메탄올에 녹인 $Co(NCS)_2$와 클로로포름에 녹인 bbpe (1,2-bis(2,2'-bipyridyl-6-yl)ethane)를 서로 확산시켜 시간에 따라 비율이 다른 두 가지 형태의 결정을 단리하였다. 두 결정은 X-ray 결정학, 원소분석, IR 및 열분석에 의해 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$와 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$로 확인되었다. 용매화 차이만 있을 뿐 두 결정의 근본 구조는 bbpe 리간드가 사배위자로 코발트 원자에 배위하고 있는 유사한 구조로 판명되었다. 코발트 원자 주위는 두 개의 NCS기가 서로 trans에 위치하고 있고 모든 배위자가 원자로 이루어져 있는 전형적인 팔면체를 이루고 있다. 유연성 있는 리간드 구조 때문에 먼저 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe)$이 형성되고 결국은 $trans-Co^{II}(NCS)_2(bbpe){\cdot}2CHCl_3$로 변환되는 것으로 생각된다. 열역학적으로 안정한 용매화된 결정은 NCS 기의 S원자와 클로로포름의 Cl원자의 약한 작용 때문인 것으로 해석된다. 따라서 본 시스템의 결정모양과 색이 클로로포름에 매우 민감한 물질이다.
깁사이트의 급속 열분해 산물인 비정질 알루미나로부터 γ-alumina bead를 제조하고, 이를 21.87%의 질산($HNO_3$)과 28.57%의 초산($CH_3COOH$)을 혼합한 용액에 침적시킨 다음 200$^{\circ}$C 온도로 3시간 수열처리하여 결정의 변화, 기공특성, $N_2$ 흡/탈착 등온선, 기계적강도 및 내열특성 등을 조사하였다. 0.1∼0.3${\mu}$m 크기의 침상 및 판상 의사베이마이트 결정은 같은 결정구조를 갖는 1∼2${\mu}$m 길이의 침상형 베이마이트 결정으로 변했고, 이를 통해 ${\gamma}$-alumina와 베이마이트 사이에는 수열반응에 기인한 가역적 상 변화가 발생한다는 사실을 알 수 있었다. 수열처리 전 ${\gamma}$-alumina bead에 비해 $N_2$ 흡착 용량이 450㎖/g에서 670㎖/g으로 증가하였고, 100∼1000${\AA}$ 범위의 기공부피는 0.15㎖/g에서 0.77㎖/g으로 증가하였으며, 기계적 강도가 1.4MPa에서 2.2MPa로 증가하였다. 또한 40vol%의 수증기를 포함한 1000$^{\circ}$C의 고온에서도 100∼1000${\AA}$ 범위의 기공을 유지하며 ${\theta}$-alumina 결정구조를 유지하는 높은 내열저항을 나타내었다.
경질올레핀을 제조하기 위한 n-옥탄의 접촉분해반응에서 H-ZSM-5 촉매의 소성 및 스팀 처리 영향을 $550{\sim}750^{\circ}C$ 범위에서 조사하였다. 소성 및 스팀 처리 온도를 높이면 H-ZSM-5 촉매의 비표면적, 기공부피 및 강산점이 줄어들었다. $650^{\circ}C$ 이상에서 스팀 처리는 제올라이트 구조 내 알루미늄의 탈알루미늄화 및 미세기공의 붕괴로 강산점이 소멸되어, 미세 기공부피가 줄어들며 입자 간 결합에 의한 중기공이 형성되었다. $^{27}Al$ 및 $^{29}Si$ MAS NMR 스펙트럼으로부터 스팀 처리로 발생하는 탈알루미늄의 과정을 검토하였다. 제올라이트 격자의 알루미늄이 사면체 배위구조 알루미늄 ${\rightarrow}$ 5개 배위구조 알루미늄 ${\rightarrow}$ 팔면체 배위구조 알루미늄으로 변화과정을 거침을 알 수 있었다. n-옥탄 접촉 분해반응의 전환율, 경질올레핀 수율 및 에틸렌/프로필렌 비가 H-ZSM-5의 소성 및 스팀 처리 온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었으며, 스팀 처리는 소성 처리보다 활성저하 정도가 더욱 심하여 $750^{\circ}C$에서 24시간 스팀 처리 후에는 H-ZSM-5가 촉매로서의 기능을 상실하여 열분해반응에 근접하는 전환율, 경질올레핀 수율 및 에틸렌/프로필렌 비의 결과를 나타내었다.
