삽입(solution intercalation) 방법을 사용하여 합성하였고, 이미드화는 각각 $250^{\circ}C$ 및 $350^{\circ}C$까지 열 처리하였다. AHB-GS는 대부분 고분자 매트릭스에 잘 분산되었고 약간 뭉친 것도 있었지만 마이크로미터 수준의 입자는 관찰되지 않았다. TEM으로 관찰하였을 때, 평균적으로 입자의 두께는 10 nm 미만이었다. PI 복합체 필름 중 소량의 AHB-GS만으로도 가스 투과도와 전기 전도도는 향상되었지만, 반대로 유리전이 온도와 초기 분해 온도는 AHB-GS의 함량이 10 wt%까지 증가함에 따라 지속적으로 감소되는 경향을 보였다. 전체적으로는, $250^{\circ}C$까지 이미드화한 PI에 비해 $350^{\circ}C$까지 열처리한 PI 필름이 보다 향상된 특성을 보였다.
본 연구에서는 목재의 화재 안정성 평가에 대한 기초 자료를 구축하기 위하여 연소 성능 및 열적 특성을 분석하였다. 열특성 분석은 콘 칼로리미터 시험 방법과 열중량 분석(TGA)으로 열방출률, 총 방출열량, 연소 가스 발생, 그리고 중량 감소를 분석하였다. TGA 분석에서 시료의 열분해 온도는 스트로브 잣나무 $359.83^{\circ}C$, 서어나무 $359.80^{\circ}C$, 이태리 포플러 $363.14^{\circ}C$, 졸참나무 $358.59^{\circ}C$, 산벚나무 $362.11^{\circ}C$로 나타났다. 열방출률의 최댓값은 서어나무로 나타났으며, 최솟값은 스트로브 잣나무로 나타났다. 총방출열량을 분석한 결과, 서어나무가 가장 높은 값을 나타내었고, 이태리 포플러가 가장 낮은 값을 나타내었다. 가스분석 결과에서는 산벚나무가 $CO/CO_2$ 비율이 최소치로 0.021로 확인되었고, 졸참나무가 0.031로 최대치를 나타내었다. 중량감소율의 최솟값은 산벚나무가 87.57%로 나타났으며, 졸참나무가 95.03%로 CO와 $CO_2$의 발생과 목재 연소의 거동과의 상관관계를 나타내었다. 본 연구는 목재의 실내 적용 시 화재 안정성 향상 등의 기초 자료로써 매우 유용할 것으로 판단된다.
Carbon-based nano materials have a significant effect on various fields such as physics, chemistry and material science. Therefore carbon nano materials have been investigated by many scientists and engineers. Especially, since graphene, 2-dimemsonal carbon nanostructure, was experimentally discovered graphene has been tremendously attracted by both theoretical and experimental groups due to their extraordinary electrical, chemical and mechanical properties. Electrical conductivity of graphene is about ten times to that of silicon-based material and independent of temperature. At the same time silicon-based semiconductors encountered to limitation in size reduction, graphene is a strong candidate substituting for silicon-based semiconductor. But there are many limitations on fabricating large-scale graphene sheets (GS) without any defect and controlling chirality of edges. Many scientists applied micromechanical cleavage method from graphite and a SiC decomposition method to the fabrication of GS. However these methods are on the basic stage and have many drawbacks. Thereupon, our group fabricated GS through Thermo-electrical Pulse Induced Evaporation (TPIE) motivated by arc-discharge and field ion microscopy. This method is based on interaction of electrical pulse evaporation and thermal evaporation and is useful to produce not only graphene but also various carbon-based nanostructures with feeble pulse and at low temperature. On fabricating GS procedure, we could recognize distinguishable conditions (electrical pulse, temperature, etc.) to form a variety of carbon nanostructures. In this presentation, we will show the structural properties of OS by synthesized TPIE. Transmission Electron Microscopy (TEM) and Optical Microscopy (OM) observations were performed to view structural characteristics such as crystallinity. Moreover, we confirmed number of layers of GS by Atomic Force Microscopy (AFM) and Raman spectroscopy. Also, we used a probe station, in order to measure the electrical properties such as sheet resistance, resistivity, mobility of OS. We believe our method (TPIE) is a powerful bottom-up approach to synthesize and modify carbon-based nanostructures.
