역상 이온쌍 고성능액체크로마토그래피(RP-IPC)에 의한 살균제 농약 kasugamycin(5-amino-2-methy-6-(2,3,4,5,6-pentahydroxy cyclohexyloxy) tetrahydropyran-3-yl-amino-${\alpha}$-iminoacetic acid)의 정량분석법을 확립하였다. Ksugamycin의 정량분석법을 확립하기 위해 RP-IPC에서 organic modifier의 농도, 용리액의 pH 및 상대이온(counter ion)의 종류와 농도에 의한 시료의 머무름 거동에 대한 영향을 조사 검토하였다. 확립된 최적 변수를 바탕으로 개발된 이 분석법은 kasugamycin의 품질관리에 활용할 수 있음을 확인하였다.
폴리벤조옥사졸 전구체로써 poly(ο-hydroxyamide)를 2,2'-bis(3-amino-4-hydroxy phenyl)hexafluoropropane과 여러 가지 bis-acid를 사용하여 축중합법에 의해 합성하였으며, 또한 이를 3,4-dihydro-2H-pyran과 부가반응시켜 산민감기인 tetrahydropyran이 부착된 방향족 폴리아미드를 합성하였다. Bis-acid의 구조에 따른 365 nm의 파장에서의 광투과도를 조사한 결과, 4,4'-oxydibenzoic acid로부터 합성된 중합체의 광투과도가 가장 우수하였다. 이러한 현상은 전자받게 성질을 갖고 있는 his-acid에 전자를 공여할 수 있는 구조를 도입하면 전자받게 성질이 감소되어 분자내 전하 이동 착물 (intra-CTC) 형성이 감소됨에 따라 광투과도가 증가된다고 사료된다. 또한 산민감기의 치환율이 높을수록 광투과도가 증가하는 경향을 보였다. 이는 방향족 폴리아미드에 산민감기인 THP의 치환율이 높아질수록 사슬과 사슬간의 조밀함이 떨어지기 때문에 분자간 전하 이동 착물 (inter-CTC) 형성을 줄여주는 효과를 얻게 되어 광투과도가 증가된다고 사료된다.
Park, Gregory Hyung-Jin;Park, Ae-Na;Rho, Kyung-Rae;Shin, Jong-Ho;Kim, Yeong-Jeon;Jo, Sung-Chan;Oh, Weon-Sik
한국자기공명학회논문지
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제15권1호
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pp.14-24
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2011
We have performed Liquid Chromatography-Solid Phase Extraction-NMR (LC-SPE-NMR) analysis for liquid crystalline mixture and elucidated the structures of selected components by NMR spectra. Combining the results of one-dimensional 1H experiments as well as homonuclear and heteronuclear two-dimensional experiments, we could analyze the molecular structure of the liquid crystal singles whose structure had not been interpretable by mass spectrometry alone.
Syntheses of carbapenam skeletons were achieved from 1,3-propanediol through 1,3-dipolar cycloaddition. 3-(Tetrahydropyran-2-yloxy)-(10) and 3-(t-butyldimethylsilyloxy) propanal (13) were obtained from 1,3-propanediol. 3-Hydroxypropanals (10, 13, 14) were reacted with N-hydroxyglycine esters to give C-(2-hydroxyethyl)-N-alkoxycarbonylmethylnitrones (15a-15d). 1,3-Dipolar cycloaddition of the nitrones with methyl acrylate or ethyl crotonate gave 3-(2-hydroxyethyl)isoxazolidines (16a-16b, 17a-17b, 18, 19a-19b). 3-(2-Hydroxyethyl)isoxazolidines (17a, 17c, 19a, 19b) were converted to 3-(2-iodoethyl)isoxazolidines (21a-21d) or 3-phenylthiocarbonylmethylisoxazolidines (25a-25d) which were cyclized to give 2-oxa-1-azabicyclo[3.3.0]octanedicarboxylates (22a-22d, 26a-26d). 2-Oxa-1-azabicyclo[3.3.0]octane-4,8-dicarboxylates (22c-22d, 26c-26d) were transformed to 6-(l-hydroxyethyl)carbapenam-3-carboxylates (30a-30b, 31a-31b).
솔잎의 향기성분을 용매분획과 수증기증류법으로 분석한 결과는 다음과 같다. 솔잎을 hexane, ethyl acetate 및 ethanol로 연속적으로 추출하였을 때, 29종의 향기성분이 분리, 확인되었고, 주요 성분은 hydrocarbon이었다. hexane 추출에 의한 솔잎의 주요 향기성분은 ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-thujene, trans-caryophyllene, ${\beta}$-cubebene 순으로 높게 나타났다. 솔잎을 hexane으로 추출한 잔사에 ethyl acetate를 가하여 향기 성분을 분석하였을 경우 추출된 향기성분은 ${\alpha}$-cubebene, 3,6,9,12,15-petaoxanonadecan-1-ol, camphene, 순으로 높았고, 솔잎을 hexane 및 ethyl cetate로 추출한 잔사에 ethanol을 가하여 분석한 경우는 ${\beta}$-D4-tetrahydropyran, ${\gamma}$-cadinene, 3-ethyl-1,4-hexadiene, ${\alpha}$-cubebene등이 주성분이었다. 솔잎을 수증기 증류하여 향기성분을 분석한 결과 44종의 성분이 분리, 확인되었고, hydrocarbon류가 주성분이었다. ${\beta}$-cubebene, trans-caryophyllene, 2-hexenal, T-muurolol, ${\delta}$-cadinene 순이었다. 수증기 증류법에 의한 방법으로 추출 하였을 때 용매분획 추출시 보다 더 많은 성분이 검색되었고, 용매분획에 따라 추출되는 향기성분의 함량과 조성은 차이가 있었으며, 추출방법에 따라서도 향 기성분의 조성비가 다르게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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