Inconel 718 super alloy was aging heat treated at the temperature range from $675^{\circ}C$ to $785^{\circ}C$ for 5~40 hours after solution annealing at $1025^{\circ}C$ for 1 hour. The aging treated specimens were investigated microstructure, mechanical properties and thermal expansion/contraction. Precipitates appeared for a long time aging treatment were niobium carbide and also ${\gamma}^{\prime}$ phase. For the aging treatment time of 10 hours, the changes in strength and hardness with increasing aging treatment temperature showed the maximum value at the temperature of $725^{\circ}C$. This maximum value is to be related with the precipitation of ${\gamma}^{\prime}$ and ${\gamma}^{{\prime}{\prime}}$ phases. The decrease in strength, elongation and hardness during long time aging at $725^{\circ}C$ were thought to be induced from the coarsening of the grain size and the transformation of ${\gamma}^{{\prime}{\prime}}$ phase to ${\gamma}^{\prime}$ phase. For the specimens treated for 10 hours, impact energy showed constant value of ~105 J with increasing the aging temperature, however this value continuously decreased with elapsing time at the aging temperature of $725^{\circ}C$. It was found that the decrease in impact value was induced from the coarsening of grain size and the carbide coarsening. The coefficient of thermal expansion of aging treated Inconel 718 alloy increased with raising test temperature, and the coefficient was appeared $11.57{\sim}12.09{\mu}m/m{\cdot}^{\circ}C$ and $14.28{\sim}14.39{\mu}m/m{\cdot}^{\circ}C$, respectively, after heating to $150^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$.
본 연구는 2차원적 도시특성변수를 이용한 기존 선행연구와 달리, 도시기하학적인 특성을 중심으로 도시열섬현상에 관한 설명모형을 구축하고 이에 대한 정책적 시사점을 제시하고 자하는 연구이다. 오하이오주 콜럼버스 도시(Columbus, Ohio)의 3차원 도시공간구축을 위하여 LiDAR 데이터가 활용되었고, 건축물의 외부공간을 구축하기 위하여 건물수치지도가 이용되었다. 또한 식생지수와 도시온도 자료를 추출하기 위하여 Landsat TM 영상의 band 3, band 4, Thermal band 가 이용되었다. 복잡한 자료 추출 과정을 통해 획득된 6가지 변수들(건물의 총 부피, 건물의 총 표면적, 평균 건물의 높이-도로폭 비율, 공극률, 건물바닥면적비율, 식생지수)을 도입하여 단순회귀 및 다중회귀 모형을 구축하였다. 회귀모형구축에 있어서는 비선형관계에 있는 변수를 선형화하기 위해 Box-Tidwell 변형기법을 적용하였으며 최적화된 변수변형을 통한 선형회귀모형을 구축하였다. 공극률, 식생지수, 건축 표면적 변수로 추정된 다중회귀모형은 전체 온도변이의 57%를 설명할 수 있는 것으로 나타났으며, 도시열섬을 저감시키기 위한 다양한 정책수립(오픈스페이스 확대정책, 옥상녹화, 벽면녹화 등)에 의미있는 결과를 제공하였다.
ICP-CVD(inductively-coupled Plasma chemical vapor deposition)를 사용하여 $250^{\circ}C$기판온도에서 140 nm 두께의 수소화된 비정질 실리콘(${\alpha}$-Si:H)을 제조하였다. 그 위에 30 nm-Ni을 열증착기를 이용하여 성막하고, $200{\sim}500^{\circ}C$ 사이에서 $50^{\circ}C$간격으로 30분간 진공열처리하여 실리사이드화 처리하였다. 완성된 실리사이드의 처리온도에 따른 실리사이드의 면저항값 변화, 미세구조, 상 분석, 표면조도 변화를 각각 사점면저항측정기, HRXRD(high resolution X-ray diffraction), FE-SEM(field emission scanning electron microscope), TEM(transmission electron microscope), SPM(scanning probe microscope)을 활용하여 확인하였다. $300^{\circ}C$에는 고저항상인 $Ni_3Si$, $400^{\circ}C$에서는 중저항상인 $Ni_2Si$, $450^{\circ}C$이상에서 저저항의 나노급 두께의 균일한 NiSi를 확인되었다. SPM결과에서 저저항 상인 NiSi는 $450^{\circ}C$에서 RMS(root mean square) 표면조도 값도 12 nm이하로 전체 공정온도를 $450^{\circ}C$까지 낮추어 유리와 폴리머기판 등 저온기판에 대응하는 저온 니켈모노실리사이드 공정이 가능하였다.