Ar/Ar-$H_{2}$ 플라즈마법으로 V, Ta, B산화물과 금속의 환원 및 정련을 행하였다. 다시말해 Ar 플라즈마에서의 고온환원반응 및 Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마에서의 정련 반응에 대한 연구를 각각 수행하였다. Ar 플라즈마 환원에 의하여 $C/V_{2}O_{5}$=4.50의 비에서 순도 96wt%의 조금속 Vdmf 얻었고, 바나듐 산화물의 열분해에 의한 $O_{2}$의 손실로 인해 $C/V_{2}O_{5}$=4.50에서 최대환원도가 얻어졌다. Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마 정련에서는 $C/V_{2}O_{5}$=4.40의 비에서 99.2wt%의 금속 V을 얻었고, 주된 정련반응은 잔류탄소와 잔류산소의 반응으로 판단된다. 금속 Ta은 Ar 플라즈마 환원에 의하여 $C/Ta_{2}O_{5}$=5.10의 비에서 99.8wt%가 얻어졌고, $Ta_{2}O_{5}$의 열분해에 의한 $O_{2}$ 손실은 발생하지 않았다. Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마 정련시 탈산반응이 탈탄반응보다 현저했으며, $C/Ta_{2}O_{5}$비가 4.50-5.10의 범위에서 99.9wt%의 금속 Ta을 제조하였다. 이 비에서는 탈산반응에 의한 잔류산소의 감소로 Ta외 Vickers 경도가 약 220Hv였다. 한편, Ar 및 Ar-$H_{2}$ 플라즈마에 의한 $B_{2}O_{3}$의 환원에는 C이 환원제로서 적합하지 않았으나, Fe원 소재와 C, $B_{2}O_{3}$ 및 페로보론을 고주파 유도 용해하였을 때 용강중에서의 $B_{2}O_{3}$의 환원으로 Fe-B-Si 합금을 얻었다.
본 연구에서는 최근 빈번히 발생하고 있는 폐타이어의 가공 및 저장상황에서의 산화열에 의한 자연발화현상을 규명하기 위해 폐타이어 분쇄물에 대한 화재 재연실험과 가공 및 저장장소에서 수거한 화재 잔존물에 대한 면밀한 성분 분석 및 발화개시온도, 무게감량, 반응열 등을 분석하였다. 이를 위해 열축적이 용이한 폐타이어 분쇄물 2.5~15 mm 범위의 파쇄된 분쇄물을 대상으로 재연실험 및 DSC 및 TGA, DTA, DTG, GC/MS를 통한 열분석을 시행하여 자연발화의 가능성에 대한 과학적인 개연성을 부여하고자 하였다. 연구결과를 살펴보면 재연실험을 통하여 관찰한 결과 48시간 저장시에 온도의 급상승($178^{\circ}C$) 및 탄화현상, 연기발생이 관찰되었다. 또한 DTA, DTG 분석한 결과 $166.15^{\circ}C$에서 최초 중량감소가 일어나는 것으로 분석되었다. 아울러 DSC 및 TGA를 이용한 폐타이어 분쇄물 1(Unburnt)의 실험결과 $180^{\circ}C$ 부근에서 열분해를 시작하는 것으로 나타나 폐타이어의 발화 개시온도는 $160{\sim}180^{\circ}C$라고 말할 수 있다. 그리고 $305^{\circ}C$에서 최초 원료 무게의 10 % 중량감소가 있었고, 원료 무게의 50 % 중량감소는 $416^{\circ}C$로 분석되었다. 또한 GC/MS와 DSC를 이용한 산화성 및 자기반응성시험에 있어서는 1,3 cyclopentnadiene 등 산화성성분이 다량 검출되었지만 표준물질과 폐타이어 분쇄물과의 열분석실험결과 기준치 이하로 분석되어 자기반응성은 없는 것으로 분석되었다. 따라서 폐타이어의 산화열에 의한 자연발화현상을 방지하기 위해서는 분쇄시 열축적이 적거나 없는 냉동파쇄방식 등의 가공공정으로 전환유도를 고려해야하며 현재 파쇄 분쇄물을 대형 마대(500 kg)로 저장하는 방식에서, 마대를 소형화하여 분쇄물을 분산 저장하는 등의 방법으로 열축적을 방지해야한다.
Ar/Ar-$H_{2}$ 플라즈마법으로 고순도 Nb금속을 환원 정련하였다. 또한, Ar-(20%)$H_{2}$플라즈마에서의 용융Nb금속과 수소간의 반응을 해석하였다. Ar플라즈마 환원에서는 $C/Nb_{2}O_{5}$=5.00의 비에서 99.5wt%의 금속 Nb을 얻었으며, 니오븀 산화물의 열분해에 의한 O/Sub 2/의 손실은 발생하지 않았다. Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마에서는 $C/Nb_{2}O_{5}$=4.80의 비에서 99.8wt%의 금속 Nb을 제조하였다. 주된 탈산반응은 H, $H_{2}$와의 반응이었으며,$NbO_{x}$의 증발에 의한 탈산은 발생하지 않았으나, "splash"효과에 의해 Nb의 질량손실이 발생함을 관찰하였다. 탈산반응은 1차 반응속도론에 따랐으며, 탈산의 반응속도 상수(k')는 $7.8 \times 10_{-7}$(m/sec)였다. Ar-(20%)$H_{2}$ 플라즈마법에서 Nb금속 내의 수소 용해도는 60ppm으로 분자상태 수소의 용해도인 40ppm 보다 높았으며, 포화되는 시간은 60초 이내였다. 이를 다시 Ar 플라즈마로 처리함으로써 수소 함량을 10ppm 이하로 감소시킬 수 있었다.소시킬 수 있었다.
$Al_2O_3$ nanosol dispersed under ethanol or N-Methyl-2-pyrrolidone(NMP) was studied and optimized with various dispersion factors and by utilizing the silane modification method. The two kinds of $Al_2O_3$ powders used were prepared by thermal decomposition method from aluminum ammonium sulfate$(AlNH_4(SO_4)_2)$ while controlling the calcination temperature. $Al_2O_3$ sol was prepared under ethanol solvent by using a batch-type bead mill. The dispersion properties of the $Al_2O_3$ sol have a close relationship to the dispersion factors such as the pH, the amount of acid additive(nitric acid, acetic acid), the milling time, and the size and combination of zirconia beads. Especially, $Al_2O_3$ sol added 4 wt% acetic acid was found to maintain the dispersion stability while its solid concentration increased to 15 wt%, this stability maintenance was the result of the electrostatic and steric repulsion of acetic acid molecules adsorbed on the surface of the $Al_2O_3$ particles. In order to observe the dispersion property of $Al_2O_3$ sol under NMP solvent, $Al_2O_3$ sol dispersed under ethanol solvent was modified and solvent-exchanged with N-Phenyl-(3-aminopropyl)trimethoxy silane(APTMS) through a binary solvent system. Characterization of the $Al_2O_3$ powder and the nanosol was observed by XRD, SEM, ICP, FT-IR, TGA, Particles size analysis, etc.