형상기억 합금의 정밀한 동작 온도 조절을 위한 불순물의 종류에 따른 형상기억합금의 열처리 효과를 연구하였다. 급냉온도에 따른 전기 저항 측정으로 Cu-17.25Zn-15Al 및 Cu-17.25Zn-15Al-1Ag/Fe 의 열처리에 의한 마르텐사이트 변태온도의 변화를 측정하였다. 승온율에 따른 DSC(Differential scanning calorimeter) 측정으로 고온모상에서의 상전이 온도와 종류를 구별하였다. 그리고 XRD 측정으로 구조 변화를 관찰하였다. Cu-17.25Zn-15Al 합금에서 고온 모상의 규칙-불규칙 전이온도인 $T_{B2}$, $T_{L21}$은 각각 809K와 610K이고. Cu-17.25Zn-15Al-1Ag 및 Cu-17.25Zn-15Al-1Fe 시료의 $T_{B2}$, $T_{L21}$은 각각 794K, 610K 그리고 803K, 613K 이다. 모든 시료에서 $T_{B2}$ 근방에서의 급냉은 마그텐사이트. 변태온도를 높이지만 $T_{L21}$ 근방에서의 급냉은 마르텐사이트 변태온도를 낮춘다.
열차폐코팅층의 박리는 세라믹/금속접합층 계면에서 취성이 큰 스피텔의 생성, 금속과 세라믹의 열팽창계수의 차이, 세라믹층의 상변태, 코팅층의 잔류응력에 기인한다. 본 연구에서는 인코넬 713C에 전자빔 코팅 및 플라즈마 용사법으로 코팅된 안정화지르코니아/CoNiCrAIY 계면의 산화거동을 조사하기 위하여 $900^{\circ}C$에서 등온산화시험동안 생성되는 산화막층과 스피넬 생성 거동을 관찰, 분석하였다. 코팅 직후 코팅층에 고르게 분포하고 있는 Co,Ni,Cr,AI,Zr의 원소들이 산화시간에 따라 확산하여 산화반응을 하였다. 초기 20시간의 산화기시간에 안정화지르코니아/CoNiCrAIY 계면에 주요 성분이 $\alpha$-$AI_2O_3$인 산화막층이 생성되었고, CoNiCrAIY층에는 AI의 외부확산으로 인한 AI 결핍지역이 생성되었다. 산화시험동안 $\alpha$-AI2O층이 임계두께까지 성장한 후에 산화막층의 성장속도는 감소하였고, 안정화지르코니아/산화막층 계면에 스피넬, $Cr_2O_3$, $CO_2CrO_4$의 형성으로 인한 크랙이 관찰되었다.
$N_2$처리에 의해 Si (001) 기판에 형성된 C49상의 구조를 갖는 에피택셜 $TiSi_2$상의 열적 거동과 결정학적 특성을 X선 회절법 (XRD)과 고분해능 투과전자현미경법 (HRTEM)으로 조사하였다. 에피택결 $C49-TiSi_2$상은 $1000^{\circ}C$ 정도의 고온에서도 안정상인 C54상으로 상변태하지 않고 형태적으로도 고온 특성이 우수하다는 것이 밝혀졌다. HRTEM 결과로부터 에피택결 $TiSi_2$상과 Si 사이의 결정학적 방위관계는 (060) [001]TiSi$_2$//(002) [110]Si임을 알 수 있었고 계면에서의 격자 변형에너지는 misfit 전위의 형성에 의하여 해소되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 HRTEM상의 해석과 원자 모델링을 통하여 Si에서 에피택셜 C49-TiSi$_2$상의 형성기구와 C49상의 (020) 면에 존재하는 적층결함을 고찰하였다.
출발물질로 $BaCl_2$와 $TiCl_4$를 사용하고 침전제로 dimethyl oxalate(DMO)를 사용하여 균일침전법에 의해 barium titanyl oxalate(BTO)를 제조하였다. 반응조건을 변화시켜 가면서 실험을 수행한 결과 반응 온도가 높을수록, [DMO]/[$Ba^{2+}+Ti^{4+}$]의 비율이 증가할수록 핵 형성시간이 단축되었으며 BTO 입자가 unimodal에서 bimodal을 거쳐 넓은 범위의 unimodal로 전환하는 속도가 빨랐다. 균일침전법으로 얻은 BTO를 $900^{\circ}C$에서 하소하여 얻은 barium titanate(BT)의 입자 크기는 통상의 공침법으로 합성한 BT 입자보다 큰 형태를 나타냈으며, 결정상은 tetragonal이었다. 또한 교반이 BTO 및 BT 분말의 특성에 큰 영향을 줌을 발견하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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