불포화폴리에스터/폴리비닐아세테이트 semi-IPN의 경화과정 중 경화속도와 상분리 확산속도의 상호관계 속에서 형성되는 상분리 모폴로지를 광산란 및 열분석 장치를 이용하여 연구하였다. 열경화성 고분자의 경화과정 중 열가소성 고분자의 확산에 기인한 물성의 변화를 측정하였고, 상분리를 수반하는 경화과정에서의 활성화에너지의 변화를 Flynn-Wall method를 이용하여 구하였다. 반응에 의하여 나타나는 상분리현상은 경화과정 중 다양한 상분리 거동을 나타내게 되는데, 폴리비닐아세테이트가 10 wt%일 경우에는 반응도중에 상분리가 일어나지 않고 냉각 후 상온에서 nucleation & growth 거동과 유사한 형태로 상분리가 발생하였고, 11.65 wt% 이상에서는 반응도중 spinodal decomposition으로 사료되는 상분리가 발생하였다. 또한 상분리현상이 경화속도에 영향을 미친 것을 활성화에너지의 변화거동으로부터 확인하였으며, 온도변화에 따라 총산란량을 측정하였고 이로부터 확산에 의한 상분리 속도 R(${\beta}_m$)를 비교하였다.
본 연구는 커피박을 열풍건조와 유중건조 방법을 통해 고형연료로 제조하여 특성고찰을 진행하였다. 그리고 각 건조시료의 발열량 차이를 비교였다. 그리고 열중량분석기를 이용한 공업분석법이 유기성 폐기물 및 유중처리 시료에 적용 여부를 고찰하였다. 그 결과, 로 내부를 $N_2$ 분위기에서 $100^{\circ}C$까지 가열한 후 180분 동안 유지한다. 그 후 $100^{\circ}C$에서 $950^{\circ}C$까지 가열하고 $950^{\circ}C$에서 7분 동안 유지한다. 이후 $600^{\circ}C$로 냉각하고 로 내부를 $O_2$ 분위기로 전환한다. 그리고 $815^{\circ}C$에서 30분 내 외로 온도를 유지하는 것이 적당하다. 다음으로 건조 전과 후 시료의 표면을 SEM장비로 관찰하였고 EDS 장비를 통해 성분을 측정하였다. 그 결과 중금속과 같은 기타 유해성분은 측정되지 않았다. 그리고 열중량분석기를 통해 TG와 DTG 곡선을 얻었고 이를 통해 열분해와 연소반응의 차이점을 고찰하였다. 그 결과, 유중건조 된 커피박이 열풍건조 된 커피박 보다 착화 시간이 긴 것으로 보인다. 마지막으로, 열중량분석기에서 배출되는 연소가스를 포집하여 시간에 따른 CO와 $CO_2$ 농도를 GC를 이용하여 정성 및 정량분석 하였다.
Polymethyl methacrylate (PMMA), polycarbonate (PC), polyvinyl chloride (PVC), 그리고 polyacetal을 포함하는 일부 플라스틱류에 대한 연기특성을 조사하였다. 연기밀도는 ISO 5659-2의 기준에 의해 연기밀도시험기를 이용하여 정적인 연기 특성의 관련 값을 측정하였다. 또한 불꽃을 동반하는 연소와 불꽃을 동반하지 않는 연소를 구분하여 측정하였다. 불꽃방식의 복사열 50 kW/m2 의 조건하에서 연기의 최대비광학밀도(Dm) 측정값은 PMMA (401.26)가 최저로, PVC (1345.04)가 최대로 나타났다. 또한 비불꽃방식의 복사열 50 kW/m2 의 조건하에서 연기의 Dm 측정값은 PMMA (262.82) 가 최저로, PVC (1385.43)가 최대로 나타났다. 대상물의 연소 시 연기발생은 복사열 유속의 영향을 상당히 받으며, 탄화성 플라스틱은 연소 시 비탄화성 플라스틱보다 높은 연기 발생량을 나타내었다. 주 고분자 사슬에 방향족 그룹이 있는 폴리머는 열분해로 인해 다량의 숯이 생성되므로 다량의 연기를 발생시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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